Potřebujete pomoc s textem Syntéza P2P - kyanid sodný

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Ahoj, nejdřív mi dovolte poděkovat lidem, kteří vytvořili toto fórum a udržují znalosti naživu ve světě. strávil jsem posledních několik let hledáním způsobu, jak vyrobit P2P od nuly jsem přišel s tímto seznamem a receptem. Můj hlavní problém je thet žiji v zemi, kde zubní pasta, mýdlo a prací prostředky je v podstatě všechny chemikálie, které je legální mít. takže pro mě to vypadá, že celková syntéza je jediná cesta, kterou mohu vzít.

Podle všech mých informací budu schopen shromáždit/vyrobit všechny chemikálie z tohoto seznamu. ale když jsem připravil kyanid sodný, nebyl ani zdaleka tak čistý, aby mohl reagovat s benzylchloridem. postupoval jsem podle metody Nurdrage =

Takže můj dotaz zní, jak mohu vyrobit čistý (98%) kyanid sodný nebo přečistit surový kyanid sodný z výše uvedeného videa, abych mohl vyrobit benzylkyanid ? nebo ještě lépe, existuje způsob, kdy kyanid vůbec nevyrobím. naprosto se mi nelíbí, že s ním budu pracovat.

Každý, kdo zde uvidí tento seznam, také pochopí, že se jedná o značné množství chemikálií na výrobu 1,3 kg P2P, které budou použity na výrobu 1 kg amfetamin sulfátu. problém pro mě nyní je, že to pro mě v mé zemi přinese celkové náklady kolem 3200 USD (za P2P) a 1200 USD na přeměnu P2P na amfetamin sulfát. (4400 USD/Kg)

Budu vděčný za jakoukoli radu, jak snížit náklady a zkrátit cestu. "Recept" a seznam chemikálií je uveden níže.


Fenyl-2-propanon z benzylkyanidu

alfa-fenylacetoacetonitril



Roztok ethoxidu sodného se připraví z 60 g (2,6 mol) čistého sodíku a 2,5 molů ethoxidu sodného .

700 ml 100% alkoholu (vysušeného nad oxidem vápenatým nebo sodným) v 2000 ml baňce s kulatým dnem vybavené zpětným chladičem. K horkému roztoku se přidá směs

234 g (2 moly) čistého kyanidu benzylu "C₆H₅CH2CN" a

264 g (3 moly) suchého ethylacetátu "CH₃CH₂OCCH₃" (vysušeného refluxací po dobu 30 min nad P2O5 a následnou destilací). Směs se důkladně protřepe, kondenzátor se uzavře trubičkou s chloridem vápenatým a roztok se zahřívá na parní lázni po dobu dvou hodin, poté se nechá stát přes noc.


Druhý den ráno se směs promíchá dřevěnou tyčinkou, aby se rozbily hrudky, zchladí se v mrazicí směsi na -10 °C a při této teplotě se udržuje po dobu dvou hodin.


Sodná sůl se shromáždí na šestipalcové Buchnerově nálevce a čtyřikrát se na nálevce promyje 250 ml porcí éteru. Filtrační koláč je prakticky bezbarvý a odpovídá 250-275 g suché sodné soli, tj. 69-76 % vypočteného množství.


Spojené filtráty se umístí do mrazicí směsi, dokud je nelze zpracovat níže uvedeným způsobem.


Sodná sůl, která je ještě vlhká etherem, se rozpustí v 1,3 litru destilované vody při pokojové teplotě, roztok se ochladí na 0 °C a nitril se vysráží pomalým přidáváním 90 ml ledové kyseliny octové za intenzivního třepání, přičemž se teplota udržuje pod 10 °C.



Sraženina se oddělí odsávací filtrací a čtyřikrát se promyje na nálevce 250 ml dávkami vody. Vlhký koláč o hmotnosti asi 300 g odpovídá 188-206 g (59-64 %) suchého bezbarvého alfa-fenylacetoacetonitrilu, mp 87-89 °C.


Fenyl-2-propanon


350 ml koncentrované kyseliny sírové
se umístí do 3000ml baňky a ochladí na -10 °C. Celková první kultura vlhkého alfa-fenylacetoacetonitrilu získaná výše uvedeným postupem (odpovídající 188-206 g nebo 1,2-1,3 molu suchého produktu) se rozdělí na dvě části.


se pomalu přidává za stálého protřepávání, přičemž teplota se udržuje pod 20 °C (pokud se použije čistý suchý alfa-fenylacetoacetonitril, měla by se ke kyselině sírové přidat polovina jeho hmotnosti vody, jinak dojde k zuhelnatění na parní lázni).


Po přidání všech látek se baňka zahřívá na parní lázni, dokud není roztok úplný, a pak ještě pět minut.


Roztok se ochladí na 0 °C, rychle se přidá 1750 ml vody a baňka se postaví na prudce vroucí vodní lázeň a za občasného protřepávání se zahřívá po dobu dvou hodin.


Keton vytvoří vrstvu, která se po ochlazení oddělí a kyselá vrstva se extrahuje 600 ml etheru. Olejová a éterová vrstva se postupně promyjí

100 ml vody, éter se spojí s olejem a vysuší se nad 20 g bezvodého síranu sodného. Síran sodný se shromáždí na filtru, promyje se éterem a zlikviduje. Z filtrátů se odstraní éter a zbytek se vydestiluje v modifikované Claisenově baňce s 25 cm bočním frakcionačním ramenem.

Shromažďuje se frakce vroucí při 110-112 °C a 24 mmHg; váží 125-150 g (77-86 % teoretického množství).



Natrium metall (1)
MengdeNorsk NavnEngelsk navnFormel
1600gNatriumhydroksidHydroxid sodnýNaOH
500gKovový hořčíkHořčíkMG
1LDioksanDioxanC4H8O2
=600g Natrium metal= 600g Kovový sodík

Kyanid sodný (NaCN) Kyanid sodný 98 % (2)
8800gNatriumhydroxidHydroxid sodnýNaOH
3520gMočovinaUreeaCON₂H₄
960gKarbonUhlíkC
10 LMetanolMetanolCH3OH
8480gNatriumbikarbonátHydrogenuhličitan sodnýNaHCO₃
=1,6 kg Kyanid sodný=1,6 kg Kyanid sodný

Benzylklorid (C3H3CH2CI) - Benzylchlorid (3)
2300gNatriumhydroxidHydroxid sodnýNaOH
3400gTørr ToluenToluenC7H8
=3125g Benzylklorid= 3125g Benzylchlorid

Benzylkyanid (C6H5CH2CN) - Benzylkyanid (4)
1600gNatriumkyanid 98 % (2)Kyanid sodnýNaCN
3125gBenzylklorid (3)BenzylchloridC6H5CH2Cl
900mlDestillert VannDestilovaná vodaH2O
3,5LEtanol 100% (Sprit)EtanolC2H5OH
= 2343g Benzylcyanid= 2343g Benzylcyanidu

Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Bezvodý ethylacetát (5)
2,9LEtylacetatEtylacetátCH₃CH₂OCCH
260gFosforpentoxidPentoxid fosforitýP2O5
=2,7L Tørr Etylacetat = 2,7L Bezvodý ethylacetát

Iseddik ( CH₃COOH ) Ledová kyselina octová (6)
1,3kgNatriumacetátAcetát sodnýC2H3NaO2
1950mlSvovel SyreKyselina sírováH2SO4
=900ml iseddik= 900ml Ledová kyselina octová

P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenylaceton
600g (26mol)Kovové natrium (1)Kovový sodíkNA
7LEtanol 100% (Sprit)EtanolC2H5OH
1,5kg

Kalsiumklorid (7)

Chlorid vápenatýCaCl2
2,4L (20mol)

Benzylkyanid (2,3,4)

BenzylkyanidC6H5CH2CN
2,7L (30mol)Tørr Etylacetat (5)EtylacetátCH₃CH₂OCCH
8L D vannDestillert VannDestilovaná vodaH2O
6LDiethylether (8)Diethylether(C2H5)2O
500g

Natriumsulfát (9)

Síran sodnýNa2SO4
900mlIseddik (6)

Ledová kyselina octová

CH₃COOH
3,5LSvovel Syre (10)Kyselina sírováH2SO4

= 1300g Fenylaceton

C₆H₅CH₂COCH₃
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Pro další čištění NaCN existují dva způsoby.
  • Bezpečný, pomalý způsob: převést nečistý NaCN na pruskou modř, odfiltrovat ji z roztoku, kalcinovat pruskou modř pomocí roztaveného hydroxidu sodného, aby se opět přeměnila na NaCN, a přečistit ji rekrystalizací z ethanolu a vody.
  • Nebezpečný a rychlý způsob: NaCN se převede na pruskou modř, pak se přidá konc. kyselina sírová a mírným zahřátím baňky se vzniklý HCN vydestiluje a probublá v ochlazeném alkoholovém roztoku NaOH (dobrou volbou je methanol). Protože tato cesta zahrnuje práci s plynným HCN, neprovádějte ji, pokud nemáte zkušenosti, a musí se bezpodmínečně provádět venku nebo pod dýmem. Nečistý NaCN má tendenci obsahovat určité množství kyanatanu sodného, který při kontaktu se silnou kyselinou uvolňuje kyselinu isokyanovou, která může kontaminovat váš destilát, ale také obsahuje velké množství uhličitanu sodného, který při reakci s kyselinou uvolňuje oxid uhličitý, který reaguje s hydroxidem sodným a opět vytváří uhličitan sodný, čímž kontaminuje váš konečný produkt.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Děkujeme vám za to. Předem se omlouvám, že jsem poněkud retardovaný a pokládám mnoho otázek. ale je prostě tolik možných cest, které se dají využít, ale všechny obsahují alespoň jednu nebo více chemikálií, které je téměř nemožné získat. Ale rád bych zkusil Grignardův regent, ale nejsem schopen sehnat suchý led, když je to v mé zemi kontrolovaná látka. můžu si koupit suchý led pro tryskání "pískem" (malé peletky pevného Co2), ale je to trochu drahé a pokud vím, minimální objednávka je něco hloupého jako 600 kg/objednávka. to by nebyl problém, až budu mít roztříděný seznam materiálů a zdokonalenou syntézu a budu připraven zahájit výrobu.

Jak by se oxidoval toluen, aby se vyrobil benzeldehyd? pokud je tato metoda nějak vysoce výtěžná? pak mohu vyrobit P2NP a použít ho místo toho. Ale i tak je výroba nitroetanu poněkud bolestivá Dusičnan sodný se nedá koupit (můžu si koupit sůl na zrání masa s 3% dusičnanu uvnitř), ale ta je také hloupě drahá a pokud vím, nebylo by možné oddělit soli? to znamená, že pokud si nedokážu vyrobit aparaturu a vyrobit si vlastní, jediná možnost, jak ho získat, bude pašovat ho z jiné země, což znamená, že bych místo toho mohl pašovat jen hotový produkt.

"Bezpečný a pomalý způsob: převést nečistý NaCN na pruskou modř, odfiltrovat ji z roztoku, kalcinovat pruskou modř pomocí roztaveného hydroxidu sodného, aby se znovu přeměnila na NaCN, a vyčistit ji rekrystalizací z ethanolu a vody."

Našel jsem to na internetu. nechápu, jak to bude fungovat. a pokud tato metoda funguje - nebylo by jednodušší/rozumnější koupit pruskou modř od společnosti? pokud vím, jedná se o textilní barvivo, takže by nemělo jít o omezenou chemickou látku? neví někdo, zda je pruská modř na nějakém seznamu sledovaných látek?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Dobrý den, to si nemyslím.
Vydání není vůbec násilné. Kyanidové ligandy jsou na železná jádra navázány velmi pevně. Pokud chcete z této sloučeniny uvolnit HCN, pak ji musíte přidat do zředěné kyseliny sírové (asi 30 %) a zahřát. V takovém případě se HCN uvolňuje, ale i tak to jde pomalu. Vysoká koncentrace kyseliny fosforečné s největší pravděpodobností uvolní HCN také, ale i to bude vyžadovat zahřívání.

Probubláváním HCN vodným roztokem NaOH nebo KOH se kyanid po odpaření roztoku do sucha nezíská. Velká část HCN se za takových podmínek opět uvolní a v nejlepším případě získáte vysoce alkalickou směs NaCN/NaOH. Proběhnou také vedlejší reakce, při nichž se HCN/CN(-) oxiduje a nejspíše získáte hnědé svinstvo.

Můžete zkusit získat NaCN z ethanolu nebo methanolového roztoku NaOH.

Pozor, práce s HCN je mimořádně nebezpečná. Něco jako 50 mg plynu vás může srazit k zemi! Pokud nemáte rozsáhlé zkušenosti se složitými chemickými aparáty, pak HCN NEVYRÁBĚJTE, jak jste navrhovali.

Mějte poblíž soupravu s protilátkou (amylnitrát, IIRC funguje také thiosíran sodný s trochou dusitanu) a nikdy nepracujte s HCN sami. Také si buďte jisti, jak v případě potřeby protilátku použít. Nastudujte si to před jakoukoli prací s HCN, a to jak vy, tak druhá osoba, která je poblíž.
 
Last edited by a moderator:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Děkuji za odpověď. používám přetlakový dýchací systém s přetlakovým oblekem. a reakční "box/pokoj" je také v podtlaku s hloupým nadbytečným prouděním vzduchu, které vede do filtračního systému. ale hledal jsem jiné způsoby, jak syntézu provést, abych snížil potřebu chemikálií. právě teď je objem potřebný k výrobě 1 kg příliš vysoký. nejnižší současná vypočtená hmotnost všech chemikálií včetně kyselin jsem nyní na 67 kg k výrobě 1 kg amfetaminu.
 
Top