Z acetofenonu vzniká 1-fenyl-2-propanon (P2P)
Materiál:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Methyljodid (CH3I): 30 ml
Hydroxid draselný (KOH): 10 g
Ethanol nebo dimethylsulfoxid (DMSO): 100 ml
Kroky a možné situace:
Alkalická úprava:
Operace: Rozpusťte 50 ml acetofenonu ve 100 ml ethanolu nebo DMSO, poté přidejte 10 g hydroxidu draselného (KOH) a míchejte při pokojové teplotě (asi 25 °C) po dobu 30 minut.
Pozorujte:
Roztok se zakalí nebo ztmavne a jeho teplota mírně stoupne. To je normální a svědčí to o tvorbě záporných enolátových iontů.
Pachy:
Roztok může mít mírný zápach alkoholů a acetofenonu, který je obvykle mírný.
Možné problémy a řešení:
Přílišné zahřívání: Pokud teplota roztoku výrazně stoupne, snižte rychlost míchání nebo přestaňte míchat a před pokračováním počkejte, až teplota opět klesne.
KOH není zcela rozpuštěn: Pokud dojde ke zjevnému vysrážení, je třeba prodloužit dobu míchání nebo mírně zvýšit teplotu (nepřesahující 30 °C), aby se podpořilo rozpouštění.
Alkylace:
Alkování: Provoz: Do reakční směsi pomalu po kapkách přidávejte 30 ml methyljodidu a pokračujte v míchání při pokojové teplotě po dobu 1 hodiny.
Pozorujte:
Roztok může být čirší nebo změnit barvu ze světle žluté na mírně tmavší žlutou. Pokud je přítomen jód (fialový plyn), zajistěte dostatečné větrání.
Pachy:
Může se objevit štiplavý zápach jódu, který je způsoben rozkladem methyljodidu při styku se vzduchem. Je třeba okamžitě zvýšit ventilaci.
Možné problémy a jejich řešení:
Nevýznamná reakce: Pokud se barva roztoku nezmění nebo není zřejmý zápach, může být nedostatečné množství methyljodidu nebo nedostatečná reakce. Můžete zkontrolovat čistotu methyljodidu nebo prodloužit reakční dobu.
Tvorba vedlejších produktů: Pokud se barva roztoku změní na tmavě červenou nebo hnědou, mohou se tvořit vedlejší produkty. V tomto okamžiku je třeba reakci okamžitě zastavit, zkontrolovat čistotu reaktantů a znovu upravit podmínky.
reakce:
Provoz: Pokračujte v míchání při pokojové teplotě po dobu 1 hodiny a sledujte změny v roztoku.
Pozorujte:
Roztok by měl být tmavě žlutý nebo oranžový. Pokud je barva abnormální (např. tmavě hnědá nebo černá), znamená to, že může dojít k vedlejší reakci.
Pachy: Roztok se rozdělí na dvě části:
Zápach je v této fázi obvykle světlejší. Pokud je cítit silný štiplavý zápach, mohou vznikat vedlejší produkty.
Key indicators:
Roztok by si měl zachovat stabilní barvu a mírný zápach. Pokud je změna příliš rychlá nebo dramatická, zkontrolujte, zda nedošlo k vnější kontaminaci nebo nekontrolovaným reakčním podmínkám.
Následné zpracování:
Provoz: Po dokončení reakce zřeďte reakční směs vodou, přidejte zředěnou kyselinu chlorovodíkovou k neutralizaci zbývajícího alkalického podílu a poté extrahujte organickou vrstvu.
Pozorujte:
Roztok se změní ze zakaleného na čirý nebo se organická vrstva zjevně oddělí. Konečným produktem by měla být světle žlutá nebo světle hnědá kapalina.
Pachy:
Konečný produkt by neměl být silně cítit, a pokud má neobvyklý zápach, může vyžadovat další čištění.
Možné problémy a jejich řešení:
Žádná separace: Pokud se organická a vodná vrstva neoddělí, může to být způsobeno nevhodným poměrem rozpouštědel nebo nedostatečnou kyselostí. Můžete přidat více kyseliny chlorovodíkové nebo změnit extrakční rozpouštědlo.
Abnormální barva: Konečný produkt má příliš tmavou barvu a může vyžadovat destilaci nebo jiné metody čištění.
Vysoká pravděpodobnost neočekávaných situací:
Příliš rychlé zahřívání: Reakce může být exotermická, teplotu je třeba neustále sledovat a v případě potřeby ji ochlazovat pomocí ledové lázně.
Únik plynného jódu: Methyljodid uvolňuje do ovzduší plynný jód, proto se ujistěte, že reakce probíhá v digestoři.
Vznik vedlejších produktů: Pokud je barva roztoku příliš tmavá, mohou vznikat vedlejší produkty. V tomto okamžiku je třeba upravit nebo vyčistit reakční podmínky. ) se do roztoku přidá enolový aniont z α-uhlíku acetofenonu. Alkylace: Do reakční směsi se pomalu přidává methylhalogenid (např. CH3I). Pokračujte v míchání a pečlivě kontrolujte teplotu, abyste zabránili vedlejším reakcím. Reakce: V průběhu reakce enolový aniont napadá methanový halogenid za vzniku 1-fenyl-2-propanonu (P2P). Zpracování po reakci: Po dokončení reakce zřeďte směs vodou a přidejte kyselý roztok (např. zředěnou kyselinu chlorovodíkovou), abyste neutralizovali zbývající zásadu. Extrahujte organickou vrstvu. Rozpouštědlo se odpaří a zbytek se přečistí za vzniku 1-fenyl-2-propanonu.
Obtížnost 75%
Tato metoda není vhodná pro amatéry, začátečníky, zkušené odborníky ani experty (včetně těch, kteří se považují za velmi znalé, jako jsou moderátoři on-line fóra o chemii v mateřské škole). Je vhodná pouze pro autority s doktorským titulem nebo vyšším v oboru chemie.
Materiál:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Methyljodid (CH3I): 30 ml
Hydroxid draselný (KOH): 10 g
Ethanol nebo dimethylsulfoxid (DMSO): 100 ml
Kroky a možné situace:
Alkalická úprava:
Operace: Rozpusťte 50 ml acetofenonu ve 100 ml ethanolu nebo DMSO, poté přidejte 10 g hydroxidu draselného (KOH) a míchejte při pokojové teplotě (asi 25 °C) po dobu 30 minut.
Pozorujte:
Roztok se zakalí nebo ztmavne a jeho teplota mírně stoupne. To je normální a svědčí to o tvorbě záporných enolátových iontů.
Pachy:
Roztok může mít mírný zápach alkoholů a acetofenonu, který je obvykle mírný.
Možné problémy a řešení:
Přílišné zahřívání: Pokud teplota roztoku výrazně stoupne, snižte rychlost míchání nebo přestaňte míchat a před pokračováním počkejte, až teplota opět klesne.
KOH není zcela rozpuštěn: Pokud dojde ke zjevnému vysrážení, je třeba prodloužit dobu míchání nebo mírně zvýšit teplotu (nepřesahující 30 °C), aby se podpořilo rozpouštění.
Alkylace:
Alkování: Provoz: Do reakční směsi pomalu po kapkách přidávejte 30 ml methyljodidu a pokračujte v míchání při pokojové teplotě po dobu 1 hodiny.
Pozorujte:
Roztok může být čirší nebo změnit barvu ze světle žluté na mírně tmavší žlutou. Pokud je přítomen jód (fialový plyn), zajistěte dostatečné větrání.
Pachy:
Může se objevit štiplavý zápach jódu, který je způsoben rozkladem methyljodidu při styku se vzduchem. Je třeba okamžitě zvýšit ventilaci.
Možné problémy a jejich řešení:
Nevýznamná reakce: Pokud se barva roztoku nezmění nebo není zřejmý zápach, může být nedostatečné množství methyljodidu nebo nedostatečná reakce. Můžete zkontrolovat čistotu methyljodidu nebo prodloužit reakční dobu.
Tvorba vedlejších produktů: Pokud se barva roztoku změní na tmavě červenou nebo hnědou, mohou se tvořit vedlejší produkty. V tomto okamžiku je třeba reakci okamžitě zastavit, zkontrolovat čistotu reaktantů a znovu upravit podmínky.
reakce:
Provoz: Pokračujte v míchání při pokojové teplotě po dobu 1 hodiny a sledujte změny v roztoku.
Pozorujte:
Roztok by měl být tmavě žlutý nebo oranžový. Pokud je barva abnormální (např. tmavě hnědá nebo černá), znamená to, že může dojít k vedlejší reakci.
Pachy: Roztok se rozdělí na dvě části:
Zápach je v této fázi obvykle světlejší. Pokud je cítit silný štiplavý zápach, mohou vznikat vedlejší produkty.
Key indicators:
Roztok by si měl zachovat stabilní barvu a mírný zápach. Pokud je změna příliš rychlá nebo dramatická, zkontrolujte, zda nedošlo k vnější kontaminaci nebo nekontrolovaným reakčním podmínkám.
Následné zpracování:
Provoz: Po dokončení reakce zřeďte reakční směs vodou, přidejte zředěnou kyselinu chlorovodíkovou k neutralizaci zbývajícího alkalického podílu a poté extrahujte organickou vrstvu.
Pozorujte:
Roztok se změní ze zakaleného na čirý nebo se organická vrstva zjevně oddělí. Konečným produktem by měla být světle žlutá nebo světle hnědá kapalina.
Pachy:
Konečný produkt by neměl být silně cítit, a pokud má neobvyklý zápach, může vyžadovat další čištění.
Možné problémy a jejich řešení:
Žádná separace: Pokud se organická a vodná vrstva neoddělí, může to být způsobeno nevhodným poměrem rozpouštědel nebo nedostatečnou kyselostí. Můžete přidat více kyseliny chlorovodíkové nebo změnit extrakční rozpouštědlo.
Abnormální barva: Konečný produkt má příliš tmavou barvu a může vyžadovat destilaci nebo jiné metody čištění.
Vysoká pravděpodobnost neočekávaných situací:
Příliš rychlé zahřívání: Reakce může být exotermická, teplotu je třeba neustále sledovat a v případě potřeby ji ochlazovat pomocí ledové lázně.
Únik plynného jódu: Methyljodid uvolňuje do ovzduší plynný jód, proto se ujistěte, že reakce probíhá v digestoři.
Vznik vedlejších produktů: Pokud je barva roztoku příliš tmavá, mohou vznikat vedlejší produkty. V tomto okamžiku je třeba upravit nebo vyčistit reakční podmínky. ) se do roztoku přidá enolový aniont z α-uhlíku acetofenonu. Alkylace: Do reakční směsi se pomalu přidává methylhalogenid (např. CH3I). Pokračujte v míchání a pečlivě kontrolujte teplotu, abyste zabránili vedlejším reakcím. Reakce: V průběhu reakce enolový aniont napadá methanový halogenid za vzniku 1-fenyl-2-propanonu (P2P). Zpracování po reakci: Po dokončení reakce zřeďte směs vodou a přidejte kyselý roztok (např. zředěnou kyselinu chlorovodíkovou), abyste neutralizovali zbývající zásadu. Extrahujte organickou vrstvu. Rozpouštědlo se odpaří a zbytek se přečistí za vzniku 1-fenyl-2-propanonu.
Obtížnost 75%
Tato metoda není vhodná pro amatéry, začátečníky, zkušené odborníky ani experty (včetně těch, kteří se považují za velmi znalé, jako jsou moderátoři on-line fóra o chemii v mateřské škole). Je vhodná pouze pro autority s doktorským titulem nebo vyšším v oboru chemie.
Tohle je vrchol bakalářského studia.