Question Изглежда лесен въпрос, но не е

[btcboss2022]

Разполагам с алкална смес от вода и метамфетамин свободен.
Добавям разтворител в този случай хексан и в долния слой се появява нещо, което хексанът не разтваря, а по-късно водният слой е добре.
Когато изолирам този "примес", го смесвам с DCM и той се разтваря.
Така че ето каква е дилемата в тази ситуация:

1- Хексанът не е достатъчно добър разтворител за този вид свободна основа.

2- DCM разтваря някои органични примеси.

Какво бихте направили - да го изхвърлите или да го разтворите в DCM, да изпарите разтворителя и да го използвате?

Благодаря.

 

[bblanco]

Добре! нека да видим къде се намират....

 

[UWe9o12jkied91d]

Използвайте TLC, за да определите нивото, до което се изкачва изолираната, пречистена свободна база, и я използвайте като референтен стандарт за сравнение с вашата "мръсна свободна база", като това трябва да направи видими примесите.Сега, след като имате референтна стойност за примеса, можете да слезете надолу по веригата на доставки и да идентифицирате източника на примеса, ако има такъв.След като източникът е идентифициран, можете да продължите с качествените анализи.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ако знаехте как се прави, щяхте да знаете страничните реакции и да имате добра представа какво представлява. В архива на родия има списък на примесите по синтетичен път

 

[Acab1312]

(clearnet)

Примеси в препарати за производство на незаконни наркотици: Амфетамин и метамфетамин - [www.rhodium.ws]

Те са прави, аз лично мога само да препоръчам.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Хексан не и dcm да звучи полярно или поне апротично и с голям диполен момент

 

[btcboss2022]

O
Добре Благодаря на всички за отговорите, но днес разреших загадката.

Ето какво се случваше:

Хексанът е по-хидрофобен от DCM, така че когато свободната база се смеси с вода (не е необходимо да е емулсия), хексанът не я разтваря, докато DCM я разтваря, дори остава вода, но ако изчакате (говоря за няколко часа), накрая малкият слой вода се отделя и свободната база се разтваря в хексана.
Очевидно не е необходимо да чакате тези часове, просто изсушете сместа с безводен натриев сулфат, филтрирайте я и готово.
Току-що открих тази сутрин.
Уча се всеки ден, за да се опитам да подобря процесите.
Няма друг начин да го направя, освен да имам проблеми, да правя грешки и да опитвам решения.

 

[HerrHaber]

Хлорните разтворители са известни с това, че образуват емулсии с водни алкални разтвори, като DCM, хлороформ и CCl4, предполагам, че бромоформът и неговите роднини имат същия проблем, но те са и скъпи, и значително по-токсични. Тайната е в разклащането им, което би трябвало да е леко, дори и да им трябва повече време, пак е по-бързо, отколкото с вибриращ вибратор и търпение. В този случай солта не е най-добрият избор.

 

[btcboss2022]

В този случай се е случило с хексан, който не е хлориран, но благодаря за информацията, че сега внимателно я отбелязах.

 

[HerrHaber]

Това се нарича разширяване на границите на знанието... не се притеснявайте за темпото, а се съсредоточете върху изкачването.

 

[Mr Good Cat]

Интересна тема. Ще си държа очите.

Имам свой глупав въпрос: защо предпочитате DCM пред петролен етер 40/60?

 

[btcboss2022]

Основните причини са цената, достъпността до големи количества по дискретен начин и разположението на слоевете на разтворителя (DCM обикновено е в долния слой), което е по-удобно за работа в големи мащаби.

 

[Mr Good Cat]

Какъв хексан използвате? n-хексан cas 110-54-3 или изо смес хексан cas 64742-49-0?
как да прецените разтворимостта му в грамаж на основата на 1 ml хексан?

Доколкото разбирам, смесеният хексан е вид петролен етер със сходни свойства? в моя случай петролният етер може да е 10-15% по-скъп. разтворимост трудно е да се каже, може би правя нещо погрешно, но за пълното разтваряне на базата от тежко черно съединение са необходими 3-4 ml за 1 gr база. може би наистина правя нещо погрешно и губя по-голямата част от етера, за да събера някои странични примеси.

dcm, вероятно да, разтваря се по-лесно, но аз не го харесвам, честно казано, не знам защо.

 

[Mr Good Cat]

Този път направих екстракция на база с изохексан cas 64742-49-0. Това беше малко количество 60 г хлорид само за да тествам метода. Очаквано тегло на основата - 50,5 gr

Използвах изохексан cas 64742-49-0 с обем 160 ml, за да изолирам по-голямата част от основата в три стъпки. Всяка стъпка отнемаше около 40-60 минути, за да се отделят слоевете.
В същото време изолираната течност от хексан и база се съхраняваше в колбата във фризера.

Но когато се приготвих да отделя остатъците, забелязах, че във фризера има известно количество водно-маслена течност, отделена от хексана.
Отделих това маслено вещество и го добавих към остатъците от основната партида, след което добавих още малко хексан. След известно време мазната субстанция падна под водния слой. Не е черно, а кафяво, същото като основната водна течност, само че по-гъсто и различимо .

Отделих го и го разтворих с още вода и хексан, но все още не съм сигурен какво е то - основа или истински примеси.

Окончателният резултат е около 48 грама база.

 

[Mr Good Cat]

Тази сутрин все пак прочетох по тази тема за разтворимостта на различните разтворители. Ако правилно разбирам тази тема, разтворимостта зависи от проницаемостта на вакуума. Ако разтворителят "А" е вода, то разтворителят "Б" ще бъде разтворим в разтворителя "А", доколкото неговата вакуумна проницаемост е висока.
Вакуумната проницаемост на петролния етер и хексана е 1,9.
Вакуумната проницаемост на DCM е 9,1.

Някои източници посочват, че веществата с вакуумна проницаемост в диапазона 9-10 се смесват с вода до 6-7%.

Вероятно петролният етер и хексанът са много по-добри в сравнение с DCM, тъй като някои примеси, разтворими във вода, ще бъдат задържани в DCM заедно с водата.

 

[Mr Good Cat]

Шефе, искам да продължите темата си за трудните въпроси на извличането на основи. Хахахаһттр://)))))

Направих екстракция на база наскоро. Бяха направени три етапа на разделяне и с тях изразходвах нещо като 4 ml за 1 gr база от изохексан cas 107-83-5.

Все още имаше малък слой от база + гадости около 20-40 ml, така че направих стъпка 4.
Добавих още около 200 ml изохексан, за да ги разтворя. Но на тази стъпка получих леко жълтеникав слой база, което не се случи на предишните стъпки. Предишните стъпки ми дадоха чист прозрачен основен слой.

Изглежда, че ако по-разтворимата база е свършила, изохексанът започва да разтваря по-малко разтворимата вода и се изсира в малък обем.

 

[btcboss2022]

Какво точно имате предвид с това?
"Бяха извършени три стъпки на разделяне"
"затова направих четвърта стъпка"
Какво PH има вашата смес в този момент?
"Но на тази стъпка получих основен слой с леко жълтеникав цвят, което не се случи на предишните стъпки. При предишните стъпки получих чист прозрачен основен слой."

 

[Mr Good Cat]

Разделих основата върху разделителна фуния в 3 стъпки.
На всяка стъпка добавях изохексан в пропорции, равни на 1,3 ml хексан на 1 gr база. На всяка стъпка получих чиста прозрачна течност от база и хексан. И с тези три стъпки разтворих повечето (не цялата) база

Тъй като във водния слой остана малко мръсна основа, направих разделяне още един път. Не проверих PH в този момент. Но когато добавих NaOH, PH беше повече от 12.

Мисля, че грешката ми беше, че добавих твърде много изохексан, може би 2-3 пъти повече от необходимото. Така че хванах малко вода и гадости. Не мисля, че е много, но има.

Ето как изглеждаше във фунията на тази последна стъпка.


Другото име на този изохексан е 2-метилпентан, той има същата вакуумна проницаемост 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Между другото, изохексан cas 107-83-5 е напълно различен от изохексан cas 64742-49-0. Те имат различни температури на кипене. Но по-важното е, че cas 107-83-5 е изключително летлив: началната температура на кипене е 60c. Но ако се нагрее до 70 С, ще се изпари почти 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Открих още едно интересно свойство на два различни хексана cas 64742-49-0 и cas 107-83-5.
Публикувах го тук, ако ви е интересно: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/