Reakční schéma:
Vybavení a skleněné nádobí:
Reagencie:
Vybavení a skleněné nádobí:
Mikrovlnná (malá) stupnice:
Vybavení a skleněné nádobí:
- 10 l baňka;
- Stojan na retortu a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
- zpětný chladič;
- Nálevka;
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váha (vhodná 0,1-500 g) - volitelná;
- Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
- Vodní lázeň;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Filtrační papír;
- laboratorní teploměr;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- kbelík 5-10 l.
- Mraznička;
- Benzaldehyd 1000 ml;
- Nitroethan 1000 ml;
- Ledová kyselina octová 250 ml;
- n-butylamin 50 ml;
- Izopropylalkohol (IPA) ~1000 ml;
Střední měřítko:
1. Benzaldehyd 1000 ml, nitroethan 1000 ml, ledová kyselina octová 250 ml a n-butylamin 50 ml se vloží do baňky o objemu 10 l.
2. V baňce se umístí benzaldehyda nitroethan. Na baňku se nasadí zpětný chladič.
3. Na baňkuse nasadí zpětný chladič. Zapne se míchadlo a ohřívač. Reakční směs se zahřeje na 60 °C.
4. Reakční směs se zahřeje na 60 °C. Reakce probíhá 2 až 3 hodiny za stálého míchání při teplotě 60 °C.
5. Reakční směs se zahřívá. Reakční směs se přelije do prázdného kbelíku o objemu 5-10 l.
6. Do kbelíku se nalije 800 ml isopropylalkoholu (IPA) a míchá se.
7. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Kbelík se směsí se vloží na 12 hodin do mrazničky, 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) vykrystalizuje.
8. Kbelík se uloží na 12 hodin domrazničky. Produkt P2NP se přefiltruje na Buchnerově nálevce (postup filtrace odsáváním), promyje se malým množstvím studené IPA a vysuší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).
2. V baňce se umístí benzaldehyda nitroethan. Na baňku se nasadí zpětný chladič.
3. Na baňkuse nasadí zpětný chladič. Zapne se míchadlo a ohřívač. Reakční směs se zahřeje na 60 °C.
4. Reakční směs se zahřeje na 60 °C. Reakce probíhá 2 až 3 hodiny za stálého míchání při teplotě 60 °C.
5. Reakční směs se zahřívá. Reakční směs se přelije do prázdného kbelíku o objemu 5-10 l.
6. Do kbelíku se nalije 800 ml isopropylalkoholu (IPA) a míchá se.
7. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Kbelík se směsí se vloží na 12 hodin do mrazničky, 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) vykrystalizuje.
8. Kbelík se uloží na 12 hodin domrazničky. Produkt P2NP se přefiltruje na Buchnerově nálevce (postup filtrace odsáváním), promyje se malým množstvím studené IPA a vysuší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).
Vybavení a skleněné nádobí:
- Kádinka 500 ml;
- nálevka;
- Zdroj vakua;
- Laboratorní váha (vhodná 0,1-500 g) - volitelná;
- Odměrné válce 50 ml a 100 ml;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Filtrační papír;
- Buchnerova baňka a nálevka;
- Mraznička;
- Mikrovlnná trouba 750 W;
- Benzaldehyd 100 ml;
- Nitroethan 100 ml;
- Ledová kyselina octová 25 ml;
- n-butylamin 20 ml;
- Izopropylalkohol (IPA) ~150 ml;
Mikrovlnná (malá) stupnice:
1. Benzaldehyd 100 ml, nitroethan 100 ml, ledová kyselina octová 25 ml a n-butylamin 20 ml se vloží do 500 ml kádinky.
2. V kádince se vloží do 500 ml benzaldehydu 100 ml, nitroethan 100 ml, ledová kyselina octová 25 ml a n-butylamin 20 ml. Na kádinku se nasadí gumová rukavice.
3. Kádinka se uzavře. Kádinka se vloží do mikrovlnné trouby.
4. Kádinka se uzavře. Výkon mikrovlnné trouby se nastaví na 750 W. Trouba se zapne a směs se zahřívá až do varu. Směs se zchladí na pokojovou teplotu.
5. Směs se nechá vychladnout. Krok 4 se několikrát opakuje. Minimálně 6krát.
6. Poté se přidá 100 ml IPA, reakční směs se promíchá a dá se na 12 hodin do mrazáku. Vykrystalizuje se1-fenyl-2-nitropropen (P2NP).
7. V průběhu přípravy se provede kry stalizace. Produkt P2NP se filtruje na Buchnerově nálevce (filtrační postup odsávání), promyje se malým množstvím studené IPA a suší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).
2. V kádince se vloží do 500 ml benzaldehydu 100 ml, nitroethan 100 ml, ledová kyselina octová 25 ml a n-butylamin 20 ml. Na kádinku se nasadí gumová rukavice.
3. Kádinka se uzavře. Kádinka se vloží do mikrovlnné trouby.
4. Kádinka se uzavře. Výkon mikrovlnné trouby se nastaví na 750 W. Trouba se zapne a směs se zahřívá až do varu. Směs se zchladí na pokojovou teplotu.
5. Směs se nechá vychladnout. Krok 4 se několikrát opakuje. Minimálně 6krát.
6. Poté se přidá 100 ml IPA, reakční směs se promíchá a dá se na 12 hodin do mrazáku. Vykrystalizuje se1-fenyl-2-nitropropen (P2NP).
7. V průběhu přípravy se provede kry stalizace. Produkt P2NP se filtruje na Buchnerově nálevce (filtrační postup odsávání), promyje se malým množstvím studené IPA a suší se na vzduchu (nebo ve vakuové komoře, volitelně).
Rekrystalizace 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP)
1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) lze rekrystalizovat z hexanu, methanolu, ethanolu nebo isopropanolu (IPA).
Last edited by a moderator:
