Question Zajímavé pozorování s redukcí Al/Hg

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Redukoval jsem p2np a po přidání alkálií se oddělila volná báze. Volnou bázi jsem vylil a nepolárním rozpouštědlem extrahoval vše, co zůstalo v kalu. Myslel jsem, že většina byla odstraněna, nicméně po několika hodinách se z kalu objevily další freebáze. Přidala jsem ji do samostatné nádoby. odly, to se opakuje. Po opakování postupu mi zůstalo jen velmi, velmi málo kalu, takže mé výsledky jsou více než 100%.

Vyrobený amfetamin byl stejně dobrý jako při první extrakci. Opravdu zajímavé
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Jednou jsem nechal svou separační nálevku v tichosti samotnou, aby přes noc v klidu probublávala. Druhý den ráno mě osud zaměstnal každodenními povinnostmi a nakonec mi péče o separační proces zabrala více než 24 hodin. Stručně řečeno: čekání nestálo za získanou výtěžnost. Vypadalo to velmi podobně jako situace popsaná @Wendy. Ale musel jsem vám říct hořký kus pravdy. Moje vrchní organická vrstva ani nepokrývala celý povrch kapaliny (byla to nejširší část tbh), ale spíše vypadala jako téměř oranžová verze kapek tuku na povrchu horkého vývaru, nakonec se naplnila (spodní meniskus ofc), něco málo přes 1,5ccm čáru na stupnici (A-třída 10ccm měř. cyl.). Spodní ~1cm vysoká vrstva tmavě šedého kalu bublala, skoro nic, ale přesto znatelně. Střední vrstva byla téměř průhledná, ale také trochu zamlžená.

Jde o to, že bublání alkalizovaného Rm v separační nálevce pochází ze zbytků kovového Al, který nyní reaguje s NaOH a sráží nerozpustný komplex s názvem tetrahydrohlinitan sodný (III) a vodík. To, co jste si spletli s volnou vrstvou, byl jen přebytek NaOH ve vodě. Vsadím se tedy, že více než 60-70 % vašeho konečného produktu je jen zcela neaktivní sůl s názvem síran sodný. Ten je při styku se sliznicí dráždivý!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Ach ano, pálí to jako čert, přestože má správné pH 5,5- 6 !

Je tedy dekantace vrstvy ipa/freebase a extrakce jednou s z kalu optimální?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Když provádím separaci, stačí počkat několik minut, až se vrchní vrstva přestane chovat jako mimozemská verze lávové lampy. Spodní vrstvu vyklopím do sklenice, pak osobně přidávám přesně asi (2 g anh. Na2SO4 na 10 g P2NP) x násobek velikosti aktuální šarže, do organické vrstvy, pak ji chvíli protřepávám. To způsobí, že se všechny kapky šedého kalu dehydratují na povrchu soli. nakonec se vytvoří konglomerát ze snadno tuhnoucích sulfátových a amalgámových hoven, který tvoří něco podobného "fritě" používané v kolonové chromatografii. Neucpává vypouštěcí ventil nálevky, ale funguje jako filtr a zanechává krystalicky průhledný nažloutlý roztok volné báze. Pak kal ze sklenice vyklopím zpět do SF, pokud druhé kolo není tak bohaté na čerstvě naplavenou vrstvu freebáze, přidám jen 10 ml isooktanu (2,2,4-trimethylpentanu) nebo jiného podobného nepolárního, vysokovroucího rozpouštědla s nízkým tlakem par, znovu protřepu, počkám 10-15 minut a pak částečně: vypustit 2-3 palce výšky -> prudce vířit SF, aby se vytvořil vír -> sledovat, jak se šedé bahno nad horní vrstvou strhává ze stěn nálevky -> opakovat tak dlouho, jak je potřeba. Druhá extrakční vrstva se pak přelije do skleněné nálevky, úzké nožky, jemně se naklepne bavlněnou fritou a naplní se nízko 2 g anh. Na2SO4. Po suché filtraci extraktu se filtrační lože promyje 1-2 ml dříve použitého extrakčního rozpouštědla a nakonec se spojí s 1. extrakční vrstvou. Jednoduché, účinné, také IMO nízkonákladové a sotva sus k jakémukoli gvmnt.

P.S. kolik jste získali s jakou kyselinou a z jakého množství P2NP, jen by mě opravdu zajímala hrubá statistika.
 
Top