Úvod
Stejně jako chlor je i brom mimořádně nebezpečný a může vás snadno zabít. Kromě toho je brom kapalný a je mnohem koncentrovanější, a tudíž nebezpečnější než chlor. Brom se při pokojové teplotě jeví jako dýmavá kapalina. V organické chemii se brom používá hlavně k bromování různých sloučenin. Mimo organickou chemii se brom používá hlavně jako náhrada chloru v bazénech nebo lázních. A to je velmi výhodné, protože k výrobě bromu použijeme bazénové zásoby. K výrobě bromu budete potřebovat tyto tři chemikálie. Kyselinu mořskou, TCCA a brom sodný (NaBr). NaBr je zde předem rozpuštěn v roztoku, ale můžete použít i práškový bromid sodný.
TCCA a kyselina HCl budou použity k výrobě plynného chloru a NaBr je zdrojem bromu. Stručně řečeno, chlor vytěsní bromidový ion a vznikne NaCl a Br2. Zajímavé je, že množství kyseliny mourové nebo chlorovodíkové, které
se použije, je třikrát menší, než kolik je potřeba, kdybyste to udělali stechiometricky. Je možné použít méně HCl, což znamená, že se snižuje možnost kontaminace výsledného bromu Hcl. Na druhé straně se udává stechiometrické množství TCCA a NaBr.
se použije, je třikrát menší, než kolik je potřeba, kdybyste to udělali stechiometricky. Je možné použít méně HCl, což znamená, že se snižuje možnost kontaminace výsledného bromu Hcl. Na druhé straně se udává stechiometrické množství TCCA a NaBr.
Zařízení a sklo.
- Jednoduché destilační zařízení (trojhrdlá baňka s kulatým dnem, teploměr, kondenzátor, přijímací baňka atd.).
- Odkapávací nálevka (volitelně);
- Dvě dělicí nálevky 250 ml;
- Nálevka;
- Topná deska s magnetickým míchadlem;
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-100 g);
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Vodní lázeň a led;
- 250 ml x2; 100 x2 kádinek;
- Odměrný válec 500 mlnebo 100 ml.
- Pasteurova pipeta;
- Ampule;
- hořák;
Reagencie.
- NaBr 35% aq roztok.
- kyselina HCl 16% 60 ml;
- TCCA (kyselina trichlorisokyanurová) 72 g;
- H2SO4 konc. 20 ml (volitelně);
Syntéza
Sestava je poměrně jednoduchá jednoduchá destilace. K baňce s kulatým dnem (RBF) je připojena další nálevka, která však není povinná. Aby se omezily ztráty, používá se dlouhý kondenzátor a chladí se ledovou vodou. Každý jednotlivý spoj se utěsní pomocí koncentrované H2SO4 namísto tuku, protože kyselina je vůči bromu odolnější. Přijímací baňka je v aceové lázni, aby se zabránilo úniku zkondenzovaného bromu. Vakuový adaptér vede do obráceného trychtýřového bublinkového lapače, který neutralizuje veškerý uniklý Br2. Jako preventivní opatření proti rozlití je druhá polovina destilační aparatury umístěna v nádobě.
1. Do RBF se přidá 72 g drceného TCCA.
2. V případě potřeby se přidá i další surovina. Do přídavné nálevky se přidá 60 ml HCl 16%.
3. Poté se do nálevky RBF přidá NaBr 35% 400 ml. Okamžitě po přidání se z TCCA uvolní část Cl2 a ze sodné soli se uvolní brom.
4. V láhvi se přidají dvě láhve. Poté se za stálého míchání po kapkách přidá kyselina HCl. V případě, že nemáte přídavnou nálevku, můžete také jednoduše přilít kyselinu HCl a pak ji rychle zazátkovat. Přidávání kyseliny HCl není v reálné míře exotermické, takže její rychlé přidání nepředstavuje nebezpečí. Na videu je kyselina HCl přidávána pomalu, aby byla koncentrace HCl nízká a zabránilo se tak tvorbě par HCl, které by mohly kontaminovat produkt bromu. Po přidání kyselina reaguje s TCCA a uvolňuje chlor. Cl2 pak reaguje s NaBr za vzniku NaCl a Br2. S přibývajícím množstvím HCl vzniká více Br2 a tmavě červená barva Br2 je mnohem zřetelnější.
5. V případě, že se přidá více HCl, vzniká více Br2. Po přidání všech kyselin získá roztok velmi tmavě červenou barvu a nad ní se objeví výpary.
6. Roztok se zbarví do červena. Provede se destilace za účelem oddělení Br2.
7. Roztok se oddělí. Jak se směs zahřívá a uvolňuje se více bromu, výpary jsou stále tmavší a tmavší. Když reakční směs dosáhne dostatečného teplotního bodu, Br2 začne kondenzovat na kapalinu a putovat dolů po kondenzátoru. Jakmile se rychlost destilace sníží, teplota v destilační baňce se zvýší a s Br2 začne přecházet stále více vody, destilace se nemusí zastavit. Stále je přítomno velké množství bromu. Reakční směs se vaří při 100 °C, dokud se zcela nevyčistí. Mělo by se dosáhnout bodu, kdy v destilační baňce nebudou vidět žádné páry bromu.
8. Při destilaci je třeba dodržet následující postup. Po dosažení tohoto bodu je destilace ukončena a baňka může být odstavena z ohřevu.
9. V případě, že je destilace ukončena, je třeba provést další kroky. Na dně je brom (má třikrát větší hustotu než voda) a nad ním je vrstva vody.
10. Na dně baňkyje brom. Vrstva Br2 se přenese do dělicí nálevky, aby se izolovala od vody. Během těchto kroků se uvolňuje velké množství bromových par, proto je důležité provádět je v dobře větraném prostoru s respirátorem.
12. V případě, že se brom uvolňuje, je nutné jej oddělit. Jakmile se vrstvy usadí, spodní vrstva Br2 se vypustí přímo do další dělící nálevky.
13. V případě, že se vrstva Br2 usadí, je nutné ji vyčistit. K Br2 se přidá koncentrovaný H2SO4 20 ml, aby se vysušil. Tento krok se musí provádět velmi opatrně, protože pokud je přítomna voda, může být velmi exotermický a způsobit vření Br2.
14. V případě, že je voda přítomna, je třeba provést další krok. Následuje nejnebezpečnější část, kterou je uzavírání a protřepávání, aby se kyselina sírová a Br2 smísily. Je důležité, aby byl uzávěr dobře promazán kyselinou sírovou, aby se zajistilo, že žádný brom neunikne.
15. V případě, že se b rom nedostane ven, je třeba jej vyčistit. Spodní vrstva bromu se poté odsaje do RBF.
Konečný výtěžek suchého Br2 je 109 g (75 %). Kroky 12-14 jsou nepovinné pro případ, že potřebujete absolutně suchý Br2.
2. V případě potřeby se přidá i další surovina. Do přídavné nálevky se přidá 60 ml HCl 16%.
3. Poté se do nálevky RBF přidá NaBr 35% 400 ml. Okamžitě po přidání se z TCCA uvolní část Cl2 a ze sodné soli se uvolní brom.
4. V láhvi se přidají dvě láhve. Poté se za stálého míchání po kapkách přidá kyselina HCl. V případě, že nemáte přídavnou nálevku, můžete také jednoduše přilít kyselinu HCl a pak ji rychle zazátkovat. Přidávání kyseliny HCl není v reálné míře exotermické, takže její rychlé přidání nepředstavuje nebezpečí. Na videu je kyselina HCl přidávána pomalu, aby byla koncentrace HCl nízká a zabránilo se tak tvorbě par HCl, které by mohly kontaminovat produkt bromu. Po přidání kyselina reaguje s TCCA a uvolňuje chlor. Cl2 pak reaguje s NaBr za vzniku NaCl a Br2. S přibývajícím množstvím HCl vzniká více Br2 a tmavě červená barva Br2 je mnohem zřetelnější.
5. V případě, že se přidá více HCl, vzniká více Br2. Po přidání všech kyselin získá roztok velmi tmavě červenou barvu a nad ní se objeví výpary.
6. Roztok se zbarví do červena. Provede se destilace za účelem oddělení Br2.
7. Roztok se oddělí. Jak se směs zahřívá a uvolňuje se více bromu, výpary jsou stále tmavší a tmavší. Když reakční směs dosáhne dostatečného teplotního bodu, Br2 začne kondenzovat na kapalinu a putovat dolů po kondenzátoru. Jakmile se rychlost destilace sníží, teplota v destilační baňce se zvýší a s Br2 začne přecházet stále více vody, destilace se nemusí zastavit. Stále je přítomno velké množství bromu. Reakční směs se vaří při 100 °C, dokud se zcela nevyčistí. Mělo by se dosáhnout bodu, kdy v destilační baňce nebudou vidět žádné páry bromu.
8. Při destilaci je třeba dodržet následující postup. Po dosažení tohoto bodu je destilace ukončena a baňka může být odstavena z ohřevu.
9. V případě, že je destilace ukončena, je třeba provést další kroky. Na dně je brom (má třikrát větší hustotu než voda) a nad ním je vrstva vody.
10. Na dně baňkyje brom. Vrstva Br2 se přenese do dělicí nálevky, aby se izolovala od vody. Během těchto kroků se uvolňuje velké množství bromových par, proto je důležité provádět je v dobře větraném prostoru s respirátorem.
12. V případě, že se brom uvolňuje, je nutné jej oddělit. Jakmile se vrstvy usadí, spodní vrstva Br2 se vypustí přímo do další dělící nálevky.
13. V případě, že se vrstva Br2 usadí, je nutné ji vyčistit. K Br2 se přidá koncentrovaný H2SO4 20 ml, aby se vysušil. Tento krok se musí provádět velmi opatrně, protože pokud je přítomna voda, může být velmi exotermický a způsobit vření Br2.
14. V případě, že je voda přítomna, je třeba provést další krok. Následuje nejnebezpečnější část, kterou je uzavírání a protřepávání, aby se kyselina sírová a Br2 smísily. Je důležité, aby byl uzávěr dobře promazán kyselinou sírovou, aby se zajistilo, že žádný brom neunikne.
15. V případě, že se b rom nedostane ven, je třeba jej vyčistit. Spodní vrstva bromu se poté odsaje do RBF.
Konečný výtěžek suchého Br2 je 109 g (75 %). Kroky 12-14 jsou nepovinné pro případ, že potřebujete absolutně suchý Br2.
Skladování
Skladování Br2 je velmi obtížné a uniká téměř z každé nádoby. Nejlepší možností pro skladování Br2 je ampule. Pomocí Pasteurovy pipety se Br2 opatrně přenese do podomácku vyrobených ampulí. Po přenesení Br2 do ampule byla ampule uzavřena pomocí hořáku. Ampule se skladují ve směsi písku a thiosíranu sodného ve venkovní nádobě. Pokud by ampule praskla nebo se rozbila uvnitř, byl by to velmi velký problém.