28578-16-7 To mdp2p help

[Handsomerx]

To je velmi frustrující.
Dodržel jsem postupy do puntíku a poprvé jsem získal odolný čirý olej, tentokrát jsem při druhé destilaci pod vakuem nepřesahujícím 106c získal naprosto čirou kapalinu, která je cítit po rozpouštědlech.
Už nevím.
Tady je pár fotek po přidání pmk oleje do 300 ml naOH (16%) zahřátého a míchaného. 2hodiny. Pak se pomalu přidával h2so4 a kyselina šťavelová a opět se míchalo. Po ochlazení se přidal xylen a poté se několikrát promyl h20, hydrogenuhličitanem sodným a solankou.
Toto jsou fotky po přidání do separační nálevky.

 

[LoneChemist]

Ahoj příteli;
Váš dotaz není jasný, respektive váš záměr. Já tomu rozumím tak, že:
CAS 28578-16-7 je PMK ethylglycidát. Běžně se dodává ve formě prášku.
PMK (Piperonylmethylketon) je jednoduše synonymum/jiný název pro MDP2P a vždy se jedná o olej.

Podle výše citovaného popisu jste se pokoušeli o hydrolýzu toho, co už je MDP2P?

 

[w2x3f5]

Proveďte malý experiment hydrolýzy v kyselině fosforečné. Vaše barva je nechutná, jděte špatně.

 

[Handsomerx]

Ne jedná se o pmk ethylglycidový olej, výše uvedené číslo CAS.
Děkuji za návrh, ale kyselinu fosforečnou nemám.
Mám teď čirý červený olej... zkusím ho dnes vydestilovat.

nebo si vyrobím další.

Ale říkáte, že bych mohl vzít tento pmk ethylglycidát (zakoupený v Číně) a prostě ho spustit v reduktivní aminaci? Pokud ano, tak to není správné.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nemyslím si, že to tak funguje, ale staly se i podivnější věci.
Každopádně MDP2P je při rt pevná látka, má teplotu tání 88C, alespoň podle toho, co jsem četl.

 

[w2x3f5]

Kde jsem to řekl? samozřejmě nelze, pouze ketony lze použít při reduktivní aminyzaci

 

[diogenes]

MDP2P je tekutý i po skladování v mrazničce při -20C po dobu přibližně jednoho týdne.

 

[diogenes]

MDP2P jsem destiloval ve vakuu, bod varu byl @190C i ve vakuu, ale výsledek byl světle zelený a po redukci MeNH2 v MeOH poskytl krásný bílý krystal MDMA (biologicky testováno).

 

[w2x3f5]

Volný nápad pro vás. Tříhrdlá baňka + teploměr + kapací nálevka + ohybový / přímý kondenzátor / alonž / přijímací baňka.
Smíchejte v baňce 1:1 pmk glycidát a kyselinu fosforečnou, zahřejte nebo magnetickým míchadlem nebo dlaždicí a varným kamenem v baňce. Vařte hodinu při teplotě 100+ stupňů, kontrolujte, aby docházelo k vývinu plynu (podobně jako při varu), po hodině začněte po kapkách přidávat vodu, udržujte teplotu nad 100 stupňů, čistý keton odletí s horkou vodní párou. Konec reakce určíte, když se přestanou uvolňovat plyny a voda z lednice bude průhledná (nezakalená). Plusem reakce je, že vám keton bude průběžně odlétávat z reakce (je menší šance, že onemocní z dlouhého zahřívání v horké kyselině), druhým plusem je ihned čistý keton na výstupu.

 

[Cruela]

Tato volná myšlenka je určena pouze pro Wax pmk nebo práce v práškovém pmk?
A pak mám destilovat ketony?

 

[w2x3f5]

Nezáleží na tom, zda se jedná o glycidát nebo sodnou sůl, v obou případech dochází k hydrolýze. Ruce se nedostaly ke kontrole na 3,4MD glycidáty, mělo by to fungovat podobně jako u glycidátu BMK.

 

[Cruela]

Možná se ptám špatně, pochopil jsem, že tato metoda funguje pouze s PMK Methyl glicidate actually Banned.
Produkt, který máme, je PMK Ethyl glicidate

 

[w2x3f5]

Nemám ethylglycidát, ale továrna tvrdí, že technologie hydrolýzy je podobná. Hydrolýza v kyselině fosforečné funguje také u diethyl(fenylacetyl)malonátu.
Nevidím pro vás problém vyzkoušet hydrolýzu v kyselině fosforečné na malém množství látky.

 

[w2x3f5]

Přečtěte si o Darzanově reakci (Darzanova kondenzace).