CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Standardní operační postup
Konverze kanabinoidů
Izolát CBD - surový Δ8
Reaktorová metoda
Úplný přehled.

Rozsah působnosti:
Popis postupů nezbytných k přeměně 10-20 kg vysoce čistého izolátu CBD na surový olej Δ8THC v reaktoru o objemu 100 l pomocí činidla kyseliny p-toluensulfonové (TsOH/PTSA).

Zpracovatelské potřeby (vybavení):

• Reakční zařízení (100l reaktor)
• Tepelná cirkulační jednotka reaktoru
• Chladicí jednotka kondenzátoru reaktoru
• 5 galonové nádoby (potravinářské)
• 1 galonové nádoby (potravinářské)

Zpracovatelské potřeby (rozpouštědla a spotřební materiál):

• nHeptan
• Destilovaná voda
• Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3)
• Sůl (NaCl)
• kyselina p-toluensulfonová (TsOH/PTSA)

Osobní ochranné prostředky (OOP):

• Laboratorní plášť (dlouhý rukáv)
• Ochrana očí
• Respirátor (s chemickou ochranou, 3M)
• Černé nitrilové rukavice (5-7 mil)
• Kalhoty (bez šortek)
• Protiskluzová obuv s uzavřenou špičkou

Postup:

• Přidejte izolát CBD do reaktoru se skleněným pláštěm.
• Zahřívejte izolát CBD, dokud není v polozkvašeném stavu.
• Jakmile se izolát CBD začne rozpouštět a zkapalňovat, zapněte míchadlo reaktoru na 100 otáček za minutu.
• Pokud se míchadlo nepohybuje nebo se pohybuje jen s obtížemi, vypněte míchadlo a nechte izolát CBD zahřívat déle, dokud nebude ve více zkapalněném stavu. Jakmile je roztok ve zkapalněnějším stavu, zkuste jej znovu zamíchat.
• Přidání rozpouštědla. Přidejte stejné díly (1:1) (CBD:Heptan) nHeptanu o pokojové teplotě/čistého nHeptanu podle objemu vstupního CBD. Např. 10 kg CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galonu) heptanu přidaného do reaktoru obsahujícího zkapalněný CBD.
• Nechte CBD a nHeptan zcela homogenizovat s míchadlem nastaveným na 100-125 otáček za minutu.
• Snižte teplotu cirkulačního ohřívače reaktoru na 50 °C!
• Než budete pokračovat v dalším kroku, nechte roztok CBD/Heptanu a cirkulační ohřívač zcela ustálit na teplotě 50 °C (důležité!).
• Odvažte činidlo kyseliny p-toluensulfonové v objemovém poměru 1 % vstupního izolátu CBD. Např. 1 % činidla PTSA pro 10 000 g/10 kg izolátu CBD = 100 g potřebného činidla PTSA.
• Jakmile se teplota roztoku CBD:Heptan v reaktoru plně ustálí na 50 °C a je plně homogenizovaná, pomalu přidejte do reaktoru činidlo PTSA. Přidání PTSA způsobí exotermickou reakci a zvýší teplotu roztoku o 20-30c.
• Jakmile se zvýšení teploty ustálí, zvyšte plášťový cirkulační ohřívač reaktoru na 90-102c (tato teplota se bude lišit v závislosti na okolní teplotě, množství činidla:roztoku, otáčkách míchadla atd. Bod varu heptanu je 98,4c).
• Zvyšujte teplotu, dokud nedojde k menšímu refluxu na kondenzační jednotce reaktoru. Podívejte se na drobné pocení na kondenzátoru a na bocích reaktoru. Silný reflux NENÍ pro tuto metodu nutný ani zamýšlený.
• Jakmile je dosaženo stálého a pomalého refluxu, nechte roztok nerušeně refluxovat a převádět po dobu 4 hodin.
• Po uplynutí čtyřhodinové doby konverze vypněte oběhové topení reaktoru a nechte roztok vychladnout na pokojovou teplotu (25 °C).

Extrakce kapalina-kapalina (LLE) (promývání)
Použití metody LLE v reaktoru prostřednictvím destilované vody, hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) a soli (NaCl). Odstranění nežádoucích látek a neutralizace pH suroviny Δ8. Roztoky se homogenizují v nádobách a poté se přidají do reaktoru obsahujícího roztok Δ8 Crude:Heptan. Tento proces bude probíhat při pokojové teplotě, se zapnutým tepelným oběhovým čerpadlem a s nastavenou teplotou rovnou pokojové teplotě (25c), aby se eliminovaly jakékoliv velké teplotní výkyvy během LLE.

Promývání č. 1, promývání destilovanou vodou (x2) Přidejte stejné díly (1:1) destilované vody podle celkového objemu roztoku v reaktoru. 10 l CBD + 10 l heptanu = 20 l celkového roztoku. Do reaktoru obsahujícího roztok Δ8 suroviny:Heptan přidejte 20 l/5,28 galonů (na promytí) destilované vody.

• Zapněte míchadlo na 100 otáček za minutu na 5 minut.
• Vypněte míchadlo a nechte roztok 30 minut oddělit.
• Po uplynutí 30 minut oddělování zlikvidujte vodnou/vodnou vrstvu na dně reaktoru.

Promývání č. 2, promývání hydrogenuhličitanem sodným (NaHCO3) (x2). Přidejte 50 g hydrogenuhličitanu sodného ke každému galonu destilované vody potřebné pro promývání. Před přidáním do reaktoru každý galon důkladně protřepejte/homogenizujte. 50 g na galon destilované vody. 50 g x 5,28 galonu = 264 g celkového množství NaHCO3 přidaného do destilované vody. Do reaktoru přidejte stejné díly (1:1) roztoku NaHCO3/destilované vody.

• Zapněte míchadlo na 100 otáček za minutu na 5 minut.
• Vypněte míchadlo a nechte roztok 15 minut oddělovat.
• Po 15 minutách oddělování zlikvidujte vrstvu vody/vody/NaHCO3 na dně reaktoru.

Promývání č. 3, promývání solí/NaCl (NaCl) (x2). Přidejte 50 g soli do každého galonu destilované vody potřebné pro promývání. Před přidáním do reaktoru každý galon důkladně protřepejte/homogenizujte. Stejný poměr a postupy vážení jako v kroku 3.2 (NaHCO3 Wash).

• Zapněte míchadlo na 100 otáček za minutu na 5 minut.
• Vypněte míchadlo a nechte roztok 15 minut oddělit.
• Po 15 minutách oddělování zlikvidujte vrstvu vody/vody/NaCl na dně reaktoru.

Promývání č. 4, promývání destilovanou vodou (x2-4) Do reaktoru přidejte stejný objemový díl (1:1) destilované vody celého roztoku CBD:heptan. Stejný objem jako předchozí promývání.

• Zapněte míchadlo na 100 otáček za minutu po dobu 5 minut.
• Vypněte míchadlo a nechte roztok 30 minut oddělit.
• Po uplynutí 30 minut oddělování zlikvidujte vodnou/vodnou vrstvu na dně reaktoru.
• Odeberte malé množství promytého roztoku Δ8 Crude:Heptane z reaktoru do malé 100ml kádinky.
• Otestujte pH roztoku pomocí základních pH testovacích proužků. Cílové pH je 6,5 pH.
• Pokud je roztok daleko od cílového pH, opakujte kroky 3.4 - 3.4.3.1 ještě jednou nebo dvakrát, abyste pomohli neutralizovat pH.

Mycí tipy. Nakupujte veškerou destilovanou vodu od stejného dodavatele, abyste se pokusili zajistit, že destilovaná voda bude mít relativně stejné pH. Před přidáním hydrogenuhličitanu sodného nebo soli otestujte pH destilované vody. Vzhledem k tomu, že NaHCO3 i NaCl zvýší pH roztoku, pokud roztok Δ8 Crude:Heptane zůstane vysoce zásaditým roztokem (10-13 pH), můžete provést 50 g NaHCO3 na galon a 25 g NaCl na galon a 3-5 promytí čistou destilovanou vodou, abyste napomohli neutralizaci roztoku. Čím neutrálnější bude výsledný roztok, tím čistšího výsledného produktu dosáhnete při destilaci.

Δ8 Sběr suroviny: heptan. Vyjměte a shromážděte veškerý roztok Δ8 Crude:Heptane z reaktoru do potravinářských nádob o objemu 5 galonů pro další zpracování.

• Pokud roztok nebude přímo zpracován pro získání rozpouštědla a destilaci, umístěte vzduchotěsné nádoby do skříně pro skladování chemikálií při pokojové teplotě.
• Roztok Δ8 Crude:Heptane je třeba dále zpracovat, aby vznikl vysoce účinný destilát Δ8. Roztok je třeba zbavit veškeré zbytkové vlhkosti a rozpouštědel pomocí rotační odparky a destilací surového oleje krátkou cestou nebo tenkovrstvou destilací vytvořit konečný produkt.

*KONGRATULACE, ÚSPĚŠNĚ JSTE VYTVOŘILI VYSOCE ČISTÝ ROPNÝ ROPNÝ ELEKTROLEJ Δ8!*