Jedná se o novou sůl BMK? má někdo názor? funguje postup se 75% kyselinou fosforečnou? Číňan říká Lepší výtěžnost a levnější než 5449-12-07.
Mluvil jsem s čínským dodavatelem, řekl, že výše zmíněný cas BMK není BMK. Dostal jsem tabulku, nejsem chemik, nerozumím jí, ale určitě může někomu pomoci. Myslel jsem, že je to nějaký nový BMK, ale není.
Musíte ji zmýdelnit zásadou a poté dekarboxylovat kyselinu v kyselých podmínkách.
Navrhovaný postup pro 200 g:
Rozpusťte 45 g NaOh v 1 litru nebo více vody a zahřejte ji na 60 až 70 °C. Pak za šíleného míchání pomalu přidejte BMK ve formě prášku (pokud není prášek, ale hrudkovitý, protáhněte ho mlýnkem na kávu). Reakce je za těchto podmínek okamžitá. Míchejte dalších 10 minut při 70 °C. Vše by mělo být v roztoku, pokud se něco nerozpustí, přidejte ještě trochu vody, pokud se to stále nerozpustí, je to svinstvo, které nechcete. Roztok přefiltrujte (nejlepší je vakuová filtrace pomocí celitové podložky, ale funguje i kávový filtr, který musíte měnit, když se ucpe).
Nechte vychladnout na rt (pokojovou teplotu) nebo méně a přidejte za stálého míchání 120 ml 37% HCl (to je 45 g HCl, 37% HCl má 37 g HCl na 100 g, 30% HCl má 30 g HCl na 100 g - všimněte si, že je to na gramy, ne na objem!). Zahřívejte, dokud nezačne pěnit, což je CO2 uvolněný dekarboxylací, když pěna ustoupí, míchejte při dosažené teplotě ještě 10 minut. Přestaňte zahřívat a přidejte 200 g kuchyňské soli (nejlépe hrubé, regenerační soli do myčky) a míchejte, dokud se nerozpustí (nebo alespoň její velká část). Nyní se také trochu ochladilo a přidejte hydrogenuhličitan sodný (prášek do pečiva), což způsobí mnohem větší pěnění. Takto postupujte, dokud se po přidání již netvoří mnoho bublinek. Pozor! Mezi jednotlivými přídavky míchejte a počkejte, reakce se může zpozdit a pokud přidáte příliš rychle, máte pěnu jistou!
P2P bude nahoře. Oddělte a dvakrát promyjte vodou a bude to připraveno k použití.
Nevynechávejte filtraci a promytí vodou!
Když je konečná reakce studená, P2P se pěkně oddělí od vrstvy soli a vody a k extrakci není třeba žádné rozpouštědlo. Pokud chcete rozpouštědlo použít, přidejte ho před hydrogenuhličitan. Vhodná rozpouštědla jsou: Toluen, xylen, ethylacetát/nafta 1/1. DCM zde není vhodný.
Výtěžek bude (v závislosti na kvalitě BMK) asi 120 g P2P z 200 g BMK.
Navrhovaný postup pro 200 g:
Rozpusťte 45 g NaOh v 1 litru nebo více vody a zahřejte ji na 60 až 70 °C. Pak za šíleného míchání pomalu přidejte BMK ve formě prášku (pokud není prášek, ale hrudkovitý, protáhněte ho mlýnkem na kávu). Reakce je za těchto podmínek okamžitá. Míchejte dalších 10 minut při 70 °C. Vše by mělo být v roztoku, pokud se něco nerozpustí, přidejte ještě trochu vody, pokud se to stále nerozpustí, je to svinstvo, které nechcete. Roztok přefiltrujte (nejlepší je vakuová filtrace pomocí celitové podložky, ale funguje i kávový filtr, který musíte měnit, když se ucpe).
Nechte vychladnout na rt (pokojovou teplotu) nebo méně a přidejte za stálého míchání 120 ml 37% HCl (to je 45 g HCl, 37% HCl má 37 g HCl na 100 g, 30% HCl má 30 g HCl na 100 g - všimněte si, že je to na gramy, ne na objem!). Zahřívejte, dokud nezačne pěnit, což je CO2 uvolněný dekarboxylací, když pěna ustoupí, míchejte při dosažené teplotě ještě 10 minut. Přestaňte zahřívat a přidejte 200 g kuchyňské soli (nejlépe hrubé, regenerační soli do myčky) a míchejte, dokud se nerozpustí (nebo alespoň její velká část). Nyní se také trochu ochladilo a přidejte hydrogenuhličitan sodný (prášek do pečiva), což způsobí mnohem větší pěnění. Takto postupujte, dokud se po přidání již netvoří mnoho bublinek. Pozor! Mezi jednotlivými přídavky míchejte a počkejte, reakce se může zpozdit a pokud přidáte příliš rychle, máte pěnu jistou!
P2P bude nahoře. Oddělte a dvakrát promyjte vodou a bude to připraveno k použití.
Nevynechávejte filtraci a promytí vodou!
Když je konečná reakce studená, P2P se pěkně oddělí od vrstvy soli a vody a k extrakci není třeba žádné rozpouštědlo. Pokud chcete rozpouštědlo použít, přidejte ho před hydrogenuhličitan. Vhodná rozpouštědla jsou: Toluen, xylen, ethylacetát/nafta 1/1. DCM zde není vhodný.
Výtěžek bude (v závislosti na kvalitě BMK) asi 120 g P2P z 200 g BMK.
- By lalalander
Lze tento postup použít i pro 5449? Nebo je určen pro 718-08-1? I když, pokud vím, CAS 718-08-1 je kapalný.
Vzhledem k tomu, že mnoho čínských obchodních webových stránek začalo zakazovat prodej BMK, předchozí číslo CAS 5449-12-7 se již na těchto platformách nesmí objevit. Aby si zobrazení výrobků BMK mohlo prohlédnout více lidí, mnoho dodavatelů zobrazuje jako názvy čísla CAS jiných výrobků s podobným vzhledem jako BMK.