Реакцията на Акабори-Момотани
- Thread starter rampage
- Start date
Намерих това в книгата на Фестърс
Предпочитаната процедура е един мол бензалдехид да реагира с два мола N
метилаланин в
разтворител DMSO. Нека вземем пример в малък мащаб, като използваме 30 ml бензалдехид. Това би означавало
реагира с 60
на N-метилаланин, за да се получат приблизително 25-30 грама смес от ефедрин и
псевдоефедрин
хидрохлорид.
Сега поставете 250 ml DMSO в подходящ съд за нагряване, като например колба с кръгло дъно
с обратен поток
или лава лампа, ако сте от гетото... добавете магнитна бъркалка... и 60 g N
метил аланин.
След това се добавят 10 ml от 30 ml от бензалдехида. Най-добре е да го добавяте на порции, за да спестите
общото количество
количеството на използвания разтворител DMSO. Това прави почистването в края на реакцията много по-лесно.
по-практично.
Загрейте тази смес до около 130 С, ако се използва пиперонал, но бензалдехидът ще реагира при
по-ниска
при по-ниска температура. Потърсете шумоленето на C02 като визуална подсказка и изберете по-ниската температура.
температура. Оставете я
за около час, след което добавете следващата порция от 10 ml от общо 30 ml бензалдехид.
Оставете го
също така да се разпенва в продължение на един час, преди да добавите последната порция от 10 ml бензалдехид.
След последното добавяне на бензалдехид оставете сместа да се загрее при най-ниска температура на шумяне
температура, и след това
бавно увеличете температурата. Максималната температура с бензалдехида трябва да бъде около 130 С. Пиперонал
ще реагира
много по-лесно, но оставете сместа да се разпенва до завършване на реакцията. Вземете не повече от 6
часа за това
от реакцията. Просто увеличете температурата, за да се раздвижи.
Сега за новата част от реакцията, която току-що открихте), "Оцет", да, наистина евтиният
дестилиран бял
оцет в магазина за хранителни стоки, значително увеличава добива, като разгражда димерния комплекс
продукта.
В този мащаб добавете 500-600 ml от евтиния оцет от магазина за хранителни стоки и завъртете, за да го смесите.
След това добавете от
50 до 100 ml толуол или ксилол. Този разтворител служи за улавяне на BS, които не искаме.
Ще забележите, че след добавянето на двата обема оцет, толуенът или ксилолът вече образуват
слой върху
върху слоя DMSO и продукта. Това е важно, тъй като той е уловителят на боклука. Сместа
сега трябва да се
да се нагрява до температура на кипене при рефлукс в продължение на 3 до 6 часа, за да се разпадне димерът и да се получи
по-големи добиви.
желаните добиви.
Сместа се нагрява внимателно до температура на кипене в продължение на три до шест часа. След това се оставя да се охлади. По този начин се разпада
димера.
Добавете към сместа около една чаша солна киселина от магазина за техника и я разбъркайте. Това
ще осигури
че целият ефедрин ще остане извън толуеновия слой.
Сега поставете реакцията в делителна фуния и я разклатете. Оставете я да се утаи, а толуеновият слой на
отгоре ще
да има остатъци и нереагирал бензалдехий. Оставете го настрана за по-нататъшна работа, а водния слой
под него има
продукта.
Следващата основа е разтворът на DMSO и вода, съдържащ ефедрин и псевдоефедрин.
Добавете
разтвор на луга, като разбърквате и разклащате, докато pH стане 13 плюс. Това не трябва да отнема цялото време.
толкова много луга
за да се достигне това ниво. След това добавете около 100 ml толуол или ксилол, за да екстрахирате продукта.
Запазете го. Екстракция
отново с 50 ml толуол или ксилол.
Измийте комбинираните екстракти с малко вода, за да ги освободите от DMSO, след което ги оставете да престоят
изхвърли водата и
след това прехвърлете в суха чаша без водните капки и разпенвайте със суха HCL, за да получите
около 30 грама
от чиста смес от псевдоефедрин и ефедрин под формата на хидрохлоридни кристали. Пазете водата настрана
на сухия HCI
сместа!
Предпочитаната процедура е един мол бензалдехид да реагира с два мола N
метилаланин в
разтворител DMSO. Нека вземем пример в малък мащаб, като използваме 30 ml бензалдехид. Това би означавало
реагира с 60
на N-метилаланин, за да се получат приблизително 25-30 грама смес от ефедрин и
псевдоефедрин
хидрохлорид.
Сега поставете 250 ml DMSO в подходящ съд за нагряване, като например колба с кръгло дъно
с обратен поток
или лава лампа, ако сте от гетото... добавете магнитна бъркалка... и 60 g N
метил аланин.
След това се добавят 10 ml от 30 ml от бензалдехида. Най-добре е да го добавяте на порции, за да спестите
общото количество
количеството на използвания разтворител DMSO. Това прави почистването в края на реакцията много по-лесно.
по-практично.
Загрейте тази смес до около 130 С, ако се използва пиперонал, но бензалдехидът ще реагира при
по-ниска
при по-ниска температура. Потърсете шумоленето на C02 като визуална подсказка и изберете по-ниската температура.
температура. Оставете я
за около час, след което добавете следващата порция от 10 ml от общо 30 ml бензалдехид.
Оставете го
също така да се разпенва в продължение на един час, преди да добавите последната порция от 10 ml бензалдехид.
След последното добавяне на бензалдехид оставете сместа да се загрее при най-ниска температура на шумяне
температура, и след това
бавно увеличете температурата. Максималната температура с бензалдехида трябва да бъде около 130 С. Пиперонал
ще реагира
много по-лесно, но оставете сместа да се разпенва до завършване на реакцията. Вземете не повече от 6
часа за това
от реакцията. Просто увеличете температурата, за да се раздвижи.
Сега за новата част от реакцията, която току-що открихте), "Оцет", да, наистина евтиният
дестилиран бял
оцет в магазина за хранителни стоки, значително увеличава добива, като разгражда димерния комплекс
продукта.
В този мащаб добавете 500-600 ml от евтиния оцет от магазина за хранителни стоки и завъртете, за да го смесите.
След това добавете от
50 до 100 ml толуол или ксилол. Този разтворител служи за улавяне на BS, които не искаме.
Ще забележите, че след добавянето на двата обема оцет, толуенът или ксилолът вече образуват
слой върху
върху слоя DMSO и продукта. Това е важно, тъй като той е уловителят на боклука. Сместа
сега трябва да се
да се нагрява до температура на кипене при рефлукс в продължение на 3 до 6 часа, за да се разпадне димерът и да се получи
по-големи добиви.
желаните добиви.
Сместа се нагрява внимателно до температура на кипене в продължение на три до шест часа. След това се оставя да се охлади. По този начин се разпада
димера.
Добавете към сместа около една чаша солна киселина от магазина за техника и я разбъркайте. Това
ще осигури
че целият ефедрин ще остане извън толуеновия слой.
Сега поставете реакцията в делителна фуния и я разклатете. Оставете я да се утаи, а толуеновият слой на
отгоре ще
да има остатъци и нереагирал бензалдехий. Оставете го настрана за по-нататъшна работа, а водния слой
под него има
продукта.
Следващата основа е разтворът на DMSO и вода, съдържащ ефедрин и псевдоефедрин.
Добавете
разтвор на луга, като разбърквате и разклащате, докато pH стане 13 плюс. Това не трябва да отнема цялото време.
толкова много луга
за да се достигне това ниво. След това добавете около 100 ml толуол или ксилол, за да екстрахирате продукта.
Запазете го. Екстракция
отново с 50 ml толуол или ксилол.
Измийте комбинираните екстракти с малко вода, за да ги освободите от DMSO, след което ги оставете да престоят
изхвърли водата и
след това прехвърлете в суха чаша без водните капки и разпенвайте със суха HCL, за да получите
около 30 грама
от чиста смес от псевдоефедрин и ефедрин под формата на хидрохлоридни кристали. Пазете водата настрана
на сухия HCI
сместа!
Да, ние познаваме този синтез. Можете да ми пишете в ДМ, ще се опитам да помогна, а готовия синтез можете да напишете в тази тема.
Здравейте , имам нужда от помощ, имах два опита за този синтез (основно версията на Фестерс) и имам нужда от помощ? Започвам отново от нулата.
Ето още една версия на синтеза, която опитвам, но имам няколко въпроса!
Синтез на ефедрин/пседоефедрин
Синтез на ефедрин
Ефедринът е синтезиран по процедурата, описана от Painter и Pigou [7], с
с малки изменения.
Смес от N-метилаланин (1 g) и бензалдехид (1,2 mL) в DMSO беше
се разбърква и нагрява при 130 °С в продължение на 1 час. Разтвор на оцетна киселина (5%, 10,3 ml) се добавя към
и се рефлуксира. След 4 часа сместа е оставена да се охлади. DCM (50 mL)
и се екстрахира с 3 x 50 ml H2O. рН на водния разтвор
се коригира до 10 с 10% NaOH (aq) и се екстрахира с 3 x 60 mL DCM. На
комбинираните екстракти с DCM се изсушават над безводен натриев сулфат и се изпаряват до
при намалено налягане, като се получава ефедрин/псевдоефедрин (0,79 g) като бяло вещество,
восъчно твърдо вещество.
1. какво количество dmso трябва да използвам? 250 милилитра?
2. n-метил-dl-аланин 25 gms?
3. бензалдехид 30мл?
4. рефлукс при 120-130 градуса по Целзий, докато реакцията спре да шупли Co2 (40-60 минути)
5. 5 % разтвор на оцетна киселина 280 мл?
6. рефлукс в продължение на 4 часа?
7. оставя се да се охлади в буркан от 1 л.
Сега тук съм малко объркан!
Към сместа се добавя dcm (50ml) и се екстрахира с 3 x 50ml порции H20, отделя ли се dcm и след това се промива с h2o или dcm абсорбира продукта и след това се промива с h2o и продуктът се връща обратно в слоя h2o? Има ли нужда от промяна на ph в тази стъпка?
След това трябва ли да коригирам ph на водната смес до ph 10 с 10% разтвор на Naoh? След това да екстрахирам с 3 x 60-100ml порции dcm? Да комбинирам екстрактите от dcm и да изсуша с безводен магнезиев сулфат? След това да изпаря до сухо и да се надявам да получа бяло восъчно твърдо вещество или има процедура, която да го накара да кристализира?
Предишните ми два опита бяха неуспешни, в крайна сметка получих ужасна мазна/восъчна тъмнооранжева каша, която се опитваше да синтезира фестери, не е добре! 6 часа са твърде много.
Ако някой от експертите може да ми помогне, ще бъда много благодарен или ако има други старши момчета или момичета на този сайт, които някой би препоръчал, бихте ли ме насочили към тях, за да получа отговорите, които търся?
Ето още една версия на синтеза, която опитвам, но имам няколко въпроса!
Синтез на ефедрин/пседоефедрин
Синтез на ефедрин
Ефедринът е синтезиран по процедурата, описана от Painter и Pigou [7], с
с малки изменения.
Смес от N-метилаланин (1 g) и бензалдехид (1,2 mL) в DMSO беше
се разбърква и нагрява при 130 °С в продължение на 1 час. Разтвор на оцетна киселина (5%, 10,3 ml) се добавя към
и се рефлуксира. След 4 часа сместа е оставена да се охлади. DCM (50 mL)
и се екстрахира с 3 x 50 ml H2O. рН на водния разтвор
се коригира до 10 с 10% NaOH (aq) и се екстрахира с 3 x 60 mL DCM. На
комбинираните екстракти с DCM се изсушават над безводен натриев сулфат и се изпаряват до
при намалено налягане, като се получава ефедрин/псевдоефедрин (0,79 g) като бяло вещество,
восъчно твърдо вещество.
1. какво количество dmso трябва да използвам? 250 милилитра?
2. n-метил-dl-аланин 25 gms?
3. бензалдехид 30мл?
4. рефлукс при 120-130 градуса по Целзий, докато реакцията спре да шупли Co2 (40-60 минути)
5. 5 % разтвор на оцетна киселина 280 мл?
6. рефлукс в продължение на 4 часа?
7. оставя се да се охлади в буркан от 1 л.
Сега тук съм малко объркан!
Към сместа се добавя dcm (50ml) и се екстрахира с 3 x 50ml порции H20, отделя ли се dcm и след това се промива с h2o или dcm абсорбира продукта и след това се промива с h2o и продуктът се връща обратно в слоя h2o? Има ли нужда от промяна на ph в тази стъпка?
След това трябва ли да коригирам ph на водната смес до ph 10 с 10% разтвор на Naoh? След това да екстрахирам с 3 x 60-100ml порции dcm? Да комбинирам екстрактите от dcm и да изсуша с безводен магнезиев сулфат? След това да изпаря до сухо и да се надявам да получа бяло восъчно твърдо вещество или има процедура, която да го накара да кристализира?
Предишните ми два опита бяха неуспешни, в крайна сметка получих ужасна мазна/восъчна тъмнооранжева каша, която се опитваше да синтезира фестери, не е добре! 6 часа са твърде много.
Ако някой от експертите може да ми помогне, ще бъда много благодарен или ако има други старши момчета или момичета на този сайт, които някой би препоръчал, бихте ли ме насочили към тях, за да получа отговорите, които търся?
