VAROVÁNÍ : Fentanyl je mimořádně nebezpečný. NEPOKOUŠEJTE se o tuto syntézu bez přítomnosti naloxonu!
UPOZORNĚNÍ: Tato metoda neumožňuje získat vysoce čistý fentanyl (průměrná hodnota je 13,6 %, rozmezí 0,2 % až 36,4 %).
Původní článek pojednávající o tomto postupu naleznete zde.
Fentanyl je velmi silný opioid, mnohem silnější než morfin i heroin.
Níže uvedený postup je syntéza v jednom kotlíku. Pro tajné chemiky je přitažlivý díky tomu, že jej lze provést ve třech krocích při pokojové teplotě. Jedinou výhradou je požadavek na plyn N₂.
Reakční schéma je uvedeno níže:
K míchané suspenzi 4-piperidon-hydrochloridu (15,36 g, 0,1 mol) v dichlorethanu (450 ml) byl přidán triethylamin (27,87 ml, 0,2 mol) a fenylacetaldehyd (11,17 ml, 0,1 mol) a míchán půl hodiny při pokojové teplotě pod N2. Poté byl do reakční směsi za stálého míchání přidán triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol). Reakční směs byla dále míchána po dobu 24 h. Poté byl přidán anilin (9,12 ml, 0,1 mol), kyselina octová (11,53 ml, 0,2 mol) a triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol) a opět míchán po dobu 24 h. Poté byl přidán propionylchlorid (26,5 ml, 0,2 mol) a opět míchán po dobu 24 h. Poté byla reakční směs míchána za stálého míchání.16 ml, 0,3 mol) byl poté přidán po kapkách a směs byla míchána po dobu 2 h. Reakční směs byla poté zředěna dichlormethanem a promyta 4% vodným roztokem hydroxidu sodného a následně vodou. Organická fáze byla poté protřepána 2N HCl. Organická vrstva byla oddělena a vodná vrstva byla extrahována DCM. Kombinovaná organická fáze byla vysušena nad síranem sodným a zahuštěna za vzniku surové HCl soli fentanylu. Surový produkt byl rekrystalizován acetonem za vzniku bílého prášku fentanyl-hydrochloridu. Sůl byla ošetřena 20% NaOH za vzniku fentanylu, který byl rekrystalizován z petroletheru (60-80°).
Výtěžek: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatura
Článek o syntéze fentanylu tímto způsobem naleznete zde.
UPOZORNĚNÍ: Tato metoda neumožňuje získat vysoce čistý fentanyl (průměrná hodnota je 13,6 %, rozmezí 0,2 % až 36,4 %).
Původní článek pojednávající o tomto postupu naleznete zde.
Fentanyl je velmi silný opioid, mnohem silnější než morfin i heroin.
Níže uvedený postup je syntéza v jednom kotlíku. Pro tajné chemiky je přitažlivý díky tomu, že jej lze provést ve třech krocích při pokojové teplotě. Jedinou výhradou je požadavek na plyn N₂.
Reakční schéma je uvedeno níže:
K míchané suspenzi 4-piperidon-hydrochloridu (15,36 g, 0,1 mol) v dichlorethanu (450 ml) byl přidán triethylamin (27,87 ml, 0,2 mol) a fenylacetaldehyd (11,17 ml, 0,1 mol) a míchán půl hodiny při pokojové teplotě pod N2. Poté byl do reakční směsi za stálého míchání přidán triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol). Reakční směs byla dále míchána po dobu 24 h. Poté byl přidán anilin (9,12 ml, 0,1 mol), kyselina octová (11,53 ml, 0,2 mol) a triacetoxyborohydrid sodný (30 g, 0,14 mol) a opět míchán po dobu 24 h. Poté byl přidán propionylchlorid (26,5 ml, 0,2 mol) a opět míchán po dobu 24 h. Poté byla reakční směs míchána za stálého míchání.16 ml, 0,3 mol) byl poté přidán po kapkách a směs byla míchána po dobu 2 h. Reakční směs byla poté zředěna dichlormethanem a promyta 4% vodným roztokem hydroxidu sodného a následně vodou. Organická fáze byla poté protřepána 2N HCl. Organická vrstva byla oddělena a vodná vrstva byla extrahována DCM. Kombinovaná organická fáze byla vysušena nad síranem sodným a zahuštěna za vzniku surové HCl soli fentanylu. Surový produkt byl rekrystalizován acetonem za vzniku bílého prášku fentanyl-hydrochloridu. Sůl byla ošetřena 20% NaOH za vzniku fentanylu, který byl rekrystalizován z petroletheru (60-80°).
Výtěžek: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Literatura
Článek o syntéze fentanylu tímto způsobem naleznete zde.