Úvod
V tomto tématu chci ukázat jednoduchá pravidla manipulace a videonávod na přípravu dewarové lázně kapalného dusíku s acetonem. Toto vlákno je další částí témat o nízkoteplotní lázni, můžete se naučit předchozí část Manipulace v laboratoři se suchým ledem (-78,5 st. ), abyste si byli jistější a bezpečnější při postupech nízkoteplotní syntézy.
Obecně
Kryogenní kapaliny mají teplotu varu nižší než -73 °C (-100 °C). Kapalný dusík, kapalný kyslík a oxid uhličitý jsou nejběžnější kryogenní materiály používané v laboratoři. Nebezpečí mohou zahrnovat požár, výbuch, křehnutí, nárůst tlaku, omrzliny a udušení.
Mnoho bezpečnostních opatření dodržovaných u stlačených plynů platí i pro kryogenní kapaliny. Z jedinečných vlastností kryogenních kapalin vyplývají dvě další nebezpečí:
Extrémně nízké teploty -Chladné páry kryogenních kapalin při varu rychle zmrazují lidskou tkáň. Většina kovů se vystavením nízkým teplotám stává pevnější, ale materiály jako uhlíková ocel, plasty a pryž se při těchto teplotách stávají křehkými nebo dokonce praskají pod tlakem. Důležitý je správný výběr materiálu. Popáleniny chladem a omrzliny způsobené kryogenními kapalinami mohou mít za následek rozsáhlé poškození tkání.
Odpařování - Všechny kryogenní kapaliny při odpařování produkují velké množství plynu. Kapalný dusík se při odpařování rozpíná 696krát. Expanzní poměr argonu je 847:1, vodíku 851:1 a kyslíku 862:1. Pokud se tyto kapaliny odpařují v uzavřené nádobě, mohou vytvářet obrovské tlaky, které mohou nádobu roztrhnout. Z tohoto důvodu jsou tlakové kryogenní nádoby obvykle chráněny vícenásobným přetlakovým zařízením.
Odpařování kryogenních kapalin (kromě kyslíku) v uzavřeném prostoru může způsobit udušení. Odpařováním kapalného kyslíku může vzniknout atmosféra bohatá na kyslík, která podpoří a urychlí hoření jiných materiálů. Odpařováním kapalného vodíku může vzniknout extrémně hořlavá směs se vzduchem.
Kryogenní kapaliny mají bod varu nižší než -73 ºC (-100 ºF). Kapalný dusík, kapalný kyslík a oxid uhličitý jsou nejběžnější kryogenní materiály používané v laboratoři. Nebezpečí může zahrnovat požár, výbuch, křehnutí, nárůst tlaku, omrzliny a udušení.
Mnoho bezpečnostních opatření dodržovaných u stlačených plynů platí i pro kryogenní kapaliny. Zjedinečných vlastností kryogenních kapalin vyplývají dvě další nebezpečí.
Obecně
Kryogenní kapaliny mají teplotu varu nižší než -73 °C (-100 °C). Kapalný dusík, kapalný kyslík a oxid uhličitý jsou nejběžnější kryogenní materiály používané v laboratoři. Nebezpečí mohou zahrnovat požár, výbuch, křehnutí, nárůst tlaku, omrzliny a udušení.
Mnoho bezpečnostních opatření dodržovaných u stlačených plynů platí i pro kryogenní kapaliny. Z jedinečných vlastností kryogenních kapalin vyplývají dvě další nebezpečí:
Extrémně nízké teploty -Chladné páry kryogenních kapalin při varu rychle zmrazují lidskou tkáň. Většina kovů se vystavením nízkým teplotám stává pevnější, ale materiály jako uhlíková ocel, plasty a pryž se při těchto teplotách stávají křehkými nebo dokonce praskají pod tlakem. Důležitý je správný výběr materiálu. Popáleniny chladem a omrzliny způsobené kryogenními kapalinami mohou mít za následek rozsáhlé poškození tkání.
Odpařování - Všechny kryogenní kapaliny při odpařování produkují velké množství plynu. Kapalný dusík se při odpařování rozpíná 696krát. Expanzní poměr argonu je 847:1, vodíku 851:1 a kyslíku 862:1. Pokud se tyto kapaliny odpařují v uzavřené nádobě, mohou vytvářet obrovské tlaky, které mohou nádobu roztrhnout. Z tohoto důvodu jsou tlakové kryogenní nádoby obvykle chráněny vícenásobným přetlakovým zařízením.
Kryogenní kapaliny mají bod varu nižší než -73 ºC (-100 ºF). Kapalný dusík, kapalný kyslík a oxid uhličitý jsou nejběžnější kryogenní materiály používané v laboratoři. Nebezpečí může zahrnovat požár, výbuch, křehnutí, nárůst tlaku, omrzliny a udušení.
Mnoho bezpečnostních opatření dodržovaných u stlačených plynů platí i pro kryogenní kapaliny. Zjedinečných vlastností kryogenních kapalin vyplývají dvě další nebezpečí.
Nebezpečí
Extrémní chladPáry kapalného dusíku mohou rychle zmrazit kožní tkáň a oční tekutinu, což může mít za následek popáleniny chladem, omrzliny a trvalé poškození očí i při krátkém vystavení.
Udušení
Kapalný dusík při vypařování zvětšuje svůj objem 696krát a nemá žádné výstražné vlastnosti, jako je zápach nebo barva. Pokud se tedy vypaří dostatečné množství kapalného dusíku, aby se snížil podíl kyslíku pod 19,5 %, hrozí nebezpečí nedostatku kyslíku, který může způsobit bezvědomí. Při extrémním nedostatku kyslíku může dojít k úmrtí. Aby se předešlo nebezpečí udušení, musí pracovníci, kteří s kryogenem manipulují, zajistit, aby byla místnost při použití kryogenů v interiéru dobře větraná.Obohacení kyslíkem
Při přenosu kapalného dusíku se může kyslík ve vzduchu obklopujícím kryogenní systém rozpustit a vytvořit prostředí obohacené kyslíkem, jakmile se systém vrátí do okolní teploty. Vzhledem k tomu, že bod varu dusíku je nižší než bod varu kyslíku, kapalný kyslík se odpařuje pomaleji než dusík a může se nahromadit v množství, které může zvýšit hořlavost materiálů, například oděvů v blízkosti systému. Zařízení obsahující kryogenní kapaliny je třeba udržovat mimo dosah hořlavých materiálů, aby se minimalizovalo nebezpečí požáru. Zkondenzovaný kyslík v chladicím zásobníku se může spojit s organickým materiálem v zásobníku a vytvořit výbušnou směs.
Při přenosu kapalného dusíku se může kyslík ve vzduchu obklopujícím kryogenní systém rozpustit a vytvořit prostředí obohacené kyslíkem, jakmile se systém vrátí do okolní teploty. Vzhledem k tomu, že bod varu dusíku je nižší než bod varu kyslíku, kapalný kyslík se odpařuje pomaleji než dusík a může se nahromadit v množství, které může zvýšit hořlavost materiálů, například oděvů v blízkosti systému. Zařízení obsahující kryogenní kapaliny je třeba udržovat mimo dosah hořlavých materiálů, aby se minimalizovalo nebezpečí požáru. Zkondenzovaný kyslík v chladicím zásobníku se může spojit s organickým materiálem v zásobníku a vytvořit výbušnou směs.
Nárůst tlaku a výbuchy
Bez odpovídajícího odvzdušnění nebo zařízení pro snížení tlaku v zásobnících může při odpařování kryogenu vzniknout enormní tlak. Uživatelé musí zajistit, aby kryogenní kapaliny nikdy nebyly v uzavřeném systému. Na ochranu před nárůstem tlaku používejte přetlakovou nádobu nebo odvzdušňovací víko.Manipulace s
Obezřetné bezpečnostní postupy- S kapalným dusíkem by se mělo manipulovat v dobře větraných prostorách.
- S kapalinou manipulujte pomalu, abyste minimalizovali její vření a rozstřikování. K vytahování předmětů ponořených do kryogenní kapaliny používejte kleště - Při nabíjení nebo plnění teplé nádoby kryogenní kapalinou nebo při vkládání předmětů do těchto kapalin vždy dochází k varu a rozstřiku.
- Nepřepravujte kapalný dusík ve skleněných Dewarových nádobách se širokým hrdlem nebo v Dewarových nádobách, které nejsou chráněny bezpečnostní páskou.
- Používejte pouze schválené nádoby. Měly by se používat nádoby odolné proti nárazu, které vydrží extrémně nízké teploty. Materiály jako uhlíková ocel, plast a pryž se při těchto teplotách stávají křehkými.
- Kapalný dusík skladujte pouze v nádobách s volně přiléhajícím víkem (kapalný dusík v nádobě nikdy neuzavírejte). Vtěsně uzavřené nádobě bude při varu kapaliny narůstat tlak a po krátké době může dojít k výbuchu.
- Nikdy se nedotýkejte neizolovaných nádob obsahujících kryogenní kapaliny. Tělo se na extrémně chladné materiály lepí. Přinízkých teplotách je nebezpečné dotýkat se i nekovových materiálů.
- Nikdy nemanipulujte s bezpečnostními zařízeními, jako je ventil lahve nebo regulátor nádrže, ani je neupravujte.
- Kapalný dusík skladujte pouze v dobře větraných prostorách (neskladujte v uzavřeném prostoru).
- Neskladujte kapalný dusík po dlouhou dobu v nezakryté nádobě.
- Tlakové láhve a dewarové nádoby by neměly být plněny na více než 80 % objemu, protože expanze plynů při zahřívání může způsobit nadměrné zvýšení tlaku.
Osobní ochranné prostředky
Ochrana očí/obličejePři přenášení a manipulaci s kryogenními kapalinami se doporučuje používat celoobličejový štít přes ochranné brýle nebo brýle proti stříkajícím chemikáliím, aby se minimalizovala zranění spojená se stříkající vodou nebo výbuchem.
Ochrana kůže
Při manipulaci s kapalným dusíkem je třeba nosit volné tepelně izolované nebo kožené rukavice, košile s dlouhými rukávy a kalhoty bez manžet. Při manipulaci s kontejnery se rovněž doporučuje používat bezpečnostní obuv.Zvláštní poznámka k izolovaným rukavicím: Rukavice by měly být volně přiléhající, aby je bylo možné rychle sundat, pokud se na ně vylije kryogenní kapalina. Izolované rukavice nejsou vyrobeny tak, aby umožňovaly vložení rukou do kryogenní kapaliny. Poskytnou pouze krátkodobou ochranu před náhodným kontaktem s kapalinou.
Videonávod k lázni s kapalným dusíkem/acetonem (-94 °C)
Tradiční chladicí lázně
Vodní a ledové lázně
Lázeň s vodou a ledem udrží teplotu 0 °C, protože teplota tání vody je 0 °C. Přidáním soli, například chloridu sodného, se však teplota sníží díky vlastnosti deprese bodu tuhnutí. Přestože přesnou teplotu lze těžko kontrolovat, hmotnostní poměr soli a ledu teplotu ovlivňuje.
Lázeň s vodou a ledem udrží teplotu 0 °C, protože teplota tání vody je 0 °C. Přidáním soli, například chloridu sodného, se však teplota sníží díky vlastnosti deprese bodu tuhnutí. Přestože přesnou teplotu lze těžko kontrolovat, hmotnostní poměr soli a ledu teplotu ovlivňuje.
- Přihmotnostním poměru chloridu vápenatého hexahydrátu k ledu 1:2,5 lze dosáhnout teploty -10 °C.
- -20 °C lze dosáhnout při hmotnostním poměru chloridu sodného k ledu 1:3.
Lázně se suchým ledem při -78 °C
Protože suchý led sublimuje při -78 °C, směs, jako je aceton/suchý led, udrží -78 °C. Roztok také nezmrzne, protože aceton vyžaduje teplotu přibližně -93 °C, aby začal mrznout. Proto lze k udržení lázně při teplotě -78 °C použít i jiné kapaliny s nižším bodem tuhnutí (pentan: -95 °C, isopropylalkohol: -89 °C).
Lázně se suchým ledem nad -77 °C
Aby bylo možné udržet teplotu nad -77 °C, je třeba použít rozpouštědlo s bodem tuhnutí nad -77 °C. Po přidání suchého ledu do acetonitrilu se lázeň začne ochlazovat. Jakmile teplota dosáhne -41 °C, acetonitril zmrzne. Proto se suchý led musí přidávat pomalu, aby nedošlo ke zmrazení celé směsi. V těchto případech lze teploty lázně -55 °C dosáhnout volbou rozpouštědla s podobným bodem tuhnutí (n-oktan tuhne při -56 °C).
Lázně s kapalným dusíkem nad -196 °C
Lázně s kapalným dusíkem se řídí stejnou myšlenkou jako lázně se suchým ledem. Teplotu -115 °C lze udržovat pomalým přidáváním kapalného dusíku do ethanolu, dokud nezačne mrznout (při -116 °C).
Alternativy voda/led
Ve vodních a ledových lázních se běžně používá voda z vodovodu kvůli snadné dostupnosti a vyšším nákladům na použití ultračisté vody. Voda z vodovodu a led získaný z vody z vodovodu však může být kontaminantem biologických a chemických vzorků. Protovznikla řada izolovaných zařízení, jejichž cílem je vytvořit podobný chladicí nebo mrazicí efekt jako ledové lázně bez použití vody nebo ledu.
Protože suchý led sublimuje při -78 °C, směs, jako je aceton/suchý led, udrží -78 °C. Roztok také nezmrzne, protože aceton vyžaduje teplotu přibližně -93 °C, aby začal mrznout. Proto lze k udržení lázně při teplotě -78 °C použít i jiné kapaliny s nižším bodem tuhnutí (pentan: -95 °C, isopropylalkohol: -89 °C).
Lázně se suchým ledem nad -77 °C
Aby bylo možné udržet teplotu nad -77 °C, je třeba použít rozpouštědlo s bodem tuhnutí nad -77 °C. Po přidání suchého ledu do acetonitrilu se lázeň začne ochlazovat. Jakmile teplota dosáhne -41 °C, acetonitril zmrzne. Proto se suchý led musí přidávat pomalu, aby nedošlo ke zmrazení celé směsi. V těchto případech lze teploty lázně -55 °C dosáhnout volbou rozpouštědla s podobným bodem tuhnutí (n-oktan tuhne při -56 °C).
Lázně s kapalným dusíkem nad -196 °C
Lázně s kapalným dusíkem se řídí stejnou myšlenkou jako lázně se suchým ledem. Teplotu -115 °C lze udržovat pomalým přidáváním kapalného dusíku do ethanolu, dokud nezačne mrznout (při -116 °C).
Alternativy voda/led
Ve vodních a ledových lázních se běžně používá voda z vodovodu kvůli snadné dostupnosti a vyšším nákladům na použití ultračisté vody. Voda z vodovodu a led získaný z vody z vodovodu však může být kontaminantem biologických a chemických vzorků. Protovznikla řada izolovaných zařízení, jejichž cílem je vytvořit podobný chladicí nebo mrazicí efekt jako ledové lázně bez použití vody nebo ledu.
Last edited: