Схема на реакцията:
Синтез:
1. 2-бромо-4-метилпропиофенон 2 kg и 4 литра етилов ацетат се разбъркват в реактора.
2. Добавят се 1900 g пиролидин в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
3. Отворете капковата фуния с крана и добавете пиролидин на капки, при интензивно разбъркване.
4. Проверете температурата под 65 *С.
5. След като се добави целият пиролидин, се разбърква интензивно 1 час.
8. Включете вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на кондензатора на реактора.
9. Дестилирайте цялото или по-голямата част от количеството етилацетат.
10. Спрете вакуумната помпа и добавете в реактора ацетон. Разбъркването продължава.
11. Добавя се солна киселина в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
12. Капково се добавя киселина до рН - 5. Изцежда се малко количество от долния кран на реактора и се контролира нивото на киселинност с лакмусова лента. Връща се пробата в реакционната смес.
13. След това изсипете цялата смес в кофа и поставете във фризера за 12 часа.
14. Инсталира се чрез система за вакуумна филтрация (филтър на Нуше, филтърна кърпа, вакуумна помпа).
15. Стартирайте вакуумната помпа.
16. Изсипете кофата от стъпка 13 във филтърната купа.
17. Филтрирайте и пресовайте, докато сместа в купата стане твърда.
18. Налейте студен ацетон в купата, за да покрие цялата твърда маса отгоре.
19. Филтрирайте целия ацетон. Повторете стъпка 18, ако твърдото вещество не е бяло.
20. След като се филтрира целият ацетон и се получи бяло твърдо вещество, поставете съдържанието на купата в стъклените съдове за сушене.
21. Поставете стъклените контейнери върху стелажи при стайна температура.
22. Изсушете до постоянна маса. Периодично разбърквайте и смилайте, за по-бързо сушене.
Синтез:
1. 2-бромо-4-метилпропиофенон 2 kg и 4 литра етилов ацетат се разбъркват в реактора.
2. Добавят се 1900 g пиролидин в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
3. Отворете капковата фуния с крана и добавете пиролидин на капки, при интензивно разбъркване.
4. Проверете температурата под 65 *С.
5. След като се добави целият пиролидин, се разбърква интензивно 1 час.
8. Включете вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на кондензатора на реактора.
9. Дестилирайте цялото или по-голямата част от количеството етилацетат.
10. Спрете вакуумната помпа и добавете в реактора ацетон. Разбъркването продължава.
11. Добавя се солна киселина в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
12. Капково се добавя киселина до рН - 5. Изцежда се малко количество от долния кран на реактора и се контролира нивото на киселинност с лакмусова лента. Връща се пробата в реакционната смес.
13. След това изсипете цялата смес в кофа и поставете във фризера за 12 часа.
14. Инсталира се чрез система за вакуумна филтрация (филтър на Нуше, филтърна кърпа, вакуумна помпа).
15. Стартирайте вакуумната помпа.
16. Изсипете кофата от стъпка 13 във филтърната купа.
17. Филтрирайте и пресовайте, докато сместа в купата стане твърда.
18. Налейте студен ацетон в купата, за да покрие цялата твърда маса отгоре.
19. Филтрирайте целия ацетон. Повторете стъпка 18, ако твърдото вещество не е бяло.
20. След като се филтрира целият ацетон и се получи бяло твърдо вещество, поставете съдържанието на купата в стъклените съдове за сушене.
21. Поставете стъклените контейнери върху стелажи при стайна температура.
22. Изсушете до постоянна маса. Периодично разбърквайте и смилайте, за по-бързо сушене.
Last edited by a moderator: