Синтез на натриеви алкоксиди

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
В реакционния съд се вземат около 100 ml алкохол (метанол, етанол, n-пропанол) и се разбърква непрекъснато с помощта на магнитна бъркалка. В реакционния съд беше пуснат аргонов газ, пречистен чрез преминаване през колона от силикагел за отстраняване на следи от влага, за да се осигури покритие с инертен газ по време на провеждането на реакцията на натриев алкохол, както и за разреждане на водородния газ, образуван по време на реакцията. Към алкохола се добавят твърди парчета натрий с тегло 500-1000 mg. Първоначално реакцията се провежда при стайна температура, след което температурата постепенно се повишава до температура, близка до точката на кипене на съответния алкохол, за да се разтвори възможно най-голямо количество натрий, и добавянето на натрий се прекратява, когато разтворът е наситен. Разбъркването и нагряването се прекратяват и наситеният разтвор на натриев алкоксид се оставя да се охлади естествено за около 16 часа, за да се улесни образуването на кристали на натриевия алкоксид и да се завърши процесът на кристализация. След това излишният алкохол се отстранява чрез вакуумна дестилация, а отделеният алкохол се улавя чрез кондензиране на парите в термостатен капан, поддържан при 183 К, като се използва течен азот-ацетонова суспензия. Кристалният натриев алкоксид е изсушен под динамичен вакуум от 10-2 mbar за 16 часа при стайна температура, а след това при висок вакуум от 10-5 mbar за 8 часа. Процесът на сушене е проведен първоначално при 303 К за 8 часа, а през останалия период при 323 К. Сухите млечнобели фини кристали на натриевите алкоксиди са прехвърлени в херметичен стъклен контейнер и са съхранени в ръкавичен бокс с висококачествена аргонова атмосфера. Типична снимка, показваща кристален натриев n-пропоксид:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top