Jak dlouho necháte reagovat? V odborné literatuře se jako ideální metoda uvádí 55-60 °C po dobu 10 minut:
"Ve snaze najít jiné reakční podmínky pro krok 2 3a jsme v literatuře vyhledali
syntézy a-terc-butylaminopropiofenonu, prstencově nesubstituovaného analogu bupropionu.
Našli jsme pouze jeden odkaz 9 na syntézu této sloučeniny, který předepisoval 5 hodin refluxu v benzenu a vedl pouze k 37% výtěžku.
Poté jsme vyzkoušeli N-methylpyrolidinon (NMP) jako rozpouštědlo a zjistili jsme, že reakce t-butyl-aminu a 2 při pokojové teplotě v tomto rozpouštědle byla výrazně exotermická a dokončila se (podle zmizení 2 pomocí GC-MS) za méně než 0,5 hodiny.
Z ohledu na netrpělivost mládeže jsme zkusili reakci zahřát ve vodní lázni o teplotě 60 (C a zjistili jsme, že byla dokončena za méně než 10 minut.
Naproti tomu při reakci v acetonitrilu, rozpouštědle používaném pracovníky BW, není reakce exotermická, je podstatně pomalejší a podle Hilla a spol. (7) vedla k výtěžku pouze 43 %, zatímco naše výtěžky byly v průměru 75-85 %."
Jedná se o syntézu bupropionu, ale pevně věřím, že totéž lze aplikovat na 4-MMC, protože struktura se příliš neliší.Vzhledem k tomu, že zveřejněné výtěžky s DCM jsou uváděny vysoké, platí pro DCM s největší pravděpodobností stejné podmínky.
Bylo by velkým přínosem pro naši komunitu, kdyby někdo měl TLC destičky a byl ochoten otestovat, jak dlouho je třeba reakci provádět za různých podmínek (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
