V některých youtube syntéza benzokainu, kluci používají ethanol, ale nevíte, jestli je možné použít isopropanol nebo jiný levnější než ethanol?
Dnes jsem si něco vyzkoušel... ale FAIL 
1. test
10gr PABA + 100ml isopropanolu
Poznámka: za studena se to nechce rozpustit musel jsem to zahřát
jakmile se rozpustí, mírně jsem ji zchladil
Přidání 12,5ml h2so4, přímo se vytvoří sraženina... Přidala jsem ho třikrát, ale myslím, že příliš rychle... Moje směs je růžová místo bílé
Po 1h20 refluxu se mi směs stále nerozpouští a je stále růžová.
Přidávám trochu isopropanolu, abych viděl...
Další hodina refluxu... stále růžová a ne čirá...
Přestávám a přidávám alkalický roztok na zkoušku... nic... ph zůstává velmi vysoké a nic se neděje; ani horké...
fail
1. test
10gr PABA + 100ml isopropanolu
Poznámka: za studena se to nechce rozpustit musel jsem to zahřát
jakmile se rozpustí, mírně jsem ji zchladil
Přidání 12,5ml h2so4, přímo se vytvoří sraženina... Přidala jsem ho třikrát, ale myslím, že příliš rychle... Moje směs je růžová místo bílé
Po 1h20 refluxu se mi směs stále nerozpouští a je stále růžová.
Přidávám trochu isopropanolu, abych viděl...
Další hodina refluxu... stále růžová a ne čirá...
Přestávám a přidávám alkalický roztok na zkoušku... nic... ph zůstává velmi vysoké a nic se neděje; ani horké...
fail
Zkouška z dnešní doby :
- Rozpusťte 10gr PABA ve 100ml isopropanolu, dokud nezprůhlední, je nutné zahřátí.
- Po rozpuštění směs ochlaďte
Poznámka: po ochlazení směs opět zbělá.
- Za magnetického míchání se do směsi pomalu přidá 12,5 ml H2SO4.
Poznámka: po pomalém přidání zůstane směs bílá
- Reflux
Poznámka: po 45min byl roztok stále bílý, rozhodla jsem se zvýšit teplotu. Po 90 minutách se roztok stal růžovým/oranžovým...
Rozhodl jsem se pokračovat 35min. V této fázi je průhledný oranžový. Rozhodl jsem se pokračovat dalších 30 min, abych zjistil, zda se stane čirým, nebo ne.
Zůstalo to oranžové.
Je barva způsobena kvalitou PABA nebo isopropanolem? pro kontrolu.
- Nechat směs vychladnout
- Přidejte roztok nasycený uhličitanem sodným, dokud pH nedosáhne hodnoty 8.
- Vakuová Buchnerova filtrace (pokud je to možné, včera se mi rozbila...)
- Dvakrát omyjte vodou H2O
- Shromážděte benzokain ve filtru a nechte jej vyschnout
výtěžek: 7,4 gr
Tipy :
Roztok nasycený sodou:
Rozpustnost uhličitanu sodného ve vodě roste s teplotou až na 33 % hmotnostních při 40 °C, poté se snižuje a směřuje k mírně nižší hodnotě 30 % hmotnostních. Rozpustnost nasyceného roztoku pro 100 g čisté vody je 7,1 g při 0 °C, 45,5 g při 100 °C.
- Rozpusťte 10gr PABA ve 100ml isopropanolu, dokud nezprůhlední, je nutné zahřátí.
- Po rozpuštění směs ochlaďte
Poznámka: po ochlazení směs opět zbělá.
- Za magnetického míchání se do směsi pomalu přidá 12,5 ml H2SO4.
Poznámka: po pomalém přidání zůstane směs bílá
- Reflux
Poznámka: po 45min byl roztok stále bílý, rozhodla jsem se zvýšit teplotu. Po 90 minutách se roztok stal růžovým/oranžovým...
Rozhodl jsem se pokračovat 35min. V této fázi je průhledný oranžový. Rozhodl jsem se pokračovat dalších 30 min, abych zjistil, zda se stane čirým, nebo ne.
Zůstalo to oranžové.
Je barva způsobena kvalitou PABA nebo isopropanolem? pro kontrolu.
- Nechat směs vychladnout
- Přidejte roztok nasycený uhličitanem sodným, dokud pH nedosáhne hodnoty 8.
- Vakuová Buchnerova filtrace (pokud je to možné, včera se mi rozbila...)
- Dvakrát omyjte vodou H2O
- Shromážděte benzokain ve filtru a nechte jej vyschnout
výtěžek: 7,4 gr
Tipy :
Roztok nasycený sodou:
Rozpustnost uhličitanu sodného ve vodě roste s teplotou až na 33 % hmotnostních při 40 °C, poté se snižuje a směřuje k mírně nižší hodnotě 30 % hmotnostních. Rozpustnost nasyceného roztoku pro 100 g čisté vody je 7,1 g při 0 °C, 45,5 g při 100 °C.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.