Question Nitroethanová frakční destilace

[Evilcarrot2]

Lze nitroethan frakčně destilovat z ethylacetátu?

Vidím, že teploty varu jsou od sebe poměrně daleko, takže to zní logicky.
Ale tvoří azeotrop?
Dal jsem 200 ml směsi do RB baňky a začal zahřívat, ale nikdy nedošlo k tomu, že by část o 56 stupních přešla, ale ke konstantním 60-75 stupňům. Jsem asi v polovině tohoto pokusu.
Mohu azeotroke přerušit nebo existuje takový způsob, jak převést buď na sůl, aby se dala filtrovat. Nebo jsem jen v půlce cesty a moc nad tím přemýšlím?

 

[Evilcarrot2]

I
Omlouvám se za jeho ethylformiát

 

[Evilcarrot2]

Takže jsem dokončil 1. destilaci tohoto a uvedu své dosavadní výsledky.

Msds říká, že 30-60% nitroethan.
30-60 % ethylmravenčan

Po první destilaci 200 ml
jsem získal 100 ml první frakce mezi 60-80 °C při atmosférickém tlaku.

Druhá frakce 80ml byla ve vakuu 85-95°c.

Nedestiloval jsem do sucha, takže možná zbylo asi 10 ml.
Stačí to dokončit ještě čtyřikrát, což by mělo zhruba odpovídat 400 ml nitroetanu, který budu znovu destilovat pod sníženým tlakem.

Doufám, že je to pro mě životaschopný zdroj nitroethan ethanu za 78usd za 1kg produktu před separací.

 

[MadHatter]

Zajímavé. jaký byl váš původní zdroj nitroetanu?

 

[TheShocker]

rc paliva

 

[Evilcarrot2]

Rc palivo obsahuje nitrometan a já jsem to zjistil tvrdým způsobem. Udělal jsem reakci s destilací rc paliva a získal jsem spoustu a spoustu úžasných žlutých krystalů v domnění, že jsem rozluštil snadnou cestu k p2np, aby mi g.patton řekl, že to bude nitrostyren, nebyl jsem přesvědčen a opravdu jsem si myslel, že mám p2np. Bod tání v polovině 50. let potvrdil, že pan patton měl pravdu.

 

[G.Patton]

Dobrý den, používali jste Vigreuxovu kolonu?
Zkoušeli jste bp při 1 atm? Nitroethan má 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Ne, nepoužil jsem vigreux, i když ho mám. Ve skutečnosti jsem ho použil v reakci pro p2np a mám dosud nejhezčí krystaly po 1 rekrystalizaci z horké ipy.
Můžu se na něco zeptat Pattona?
Bude benzaldehyd a mravenčan ethylnatý vytvářet nějaké nežádoucí vedlejší produkty, pokud by byl můj nitroethan mírně zředěn mravenčanem ethylnatým?
Nesnáším dlouhé destilace.
Moje krystaly se v současné době suší na vzduchu, abych zjistil hmotnost.

 

[G.Patton]

Myslím, že ano, že to dokáží. Vypadá to pěkně. Podívejte se na mp, až bude zaschlý.

 

[Evilcarrot2]

Právě jsem provedl MP TEST na svých žlutých krystalech a výsledky jsou následující:
Začal se smršťovat ze stran při 62 °C a byl zcela zkapalněn při 65 °C.
Můj přístroj na tavení přišel s rozbitým teploměrem a otvor, kam se teploměr vkládá, je tak úzký, že se tam žádný z mých dalších více než 30 teploměrů nevejde, takže musím použít termočlánek typu k, takže bych dal +-1°c za přesnost.
Fotky přidány bohužel jsem nemohl mít na fotce oba najednou kvůli průzoru.

Myslím, že MP je mrtvý?

 

[G.Patton]

Ahoj, vypadá to na čistý p2np, gratulujeme!

 

[Evilcarrot2]

Výtěžnost z toho byla 400 g p2np, s čímž jsem spokojen. Pravděpodobně by se to dalo zlepšit použitím kolony vigreux a následnou redestilací nitroetanu. Takto by bylo v reakci méně mravenčanu ethylnatého, který tomu asi hodně uškodil. Řekněme, že v 1 litru směsi bylo 30 % nitroetanu, což jsou zhruba 4 moly nitroetanu.
A výtěžek byl 2,45 mols p2np.
Myslím, že to je 61,25 %, takže ne mých průměrných 70 %, ale 10 % ztráta produktu, abych nemusel destilovat a znovu destilovat, je pro mě výhra.