Описание: В книгата са представени всички химични вещества, които се използват в химията.
Ексикатор (от лат. exsiccare "изсушавам") е съд, в който се поддържа определена влажност на въздуха (обикновено близка до нулата), изработен от дебело стъкло или (по-рядко) от пластмаса. Капакът на ексикатора се шлифова до равнината на горния ръб на тялото му и се смазва със специална вакуумна грес или вазелин, за да се постигне плътност. Ексикаторите се използват за бавно сушене при стайна температура, за съхранение на хигроскопични съединения, при гравиметричен анализ, когато е важно да се избегне насищането на изпитваните вещества с неопределено количество вода от въздуха. За някои цели е възможно да се създаде вакуум в ексикатора.
Ексикаторът има специална форма, за да побере решетъчен порцеланов поднос, върху който се поставят бутилките. На дъното на ексикатора се поставя хигроскопично вещество за сушене или разтвор, който поддържа определено парциално налягане на водните пари.
Ексикаторът трябва да се отваря чрез плъзгане на капака, а не чрез повдигане, тъй като в противен случай тялото може да се издигне с последващо отделяне и разрушаване. Когато пренасяте ексикатора, дръжте капака с палците си, за да предотвратите изплъзване. Когато поставяте горещи тигели и други предмети в ексикатора, оставяйте капака открехнат, така че когато те се охладят, налягането да не спадне до ниво, което да попречи на отварянето на ексикатора.
Някои ексикатори са оборудвани с отвор за кранче за отвеждане на въздуха или за пълнене на ексикатора с инертен газ. Вакуумните ексикатори трябва да бъдат покрити с плат или телена клетка по време на първата евакуация, тъй като може да се получи експлозия и фрагментация поради производствени дефекти или напрежение в стъклото. Някои вакуумни ексикатори могат да издържат на вакуум до 0,0001 тора (0,0133 Pa).
Ексикаторът трябва да се отваря чрез плъзгане на капака, а не чрез повдигане, тъй като в противен случай тялото може да се издигне с последващо отделяне и разрушаване. Когато пренасяте ексикатора, дръжте капака с палците си, за да предотвратите изплъзване. Когато поставяте горещи тигели и други предмети в ексикатора, оставяйте капака открехнат, така че когато те се охладят, налягането да не спадне до ниво, което да попречи на отварянето на ексикатора.
Някои ексикатори са оборудвани с отвор за кранче за отвеждане на въздуха или за пълнене на ексикатора с инертен газ. Вакуумните ексикатори трябва да бъдат покрити с плат или телена клетка по време на първата евакуация, тъй като може да се получи експлозия и фрагментация поради производствени дефекти или напрежение в стъклото. Някои вакуумни ексикатори могат да издържат на вакуум до 0,0001 тора (0,0133 Pa).
Приложение в производството на лекарства.
Всеки синтез, при който крайният продукт е твърдо вещество, изисква изсушаване. Вакуумните ексикатори са широко разпространени в лабораторната практика, особено в производството на лекарства. Ако изсушите продукта си с помощта на вакуумен ексикатор, получавате абсолютно сух продукт, който може да се съхранява дълго време без загуба на качество. Освен това този апарат увеличава скоростта на сушене и запазва продукта непокътнат от кислорода във въздуха.
Дизайн.
Ексикатори: а-конвенционален; б-за работа при понижено налягане (вакуум); 1- капак с разрез; 2- поставка(рафт) за бутилки с вещество; 3- отделение за изсушител; 4- клапан; 5- кран за свързване към източник на понижено налягане.
Wolfe's Flask (колба на Волф) или работа с водоструйна помпа (по избор).
Бутилката за безопасност обикновено се свързва с изхода на вакуумния десикатор от едната страна и с водоструйната помпа от другата. Тя изпълнява защитна функция - не позволява на водата от водоструйната помпа случайно да попадне в ексцисатора в случай на случайно изключване.
Долното отделение на ексцисатора съдържа бучки силикагел, прясно изпечена негасена вар, дриерит или (не толкова ефективен) безводен калциев хлорид, които абсорбират водните пари. Веществото, което се нуждае от изсушаване, се поставя в горното отделение, обикновено върху остъклена, перфорирана керамична плоча. Околовръстният ръб от шлифовано стъкло на капака на ексикатора трябва да се намаже с тънък слой вакуумна грес, вазелин или друга смазка, за да се осигури херметично уплътнение. За да се предотврати повреда на ексикатора, капакът трябва внимателно да се плъзга и сваля, вместо да се поставя директно върху основата.
Може да се включи спирателен кран, който да позволява евакуация на ексикатора. Такива модели обикновено се наричат вакуумни ексикатори. Когато трябва да се приложи вакуум, обичайната практика е вакуумният ексикатор да се пресече с лента или да се постави зад параван, за да се сведат до минимум повредите или нараняванията, причинени от имплозия.
Бутилката за безопасност обикновено се свързва с изхода на вакуумния десикатор от едната страна и с водоструйната помпа от другата. Тя изпълнява защитна функция - не позволява на водата от водоструйната помпа случайно да попадне в ексцисатора в случай на случайно изключване.
Долното отделение на ексцисатора съдържа бучки силикагел, прясно изпечена негасена вар, дриерит или (не толкова ефективен) безводен калциев хлорид, които абсорбират водните пари. Веществото, което се нуждае от изсушаване, се поставя в горното отделение, обикновено върху остъклена, перфорирана керамична плоча. Околовръстният ръб от шлифовано стъкло на капака на ексикатора трябва да се намаже с тънък слой вакуумна грес, вазелин или друга смазка, за да се осигури херметично уплътнение. За да се предотврати повреда на ексикатора, капакът трябва внимателно да се плъзга и сваля, вместо да се поставя директно върху основата.
Може да се включи спирателен кран, който да позволява евакуация на ексикатора. Такива модели обикновено се наричат вакуумни ексикатори. Когато трябва да се приложи вакуум, обичайната практика е вакуумният ексикатор да се пресече с лента или да се постави зад параван, за да се сведат до минимум повредите или нараняванията, причинени от имплозия.
Изсушители.
В лабораторни условия най-често срещаните изсушители са кръгли и изработени от тежко стъкло. Обикновено има подвижна платформа, върху която се поставят съхраняваните предмети. Изсушителят, който често е инертно твърдо вещество, например силикагел, запълва пространството под платформата. Може да се използва променящ цвета си силициев диоксид, за да се покаже кога трябва да се освежи. Индикаторните гелове обикновено се променят от синьо до розово, тъй като абсорбират влагата, но могат да се използват и други цветове.
Безводният калциев хлорид е евтин и широко използван изсушител. Поради високия си изсушаващ капацитет той често се използва като изсушител в ексикатори. Той обаче изсъхва бавно и е способен да образува съединения с много полярни съединения. Освен това калциевият хлорид съдържа вар като примес, поради което не може да се използва за изсушаване на киселинни вещества. Във връзка с гореизложеното калциевият хлорид не е подходящ за сушене на киселини, алкохоли, феноли, амини, аминокиселини, амиди, киселинни нитрили, естери, някои кетони и алдехиди. Той се използва главно за предварително сушене на наситени въглеводороди, олефини, халогенни производни, ацетон, етери и някои други съединения, както и като пълнител за тръба с калциев хлорид при съхранение на изсушени вещества. Когато се насити с влага, калциевият хлорид първо се слепва, а след това образува разтворна фаза.
Безводният натриев сулфат е евтин неутрален изсушител. Има добра способност за изсушаване. Действа обаче бавно и слабо свързва влагата, поради което се използва главно за предварително отстраняване на големи количества вода. Не може да се използва за сушене на течни ароматни въглеводороди, хлороформ и по-ниски алкохоли, в които се разтваря в значителни количества. Намира ограничено приложение за сушене на халогенни производни, алдехиди, кетони, органични киселини, феноли и нитросъединения. Когато е наситен, се слепва и образува топки.
Безводният калциев сулфат (dryerite, anhydrite ) е евтин неутрален изсушител с висока степен на абсорбция на влага, но с нисък изсушаващ капацитет. Има изключително ниска разтворимост в органични среди. Използва се за окончателно изсушаване на въглеводороди, алкохоли, етери, естери, органични киселини. Когато е наситен, той се слепва, образувайки плътна кора (гипс).
Безводният меден сулфат има добър капацитет на изсушител, но слабо задържа влагата, поради което се използва главно за предварително сушене. Използва се рядко поради способността му да реагира с много органични съединения. Когато се насити с влага, той променя цвета си от почти безцветен до син (меден сулфат).
Каустичната сода и каустичният калий в разтопена форма са добри и бързи сушилни агенти, но намират много ограничено приложение поради високата си разтворимост и реактивност при контакт с много полярни органични съединения. Използват се изключително за изсушаване на амини и етери. Напълно неприемливи за сушене на киселини, естери, алдехиди, кетони, нитросъединения, феноли. Ефективен при сушене в ексикатор от влага и киселинни разтворители. При насищане с влага гранулите на каустичните основи се разстилат.
Калиевият карбонат е основен изсушител, използван за окончателно изсушаване на амини, етери и някои кетони. Не е подходящ за сушене на киселини и феноли.
Други основни изсушители - натриева вар, калциев и бариев оксид - се използват предимно в изсушителни колони за газове и за заместване на калциев хлорид в тръби с калциев хлорид. Калциевият оксид (негасена вар) понякога се използва за изсушаване на амини и алкохоли. Напълно неприемлив е за сушене на киселини, алдехиди, кетони, нитросъединения, феноли.
Фосфорният оксид (V) P2O5 (P4O10 ) е активен киселинен изсушител. Използва се за изсушаване на наситени въглеводороди, халогенирани производни и киселини. Не е подходящ за сушене на съединения, подложени на киселинно-каталитични превръщания - ненаситени въглеводороди, алкохоли, етери и естери, алдехиди, кетони, амини. Добър агент за сушене в ексикатори, включително вакуумни. Когато се насити с влага, тя се разпространява.
Концентрираната сярна киселина има добра способност за сушене и степен на абсорбиране на влагата. Използва се за сушене на газове и в ексикатори, но не и за сушене под вакуум и при повишени температури.
Силикагелът се използва в ексикатори за дълбоко сушене от остатъчна влага или органични разтворители.
Молекулярните сита (натриеви и калциеви зеолити ) се използват за ефективно сушене на органични разтворители и газове и като пълнители за ексикатори. Те имат значителен капацитет за сушене. Лесно се регенерират чрез нагряване във вакуум при 150-300 °С. Зеолитните сушилни се предлагат с приложен индикатор за влага - те променят цвета си при насищане с влага.
Калциев хлорид и силикагел могат да се възстановят след насищане с водни пари, поставени във фурна за 3 часа при температура 120 градуса.
Безводният калциев хлорид е евтин и широко използван изсушител. Поради високия си изсушаващ капацитет той често се използва като изсушител в ексикатори. Той обаче изсъхва бавно и е способен да образува съединения с много полярни съединения. Освен това калциевият хлорид съдържа вар като примес, поради което не може да се използва за изсушаване на киселинни вещества. Във връзка с гореизложеното калциевият хлорид не е подходящ за сушене на киселини, алкохоли, феноли, амини, аминокиселини, амиди, киселинни нитрили, естери, някои кетони и алдехиди. Той се използва главно за предварително сушене на наситени въглеводороди, олефини, халогенни производни, ацетон, етери и някои други съединения, както и като пълнител за тръба с калциев хлорид при съхранение на изсушени вещества. Когато се насити с влага, калциевият хлорид първо се слепва, а след това образува разтворна фаза.
Безводният натриев сулфат е евтин неутрален изсушител. Има добра способност за изсушаване. Действа обаче бавно и слабо свързва влагата, поради което се използва главно за предварително отстраняване на големи количества вода. Не може да се използва за сушене на течни ароматни въглеводороди, хлороформ и по-ниски алкохоли, в които се разтваря в значителни количества. Намира ограничено приложение за сушене на халогенни производни, алдехиди, кетони, органични киселини, феноли и нитросъединения. Когато е наситен, се слепва и образува топки.
Безводният калциев сулфат (dryerite, anhydrite ) е евтин неутрален изсушител с висока степен на абсорбция на влага, но с нисък изсушаващ капацитет. Има изключително ниска разтворимост в органични среди. Използва се за окончателно изсушаване на въглеводороди, алкохоли, етери, естери, органични киселини. Когато е наситен, той се слепва, образувайки плътна кора (гипс).
Безводният меден сулфат има добър капацитет на изсушител, но слабо задържа влагата, поради което се използва главно за предварително сушене. Използва се рядко поради способността му да реагира с много органични съединения. Когато се насити с влага, той променя цвета си от почти безцветен до син (меден сулфат).
Каустичната сода и каустичният калий в разтопена форма са добри и бързи сушилни агенти, но намират много ограничено приложение поради високата си разтворимост и реактивност при контакт с много полярни органични съединения. Използват се изключително за изсушаване на амини и етери. Напълно неприемливи за сушене на киселини, естери, алдехиди, кетони, нитросъединения, феноли. Ефективен при сушене в ексикатор от влага и киселинни разтворители. При насищане с влага гранулите на каустичните основи се разстилат.
Калиевият карбонат е основен изсушител, използван за окончателно изсушаване на амини, етери и някои кетони. Не е подходящ за сушене на киселини и феноли.
Други основни изсушители - натриева вар, калциев и бариев оксид - се използват предимно в изсушителни колони за газове и за заместване на калциев хлорид в тръби с калциев хлорид. Калциевият оксид (негасена вар) понякога се използва за изсушаване на амини и алкохоли. Напълно неприемлив е за сушене на киселини, алдехиди, кетони, нитросъединения, феноли.
Фосфорният оксид (V) P2O5 (P4O10 ) е активен киселинен изсушител. Използва се за изсушаване на наситени въглеводороди, халогенирани производни и киселини. Не е подходящ за сушене на съединения, подложени на киселинно-каталитични превръщания - ненаситени въглеводороди, алкохоли, етери и естери, алдехиди, кетони, амини. Добър агент за сушене в ексикатори, включително вакуумни. Когато се насити с влага, тя се разпространява.
Концентрираната сярна киселина има добра способност за сушене и степен на абсорбиране на влагата. Използва се за сушене на газове и в ексикатори, но не и за сушене под вакуум и при повишени температури.
Силикагелът се използва в ексикатори за дълбоко сушене от остатъчна влага или органични разтворители.
Молекулярните сита (натриеви и калциеви зеолити ) се използват за ефективно сушене на органични разтворители и газове и като пълнители за ексикатори. Те имат значителен капацитет за сушене. Лесно се регенерират чрез нагряване във вакуум при 150-300 °С. Зеолитните сушилни се предлагат с приложен индикатор за влага - те променят цвета си при насищане с влага.
Калциев хлорид и силикагел могат да се възстановят след насищане с водни пари, поставени във фурна за 3 часа при температура 120 градуса.
Инструкция.
- Проверете за звездички, пукнатини и стружки по стъклото на ексикатора, наличието им е недопустимо, защото могат да доведат до експлозия при намаляване на налягането в ексикатора.
- Плъзнете капака на ексикатора и го отстранете, намажете прилепналата повърхност на ексикатора с вакуумна грес или вазелин.
- Поставете изсушителя в отделението за изсушител.
- Монтирайте поставката (рафта) 2.
- Поставете пробите върху стойката за сушене в тегловни бутилки или върху блюдо на Петри.
- Затворете капака на ексикатора с плъзгащо движение.
- Затворете клапан 4, свързващ бутилката с атмосферата.
- Включете водоструйната помпа (или мембранната/маслената помпа) и проверете дали има вакуум.
- Свържете маркуча на вакуумната помпа към крана 5.
- Отворете бавно вентила, за да изкарате въздуха от ексикатора, оставете ексикатора в това положение за известно време.
- Когато пробата изглежда достатъчно суха, можете да затворите клапана 4 и едва тогава да изключите помпата. Изключете маркуча.
Важно: не изключвайте вакуумната помпа при отворен клапан на ексикатора, 4! Това ще доведе до изсмукване на вода от водоструйната помпа.
- След като изключите вакуумния маркуч, оставете ексикатора с вакуум за известно време (за остатъчно изсушаване) или бавно освободете вакуума с вентил 4.
Важно: не отваряйте рязко вентила 4, тъй като това може да доведе до експлозия или счупване на стъклото/образците в ексикатора.
Доставчици.
Съществуват много фирми, които произвеждат и продават това лабораторно оборудване. Вашият избор зависи от бюджета ви.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Има ценова листа за най-евтините вакуумни ексикатори от посочените по-горе доставчици. Всички цени са валидни към 11.2021 г.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Има ценова листа за най-евтините вакуумни ексикатори от посочените по-горе доставчици. Всички цени са валидни към 11.2021 г.
Last edited:
