GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Reakce probíhají podle schématu 1.
Výchozí činidla a materiály
RM po ukončení reakce. Obr. 6
Po dokončení reakce se směs zfiltruje. Obr. 7
Poté se přidá 50 ml 25% vodného roztoku NaOH, dokud pH nedosáhne hodnoty 8-10. Během tohoto procesu se vytvoří bílá sraženina hydroxidu hořečnatého doprovázená uvolňováním amfetaminu jako volné báze, která se vyznačuje výrazným příjemným zápachem. Obr. 8
K filtrátu se přidá 100 ml DCM pro extrakci báze bez afetaminu. Obr. 9
Volná báze amfetaminu z RM se dále extrahuje několika dávkami DCM. Pokud je reakční hmota příliš hustá, přidá se k jejímu zředění voda. Obr. 10
Extrakt v DCM se vysuší bezvodým síranem sodným. Obr. 11
Odvodněný extrakt amfetaminu v DCM. Obr. 12
Po oddestilování DCM obsahuje baňka olej bez amfetaminové báze. Obr. 13
Ethylacetát se přidá k bázi bez afetaminu, přefiltruje se do skleněné kádinky a zbytky v baňce se promyjí 5 ml ethylacetátu. Obr. 14
K roztoku volné báze afetaminu v ethylacetátu se přidává kyselina sírová až do pH 7. Vzniká sraženina síranu afetaminového. Obr. 15
Sraženina síranu afetaminového se přefiltruje přes papírový filtr a promyje se 5 ml ethylacetátu. Sraženina byla vysušena na vzduchu. Obr. 16
Výtěžek aminosulfátu byl 0,86 g nebo 12,5 %.
Schéma 1.
Výchozí činidla a materiály
- 5 g přečištěného P2P (P2P získaný redukcí P2NP borohydridem sodným a destilací s vodní parou)
- 4,1 g Mg
- 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
- 250-300 ml H2O
- 80 ml EtOH 88%
- 30 ml HAc
- 500 ml DCM
- 5+5 ml Ethylacetát
- 1-2 ml koncentrované kyseliny sírové (83%)
- pH indikátorový papírek
- 50 g bezvodého síranu sodného
- 50 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
- Baňky
- zpětný chladič
- Oddělovací nálevka
- Filtrační papír
- Nálevky
- Kádinky
- Ohřívač
Obr. 1
P2P se vloží do baňky o objemu 1 l spolu s octanem amonným a ethanolem a směs se dobře promíchá. Obr. 2Obr. 2
Do získané směsi se přidají malé porce Mg. Obr. 3Obr. 3
Během reakce se přidávají porce 5-10 ml kyseliny octové (HAc). Obr. 4Obr. 4
Reakce probíhá hladce a nevyžaduje chlazení. Reakce je dokončena během 3 až 4 hodin. Obr. 5Obr. 5
RM po ukončení reakce. Obr. 6
Obr. 6
Po dokončení reakce se směs zfiltruje. Obr. 7
Obr. 7
Poté se přidá 50 ml 25% vodného roztoku NaOH, dokud pH nedosáhne hodnoty 8-10. Během tohoto procesu se vytvoří bílá sraženina hydroxidu hořečnatého doprovázená uvolňováním amfetaminu jako volné báze, která se vyznačuje výrazným příjemným zápachem. Obr. 8
Obr. 8
K filtrátu se přidá 100 ml DCM pro extrakci báze bez afetaminu. Obr. 9
Obr. 9
Volná báze amfetaminu z RM se dále extrahuje několika dávkami DCM. Pokud je reakční hmota příliš hustá, přidá se k jejímu zředění voda. Obr. 10
Obr. 10
Extrakt v DCM se vysuší bezvodým síranem sodným. Obr. 11
Obr. 11
Odvodněný extrakt amfetaminu v DCM. Obr. 12
Obr. 12
Po oddestilování DCM obsahuje baňka olej bez amfetaminové báze. Obr. 13
Obr. 13
Ethylacetát se přidá k bázi bez afetaminu, přefiltruje se do skleněné kádinky a zbytky v baňce se promyjí 5 ml ethylacetátu. Obr. 14
Obr. 14
K roztoku volné báze afetaminu v ethylacetátu se přidává kyselina sírová až do pH 7. Vzniká sraženina síranu afetaminového. Obr. 15
Obr. 15
Sraženina síranu afetaminového se přefiltruje přes papírový filtr a promyje se 5 ml ethylacetátu. Sraženina byla vysušena na vzduchu. Obr. 16
Obr. 16
Výtěžek aminosulfátu byl 0,86 g nebo 12,5 %.