Úvod
Reagencie.
1. Odváží se 1 kg valerofenonu (CAS 1009-14-9) a nasype se do reaktoru.
2. V reaktoru se odváží 1 kg valerofenonu (CAS 1009-14-9). Přidá se 1000 g 48% kyseliny hydrobromové (HBr).
3. V reaktoru se vytvoří reaktor. Reakční směs se intenzivně míchá po dobu 5 minut.
4. Vloží se do reakční nádoby. Peroxid vodíku (H2O2) 300 g 35 % se přidá do odkapávací nálevky a nasadí se na hrdlo reaktoru.
5. Peroxid vodíku (H2O2) se přidá do nálevky a nasadí na hrdlo reaktoru. Otevře se kohout kapací nálevky a za intenzivního míchání se po kapkách přidává peroxid vodíku.
6. Kape se do nálevky. Podívejte se na barvu směsi. Barva se může měnit od žluté po červenou. Peroxid vodíku se přidává tak, aby směs změnila barvu.
7. Přidejte žlutou barvu. Teplota se udržuje pod 65 ℃. Kapání H2O2 se zastaví v případě, že se teplota zvýší.
8. V případě, že se teplota zvýší, je třeba směs rozdělit. Reakční směs se intenzivně míchá po dobu 1,5 h.
9. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Přidá se destilovaná voda a reakční směs se míchá po dobu 5 minut.
10. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Míchání se zastaví a reakční směs se rozdělí na dvě vrstvy. Cílová vrstva je na dně, voda je ve vrchní vrstvě.
11. V případě potřeby se rozdělí na dvě části. Vodní vrstva se odstraní pomocí vývěvy přes hrdlo reaktoru.
12. Vzduch se rozdělí na dvě části. Přidá se vodný alkalický roztok a míchá se 5 minut.
13. V reakční nádobě se vytvoří reakční směs. Opakují se kroky 9, 10, 11.
14. Výsledný produkt se ponechá v reaktoru.
Fáze 2. Aminace.
)...1. Do reaktoru se vloží 4 l ethylacetátu s 1,5 kg 2'-bromovalerofenonu a míchá se 5 minut.
2. Do reaktoru se vloží 2'-bromovalerofenon. Na hrdlo reaktoru se nainstaluje odkapávací nálevka a do této nálevky se přidá pyrrolidin 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Na hrdlo reaktoru se přidá pyrrolidin 1150 ml (CAS 123-75-1). Otevře se kohout kapací nálevky a za intenzivního míchání se po kapkách přidává pyrrolidin.
4. Kape se do nálevky přidá pyrrolidin. Teplota se udržuje pod 65 ℃.
5. Reakční směs se intenzivně míchá po dobu 1 hodiny po dokončení adice pyrrolidinu.
8. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Zapne se vakuová vývěva reaktoru a chladicí vývěva zpětného chladiče.
9. Vakuová vývěva reaktoru a chladicí vývěva zpětného chladiče se zapnou. Větší část ethylacetátu se vydestiluje.
10. Vývěva se zastaví a do reaktoru se přidá aceton. Pokračuje se v míchání.
11. Kyselina chlorovodíková se přidá do odkapávací nálevky na hrdle reaktoru.
12. Kyselina chlorovodíková se přidá do odkapávací nálevky na hrdle reaktoru. Kyselina chlorovodíková se přidá na pH 5. Ze spodního kohoutu reaktoru se vypustí malé množství reakční směsi pro kontrolu pH lakmusovým papírkem (k tomuto účelu lze použít také skleněnou tyčinku). Vzorek se vrátí zpět do reaktoru.
13. Vzorek se odebere do reaktoru. Poté se reakční směs přelije do kádinky a vloží se na 12 hodin do mrazničky.
3. fáze.Filtrace.
1. Instaluje sevakuový filtrační systém( nutscheho filtr, filtrační tkanina, vakuová pumpa).
2.Vakuová filtrace. Zapne se vakuová pumpa.
3. Reakční směs se přelije z kádinky (z kroku 13 fáze 2) do Buchnerovy nálevky.
4. Vakuum se přelije do kádinky. Reakční směs se filtruje a lisuje, dokud se nezíská pevná látka.
5. Reakční směs se přefiltruje. Do Buchnerovy nálevky se nalije studený aceton, aby se pokryla celá pevná látka.
6. Vychladlý aceton se přelije do nálevky. Aceton se zfiltruje a produkt se promyje. Krok 5 se opakuje v případě, že pevná látka není bílá.
7. V případě, že je pevná látka bílá, opakuje se krok 5. Obsah Buchnerovy nálevky se po filtraci acetonem a získání bílé pevné látky vylije do Pyrexové misky pro postup sušení.
8. Obsah nálevky se přelije do Pyrexové misky pro postup sušení. Pyrexová miska se umístí na suché místo při pokojové teplotě.
9. Pyrexová miska se vysuší. Produkt se vysuší do konstantní hmotnosti. Výrobek se pravidelně míchá a drtí, aby se zvýšila rychlost sušení.
4. fáze. Diastereomerie.
1. V minimálním objemu destilované vody se rozpustí a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol .
2. V minimálním objemu destilované vody se rozpustí a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol. Přidá se 20% aq roztok Na2CO3, aby se dosáhlo pH 8-9.
3. Roztok se rozdělí na dvě části. Směs se extrahuje Et2O 50 ml.
4. Etherový extrakt se oddělí v dělící nálevce, poté se oddestiluje Et2O.
5. Volná báze a-PVP se rozpustí v EtOH (50 ml).
6. Směs se rozdělí na dvě části. Etanolový roztok volné báze a-PVP se zahřeje na 70 ℃.
7. Roztok a-PVP se zahřeje na 70 ℃. Přidá se kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Přidá se kyselina dibenzoyl-D-vinná. Roztok se refluxuje zpětným chladičem po dobu 1 minuty a ochladí se na pokojovou teplotu.
9. Roztok se zředí a nechá se vychladnout. Rozpouštědlo se vydestiluje.
10. Zbytek se rozpustí v CH2Cl2 (530 ml). Za míchání se přidá hexan (700 mL).
11. Zbytek se rozdělí na dvě části. Vzniklé krystaly (9,1 g) se po 3 dnech shromáždí filtrací přes Buchnerovu baňku a nálevku.
12. Zbytky se rozdělí na dvě části. Třemi po sobě jdoucími rekrystalizacemi z CH2Cl2/hexanu (300/400 ml) se získá jediný diastereoizomer (6,1 g, 61 %);
13. Při rekrystalizaci z CH2Cl2/hexanu (300/400 ml) se získá jediný diastereoizomer (6,1 g, 61 %). Kroky 1, 2, 3 se opakují se solí z kroku 11.
14. Přidá se studený aceton.
15. Přidá se kyselina chlorovodíková (HCl), aby se dosáhlo pH 5.
16. Přidá se kyselina chlorovodíková (HCl). Vytvořené krystaly z kroku 15 se zfiltrují a vysuší na vzduchu.
Toto téma představuje způsob syntézy alfa-PVP ve středním měřítku 1-10 kg. Jsou zde zpracovány videonávody, které umožňují vyrobit tuto látku každému. Také zde najdete seznam potřebného vybavení a činidel.
- Baňka s kulatým dnem;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění aparatury;
- zpětný chladič;
- Odkapávací nálevka;
- pH indikátorové papírky;
- kádinky;
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váhy (vhodné 1-2000 g);
- Odměrné válce 100, 500 a 1000 ml;
- horní míchadlo s topnou deskou;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Oddělovací nálevka 1 l ;
- Laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Zdroj vakua;
- Filtrační papír;
- Rotační odparka;
- Běžná nálevka;
Reagencie.
- Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Kyselina hydrobromová (HBr) 1 kg 48 %.
- Peroxid vodíku (H2O2) 300 g 35%.
- Pyrrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Ethylacetát 4 l.
- uhličitan sodný (Na2CO3) 20% aq roztok.
- Diethylether (Et2O) 50 ml.
- EtOH 50 ml.
- Kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
- Dichlormethan (CH2Cl2) 830 ml.
- Hexan 1100 ml.
- Kyselina chlorovodíková konc. 35 % (HCl).
2. V reaktoru se odváží 1 kg valerofenonu (CAS 1009-14-9). Přidá se 1000 g 48% kyseliny hydrobromové (HBr).
3. V reaktoru se vytvoří reaktor. Reakční směs se intenzivně míchá po dobu 5 minut.
4. Vloží se do reakční nádoby. Peroxid vodíku (H2O2) 300 g 35 % se přidá do odkapávací nálevky a nasadí se na hrdlo reaktoru.
5. Peroxid vodíku (H2O2) se přidá do nálevky a nasadí na hrdlo reaktoru. Otevře se kohout kapací nálevky a za intenzivního míchání se po kapkách přidává peroxid vodíku.
6. Kape se do nálevky. Podívejte se na barvu směsi. Barva se může měnit od žluté po červenou. Peroxid vodíku se přidává tak, aby směs změnila barvu.
7. Přidejte žlutou barvu. Teplota se udržuje pod 65 ℃. Kapání H2O2 se zastaví v případě, že se teplota zvýší.
8. V případě, že se teplota zvýší, je třeba směs rozdělit. Reakční směs se intenzivně míchá po dobu 1,5 h.
9. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Přidá se destilovaná voda a reakční směs se míchá po dobu 5 minut.
10. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Míchání se zastaví a reakční směs se rozdělí na dvě vrstvy. Cílová vrstva je na dně, voda je ve vrchní vrstvě.
11. V případě potřeby se rozdělí na dvě části. Vodní vrstva se odstraní pomocí vývěvy přes hrdlo reaktoru.
12. Vzduch se rozdělí na dvě části. Přidá se vodný alkalický roztok a míchá se 5 minut.
13. V reakční nádobě se vytvoří reakční směs. Opakují se kroky 9, 10, 11.
14. Výsledný produkt se ponechá v reaktoru.
Fáze 2. Aminace.
)...
2. Do reaktoru se vloží 2'-bromovalerofenon. Na hrdlo reaktoru se nainstaluje odkapávací nálevka a do této nálevky se přidá pyrrolidin 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Na hrdlo reaktoru se přidá pyrrolidin 1150 ml (CAS 123-75-1). Otevře se kohout kapací nálevky a za intenzivního míchání se po kapkách přidává pyrrolidin.
4. Kape se do nálevky přidá pyrrolidin. Teplota se udržuje pod 65 ℃.
5. Reakční směs se intenzivně míchá po dobu 1 hodiny po dokončení adice pyrrolidinu.
8. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Zapne se vakuová vývěva reaktoru a chladicí vývěva zpětného chladiče.
9. Vakuová vývěva reaktoru a chladicí vývěva zpětného chladiče se zapnou. Větší část ethylacetátu se vydestiluje.
10. Vývěva se zastaví a do reaktoru se přidá aceton. Pokračuje se v míchání.
11. Kyselina chlorovodíková se přidá do odkapávací nálevky na hrdle reaktoru.
12. Kyselina chlorovodíková se přidá do odkapávací nálevky na hrdle reaktoru. Kyselina chlorovodíková se přidá na pH 5. Ze spodního kohoutu reaktoru se vypustí malé množství reakční směsi pro kontrolu pH lakmusovým papírkem (k tomuto účelu lze použít také skleněnou tyčinku). Vzorek se vrátí zpět do reaktoru.
13. Vzorek se odebere do reaktoru. Poté se reakční směs přelije do kádinky a vloží se na 12 hodin do mrazničky.
3. fáze.Filtrace.
1. Instaluje sevakuový filtrační systém( nutscheho filtr, filtrační tkanina, vakuová pumpa).
2.Vakuová filtrace. Zapne se vakuová pumpa.
3. Reakční směs se přelije z kádinky (z kroku 13 fáze 2) do Buchnerovy nálevky.
4. Vakuum se přelije do kádinky. Reakční směs se filtruje a lisuje, dokud se nezíská pevná látka.
5. Reakční směs se přefiltruje. Do Buchnerovy nálevky se nalije studený aceton, aby se pokryla celá pevná látka.
6. Vychladlý aceton se přelije do nálevky. Aceton se zfiltruje a produkt se promyje. Krok 5 se opakuje v případě, že pevná látka není bílá.
7. V případě, že je pevná látka bílá, opakuje se krok 5. Obsah Buchnerovy nálevky se po filtraci acetonem a získání bílé pevné látky vylije do Pyrexové misky pro postup sušení.
8. Obsah nálevky se přelije do Pyrexové misky pro postup sušení. Pyrexová miska se umístí na suché místo při pokojové teplotě.
9. Pyrexová miska se vysuší. Produkt se vysuší do konstantní hmotnosti. Výrobek se pravidelně míchá a drtí, aby se zvýšila rychlost sušení.
4. fáze. Diastereomerie.
2. V minimálním objemu destilované vody se rozpustí a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol. Přidá se 20% aq roztok Na2CO3, aby se dosáhlo pH 8-9.
3. Roztok se rozdělí na dvě části. Směs se extrahuje Et2O 50 ml.
4. Etherový extrakt se oddělí v dělící nálevce, poté se oddestiluje Et2O.
5. Volná báze a-PVP se rozpustí v EtOH (50 ml).
6. Směs se rozdělí na dvě části. Etanolový roztok volné báze a-PVP se zahřeje na 70 ℃.
7. Roztok a-PVP se zahřeje na 70 ℃. Přidá se kyselina dibenzoyl-D-vinná 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Přidá se kyselina dibenzoyl-D-vinná. Roztok se refluxuje zpětným chladičem po dobu 1 minuty a ochladí se na pokojovou teplotu.
9. Roztok se zředí a nechá se vychladnout. Rozpouštědlo se vydestiluje.
10. Zbytek se rozpustí v CH2Cl2 (530 ml). Za míchání se přidá hexan (700 mL).
11. Zbytek se rozdělí na dvě části. Vzniklé krystaly (9,1 g) se po 3 dnech shromáždí filtrací přes Buchnerovu baňku a nálevku.
12. Zbytky se rozdělí na dvě části. Třemi po sobě jdoucími rekrystalizacemi z CH2Cl2/hexanu (300/400 ml) se získá jediný diastereoizomer (6,1 g, 61 %);
13. Při rekrystalizaci z CH2Cl2/hexanu (300/400 ml) se získá jediný diastereoizomer (6,1 g, 61 %). Kroky 1, 2, 3 se opakují se solí z kroku 11.
14. Přidá se studený aceton.
15. Přidá se kyselina chlorovodíková (HCl), aby se dosáhlo pH 5.
16. Přidá se kyselina chlorovodíková (HCl). Vytvořené krystaly z kroku 15 se zfiltrují a vysuší na vzduchu.
Last edited by a moderator:
Děkuji. Mohli byste analyzovat recepturu Hex-en?
je důležitější při krystalizaci v mrazáku
