Promývání v acetonu o teplotě minus celcius
domnívám se, že jste při krystalizaci udělali nějaké isatkes, jako byste krystalizovali, že včetně nečistot. pokud byla kapalina s mmc tmavé barvy, měli jste je odstranit předtím, než všechen luqid vykrystalizoval - domnívám se.
nezapomeňte je téměř ztuhnout, abyste provedli dobré čištění, pokud to neuděláte, budete plýtvat spoustou acetonu, 1-3 výplachy budou dp své práce, ale pokud je nebudete tlačit do povrchu, bude to trvat hodně
Připravím roztok vody / IPA (70/30), upozorním na něj a přidám 4mmc prášku, v poměru ( 1g 4mmc / 2,5ml vody/ipa ).
Po úplném rozpuštění ho přeliji do nádoby k odpaření a uložím na tmavé místo.
^ ano
správná krystalizace by měla probíhat tak, že produkt rozpustíte s co nejmenším množstvím horkého vroucího rozpouštědla, pak získáte krystaly za 1 h.
@MMX právě teď jsem v procesu odpařování 60 g meph prášku v roztoku 30:70 voda: alkohol, Když to zahřeju, bude to krystalizovat rychleji? Kolik tepla mám použít ? A jak to zahřívat? Jako přímý ohřev na horké plotýnce nebo horká vodní lázeň? Jaký je rozdíl mezi organickým odpařováním a zahříváním?
Domnívám se, že váš problém spočívá v předchozím kroku (např. Filtrování sraženiny. Ta může být bílá, ale často se jako bílá jeví i běloba).
Pro krystalizaci byste mohli použít 2 kádinky. Do 1 přidáte vodu a převaříte ji. Do 2 přidáte suchý prášek (a/nebo) míchadlo. Pak pomalu přelijete trochu vody z 1 do 2 a 2 také umístíte na ohřívač. Drobné kousky 1 přiléváte do 2, dokud se 2 zcela nerozpustí. Nakonec získáte nasycený roztok s minimálním množstvím vody (1 g na 1 ml průměru). Tímto způsobem se nečistoty snáze odhalí.
Měli byste ji nejprve omýt studeným acetonem.
Pak svůj produkt rozpusťte v horkém izopropu a dejte ho do mrazáku (přes noc), dokud nezakrystalizuje, izoprop odsajte pod vakuem a znovu ho promyjte studeným acetonem.