5-метоксииндол-3-ил-глиоксалилхлорид:
Подходящият 5-мео-индол (100 g) се разтваря в 1500 ml безводен етер и се разбърква върху лед в продължение на 30 min. Оксалилхлорид (325 g) се прибавя на капки, разбърква се 30 min върху лед и се държи при -20 *С за 4 h. Оранжевите а-оксокиселинни хлориди се филтрират и промиват три пъти с 50 ml студен безводен етер и се сушат във вакуум за 3 h при стайна температура, за да се получи добив от 148 g.
5-метоксииндол-3-ил-N,N-диизопропилглиоксалил-амид:
Диизопропиламин (170 g) се добавя по капки към ледено студен разтвор на 5-метоксииндол-3-ил-глиоксалилхлорид (100 g), разтворен в 1500 ml безводен THF. Сместа се разбърква върху лед в продължение на 4 h. Разтворителят се изпарява под намалено налягане, за да се получи сурово жълто твърдо вещество 126 g.
5-метокси-N,N-диизопропилтриптамин:
Разтвор на глиоксалиламид (100 g) в 1000 ml безводен THF се добавя по капки към разбъркана, ледено студена суспензия на литиев алуминиев хидрид (125 g) в 500 ml безводен THF. Реакционната смес се рефлуксира в продължение на 15 часа и след това се охлажда върху лед. Излишният хидрид се унищожава чрез капково добавяне на 1100 ml вода, последвано от 1100 ml 20% NaOH и 1100 ml вода. Утаените неорганични соли се филтрират и се промиват 3 пъти с 500 ml THF. Филтратът се изпарява под намалено налягане и полученият мазен остатък се разтваря в 750 ml DCM и се промива три пъти с вода и веднъж с наситен алкален NaCl. Органичната фаза се изсушава над безводен MgSO4 и се изпарява под намалено налягане. Получените безцветни прозрачни масла са изсушени за една нощ под вакуум над P2O5, за да се получат 79 g бежова твърда основа.
Свободната база 5-MeO-DIPT (10 g) се разтваря в 100 ml безводен етер. През разтвора е пропусната суха газообразна HCl. След филтриране се получава 9,74 g розова хидрохлоридна сол, която се промива три пъти с 50 ml безводен етер и се суши във вакуум в продължение на 3 h. При рекристализация с изопропанол се получават безцветни кристали 5-MeO-DIPT-HCl.
Подходящият 5-мео-индол (100 g) се разтваря в 1500 ml безводен етер и се разбърква върху лед в продължение на 30 min. Оксалилхлорид (325 g) се прибавя на капки, разбърква се 30 min върху лед и се държи при -20 *С за 4 h. Оранжевите а-оксокиселинни хлориди се филтрират и промиват три пъти с 50 ml студен безводен етер и се сушат във вакуум за 3 h при стайна температура, за да се получи добив от 148 g.
5-метоксииндол-3-ил-N,N-диизопропилглиоксалил-амид:
Диизопропиламин (170 g) се добавя по капки към ледено студен разтвор на 5-метоксииндол-3-ил-глиоксалилхлорид (100 g), разтворен в 1500 ml безводен THF. Сместа се разбърква върху лед в продължение на 4 h. Разтворителят се изпарява под намалено налягане, за да се получи сурово жълто твърдо вещество 126 g.
5-метокси-N,N-диизопропилтриптамин:
Разтвор на глиоксалиламид (100 g) в 1000 ml безводен THF се добавя по капки към разбъркана, ледено студена суспензия на литиев алуминиев хидрид (125 g) в 500 ml безводен THF. Реакционната смес се рефлуксира в продължение на 15 часа и след това се охлажда върху лед. Излишният хидрид се унищожава чрез капково добавяне на 1100 ml вода, последвано от 1100 ml 20% NaOH и 1100 ml вода. Утаените неорганични соли се филтрират и се промиват 3 пъти с 500 ml THF. Филтратът се изпарява под намалено налягане и полученият мазен остатък се разтваря в 750 ml DCM и се промива три пъти с вода и веднъж с наситен алкален NaCl. Органичната фаза се изсушава над безводен MgSO4 и се изпарява под намалено налягане. Получените безцветни прозрачни масла са изсушени за една нощ под вакуум над P2O5, за да се получат 79 g бежова твърда основа.
Свободната база 5-MeO-DIPT (10 g) се разтваря в 100 ml безводен етер. През разтвора е пропусната суха газообразна HCl. След филтриране се получава 9,74 g розова хидрохлоридна сол, която се промива три пъти с 50 ml безводен етер и се суши във вакуум в продължение на 3 h. При рекристализация с изопропанол се получават безцветни кристали 5-MeO-DIPT-HCl.
Last edited by a moderator:
