Syntéza mefedronu (4-MMC) z haloketonu v ethylacetátu. Měřítko 1-10 kg.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,086
Points
93
Reaction scheme:
Lt12Cg8P4b

Reagents:
1. 4'-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Hydrobromic acid 48% 1300 ml;
3. Hydrogen peroxide 35% 750 ml;
4. Sodium/potassium hydroxide 25% (NaOH/KOH) aqueous solution;
5. Distilled water;
6. Ethyl acetate 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Hydrochloric acid (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropyl alcohol;


Equipment and glassware:
1. Scales;
2. Jacketed 10 L reactor equipped with reflux condenser, drip funnel, thermometer, top stirrer and temperature control system;
3. Heating pump;
3. Chiller pump;
4. Vacuum source;
5. Buckets;
6. Freezer;
7. Pyrex dishes;
8. Nutsche filter;
9. pH indicator papers;


Stage 1. Halogenation
GbiRAv1TEH
1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a 10 L reactor flask.
2. Hydrobromic (HBr) acid 1300 g 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 750 g 35% is added into a drip funnel 1 l.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).

13. The resulting product is left in the reactor.

Stage 2. Methamination.
FWmnYVug1q
1. Ethyl acetate 6 l is poured into the reactor.
2. Reaction mixture is stirred and heated in Jacketed reactor up to 30 °C with help of heating system.
3. The mixture is stirred until complete amount of 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is dissolved.
4. Methylamine 40% aq 2 l is added at once.
5. The mixture is stirred for 20 min, temperature is kept below 65 °C.
6. The stirring is stopped. The reaction mixture is left for layer separations. A bottom layer is drained through a bottom reactor tap..
7. After that, the mixture is heated up to 55 °C and reactor vacuum pump is turned on. The reactor condenser chiller pump is turned on as well.
8. All amount of ethyl acetate or the biggest part of it is distilled off.
9. Vacuum pump is turned off. Acetone is added to the reactor with a constant stirring.
10. Hydrochloric acid (500 ml) is placed into the drip funnel and the funnel is installed onto the reactor neck.
11. Hydrochloric acid is added dropwise to reach pH 5 with constant stirring. A small amount (~2-5 ml) of reaction mixture is drained from the bottom reactor tap in order to check pH by pH indicator stripe. The sample is poured back into the reaction mixture.
12. After that, the mixture is poured into a bucket and the bucket is put into a freezer for 12 h.


Download Video

Stage 3. Filtration.
1. A vacuum filtration system (Nutsche filter, filter cloth, vacuum pump) is assembled and installed.
2. The vacuum pump is turned on.
3. A bucket content from step 13 stage 2 is poured to the
Nutsche filter.
4. The mixture is filtered and pressed until the funnel content is become solid.
5. A cold dry acetone is poured onto the solid product in the funnel in several small portions during filtration.
6. Acetone is filtered. Step 5 is repeated, if the solid is not white.
7. White solid 4-MMC product is moved into a Pyrex dish for a drying after filtration procedure.
8. Pyrex dish with 4-MMC is placed into a dry well ventilated warm room.
9. 4-MMC product is dried to a constant mass. Product is mixed and grinded periodically in order to increase drying speed.


Stage 4. Recrystallisation.
Mephedrone (4MMC) crystallization
 
Last edited by a moderator:

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
55
Reaction score
21
Points
8
Nemělo by být odděleno od n-methylacetamidu?
Zdá se, že jeho reakce je špinavá, kolik dává ve srovnání s nmp nebo aromatickým rozpouštědlem?
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
N-methylacetamid by měl být rozpustný v acetonu, i když se mi nepodařilo zjistit, jak moc. Volná báze je skutečně černá a výsledný prášek se po přidání krystalizující směsi rozpouštědel změní na zelený (nezreagovaný keton?). Dá se předpokládat, že to není nejčistší postup.

Někteří přísahají, že jakákoli jiná reakce kromě reakce s použitím NMP jako rozpouštědla vede k mnohem, mnohem horším výsledkům v konečném produktu. Spíše rychlé opojení bez jakékoliv euforie.

Provedli jste GC-MS, abyste zjistili, zda ve výsledném prášku/krystalech nejsou nějaké nečistoty?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
Dobrý den, pravděpodobně jste něco udělali špatně nebo vaše činidla nejsou tak dobrá. Ano, prováděli jsme GC-MS. 96,4 % 4-MMC
PwIN6e4125
 

Attachments

  • O3oSe5p21w.png
    O3oSe5p21w.png
    141.4 KB · Views: 757
  • cSwFUm3knr.png
    cSwFUm3knr.png
    138.9 KB · Views: 743
  • CK9TuZIvbg.png
    CK9TuZIvbg.png
    150.6 KB · Views: 720
  • QqtsoWa7vi.png
    QqtsoWa7vi.png
    137.4 KB · Views: 734
  • nKmNRGHgrx.png
    nKmNRGHgrx.png
    137.9 KB · Views: 727
  • It1n9eGuyQ.png
    It1n9eGuyQ.png
    146.6 KB · Views: 727
  • f4qQLPg9FT.png
    f4qQLPg9FT.png
    16.1 KB · Views: 711
  • z5Hjy1Xanu.png
    z5Hjy1Xanu.png
    64 KB · Views: 725

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Tuto reakci jsem zatím nezkoušel. Sledoval jsem video zveřejněné zde jodo-ketonová aminace. Tam jsem viděl, že volná báze je černá a prášek při přípravě ke krystalizaci změnil barvu. Možná byl černý proto, že jód je odcházející skupina na rozdíl od bromu.
Otázky k potvrzení:

1. Výše uvedené výsledky jsou z ethylacetátu jako rozpouštědla ?
2. Prováděli jste tuto reakci s EA a bromoketonem, vypadá volná báze jinak?
3. Z videa jsem si všiml, že krystaly z EA vypadají jako sklo, zatímco NMP jsou mnohem bělejší. 4. Četl jsem váš příspěvek o stereochemii 4-MMC, jak enantiomery S a R tvoří různě vypadající krystaly, jsou oba tyto krystaly stejně racemické?
4. Zaznamenali jste nějaký rozdíl v subjektivním účinku mezi EA a řekněme NMP v konečném produktu?

Děkuji za zveřejnění těchto výsledků.
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Můžete mi prosím dát odkaz na tento příspěvek?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
Vlastně si to nepamatuji jistě. Pravděpodobně ano.
Ano, jedná se o racemické krystaly.
Produkt jsem neochutnal jako každý dobrý výrobce vína =).
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
8. Poté se směs zahřeje na teplotu 55
ve videu se jasně píše, že není třeba zahřívat. a tady někdo napsal, že se pak zahřívá na co, když směs sama dosáhne teploty ne vyšší než 65°.
 

Attachments

  • MtlodcWYiL.jpg
    MtlodcWYiL.jpg
    904.1 KB · Views: 678

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
Dobrý den, 55 stupňů *C je potřeba k vakuovému odpaření rozpouštědel a přebytku methylaminu. Jedná se o volitelný postup.
4d1MKgRTyH
 

goku1008

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Nov 27, 2024
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
can i skip this i dont have vacuum systume
and plz give me your screenshot video link plz
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
This video in the topic, dude...
Yes, you can separate layers without vacuum. There is this information in the screenshot.
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Na tuto syntézu jsem velmi zvědavý, za několik dní budu mít možnost ji vyzkoušet, a tak mám několik otázek:
1. mohu v kroku 2, bod 10 místo acetonu použít IPA? Když použiji HCL 35-37% aq v kombinaci s Acetonem, je tam vždy hodně barvy, 1,4-Dioxan pomohl, ale je velmi drahý. Myslíte, že IPA bude fungovat?
2. Fáze 2, bod 5 říká, že se má přidat celý m40 najednou, zatímco bod 6 říká, že se má udržovat teplota pod 65 °C. Mohu teplotu kontrolovat postupným přidáváním m40, nebo nutně pomocí externí lednice?
3. Mám počítat reakční dobu (20 minut) od okamžiku, kdy dokončím přidávání m40?
4. Zajímalo by mě, proč je tak málo informací o syntéze 4MMC v ethylacetátu, když ani na začátku, ani v průběhu reakce není třeba směs zahřívat a samotný ethylacetát je velmi levný. Je to následováno nízkým výtěžkem/čistotou reakce?
5. Abych to zkrátil, byl by dobrý poměr 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l ethylacetátu, nebo je lepší dát na každý kg bk4 1,5 l m40 a 2,5 l ethylacetátu?
 

little-flower

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 3, 2023
Messages
9
Reaction score
0
Points
1
Můžeme tuto reakci provést s 12% H202? Myslím, že je to možná dobré.""
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Umění může dělat
 

Rush-Benzo

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 13, 2023
Messages
22
Reaction score
2
Points
3
Při použití hotového přípravku BK4 kolik bych ho měl dát za 2L m40?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
View previous replies…

Rush-Benzo

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 13, 2023
Messages
22
Reaction score
2
Points
3
Měl jsem na mysli něco úplně jiného. Nevím, s jakým výsledným BK4 jste vyšli po dokončení 1. etapy. Chci začít od fáze 2 a nevím, kolik BK4 mám použít. Kolik vám vyšlo konečné množství po ukončení fáze 1.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
Přibližně 1350-1450 g 2-bromo-4'-methylpropiofenonu z prvního stupně.
 

Rush-Benzo

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 13, 2023
Messages
22
Reaction score
2
Points
3
Děkujeme vám za to.

Pokud to není problém, zeptám se ještě na jednu otázku. V kroku 2 bodě 9 říkáte, že se má destilovat alespoň polovina ethylacetátu, co to má dělat? V instruktážním videu je řečeno, že tento krok je nepovinný. Jeho vynecháním ztratím účinnost, kvalitu nebo mi to jen usnadní práci s menším objemem kapaliny?

Chystám se koupit výkonnou vakuovou pumpu, ze zvědavosti se zeptám, jak dlouho trvá destilace těchto 6 l ethylacetátu zahřátím na 55 stupňů?
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Podívejte se na video, pokud použijete 1 kg bk4, potřebujete 2 l ethylacetátu a 2 l methyloaminu.
Na videu tam prodávají 6 l haha.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,776
Solutions
3
Reaction score
3,004
Points
113
Deals
1
>>> V kroku 2 bodě 9 říkáte, že se má destilovat alespoň polovina ethylacetátu, co se tím myslí?
Je potřeba, aby vám vykrystalizoval mefedron.
>>>Jestliže ho vynechám, ztratím tím účinnost, kvalitu, nebo mi to jen usnadní práci s menším objemem kapaliny?
Destilovat budete v každém případě, je lepší to udělat v této fázi, abyste získali větší výtěžek při přidávání HCl.
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
dáš to na elektrický vařič a po promytí se odpaří 50% rozpouštědla, ale v tom videu je ještě spousta chyb. čistíš 1x voda + soda, pak 3x voda, pak odpaříš 50%, pak přidáš solfát hořčíku, abys neztratil produkt a okyselíš a to je vše. Mám podobné video na starém notebooku, kde místo ethylacetátu používají dcm. Podle mého názoru nemá smysl odpařovat, obešel jsem se bez toho a při syntéze nebyly žádné problémy.
 
Top