Question Натриев хипохлорит

[ASheSChem]

Здравейте;

В момента подготвям записките си за бъдещ синтез и имам въпрос относно синтеза на хороформ

Разполагам с този продукт:

Той казва 13%, така че аз правя моите изчисления... (ако бях добър)

нали?

но след това виждам в информационния лист тези данни:

трябва ли да го базирам на 13%? 10%? 12,5%? според тези данни...

за да няма излишък на ацетон

 

[G.Patton]

Можете ли да напишете уравнението на реакцията, моля? Опитвам се да разбера как искате да получите хлороформ от ацетон

 

[ASheSChem]

от белина ; ако не е правилно, моля, поправете ме

ето моята бележка (от смесен източник) :

- Принципът е да се смеси малко ацетон с белина.

- Дозата на ацетона ще бъде изчислена точно според концентрацията на белината. В идеалния случай е необходимо да се постави точното количество, в противен случай ще бъде трудно да се отървете от него по-късно. (Вижте изчисленията в края на описанието на синтеза)

- Охладете белината възможно най-много преди синтеза, като това може да стане в резервоар с лед, ако температурата се повиши твърде много, ще има спад в добива.

- Оставете да действа няколко часа, дори цяла нощ, в зависимост от приложените температури и от това дали имате видимост към резултата или не, за да видите дали на дъното на съда се е образувал хлороформ.

- съберете целия хлороформ в дъната на контейнерите.

- Измийте продукта си с вода, за да отстраните някои примеси, декантирайте и източете долния слой.

- Добавете течен разтвор на натриев хлорид, разбъркайте, декантирайте, източете долния слой.

- Добавете калциев хлорид към вашия продукт, който скоро ще бъде чист, за да отстраните възможно най-много вода.

- За да се получи наистина чист хлороформ, той трябва да се дестилира. Мътният дестилат се събира около 60° и по-ниско и се изхвърля, а чистият, прозрачен хлороформ се събира между 60 и 62° (официално 61,2°).

- Изчислява се 1 % от масата на събрания хлороформ и това тегло се добавя в метанол или абсолютен етанол, за да се стабилизира хлороформът и да не се образува токсичен фосгенов газ.

- Съхранява се в кехлибарена бутилка или покрит с алуминиево фолио. Защитено от светлина.

 

[G.Patton]

Трябва да отчитате това като възможно най-малка сума 10%. Излишъкът на Cl2 не разваля реакцията ви.

 

[MadHatter]

MDS никога няма да ви даде точна концентрация, особено при разтворите на натриев хипохлорит, които са склонни да се разлагат с времето.
Трябва да определите концентрацията на хипохлорита чрез измерване на количеството хлорен газ, произведен от известно количество от разтвора.
Това се прави, като към малко, точно измерено количество от разтвора на хипохлорит се добавя разреден водороден пероксид на капки в RBF с 2 или 3 гърла. Да речем 5 или 10 ml. При това се образува газообразен кислород. Газът се отвежда с тръбичка в обърнат мерителен цилиндър, пълен с вода. Капва се водороден пероксид, докато не се появят повече мехурчета, и обемът на газа може да се измери по това колко вода е изтласкал. Тъй като всеки мол натриев хипохлорит реагира с H2O2, за да произведе равно количество молове кислороден газ, концентрацията може да се изчисли от тези данни:

Натриев хипохлорит + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 мол кислород = 22,39 L

Концентрацията следователно ще бъде:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / обем на разтвора)

И най-кратко казано, ето как го прави NileRed:

 

[ASheSChem]

Благодаря на момчетата

 

[MadHatter]

Това обемно изчисляване на концентрацията на белина е най-лошата част от процеса на производство на хлороформ и е ненавиждано от много любители химици. То обаче не е много сложно, а просто досадно. И винаги е разочароващо да видиш колко ниска всъщност е концентрацията на хипохлорит в търговската белина. Обикновено 5-10%.
Това те кара да искаш да направиш МНОГО хлороформ наведнъж, за да не се налага да повтаряш процеса излишно често. Но хлороформът също има склонност да се разгражда с течение на времето и е труден за съхранение.
Това е просто едно от онези досадни неща за химиците, като например процедурите за почистване. Налага се да имаш асистент. Или достъп до точни и чисти реактиви в изобилие.