Question Синтез на P2NP

[Zeus the chemist]

Опитах се да синтезирам P2NP с помощта на бензалдехид и нитроетан, с катализатор циклохексиламин. Охлаждах го в продължение на 6 часа и не получих нищо. Само жълто маслено вещество, което гори, когато се запали. Може ли някой да ми помогне с това?

 

[wael gano]

Каква температура сте използвали?
Добавихте ли разтворител?

 

[Zeus the chemist]

Инструкцията беше да се релаксира при 60°C, но нашата система не можа да се справи с това, така че температурата беше около 80°C . А с течение на времето тя достигна 120°C. Използвахме нагревателна мантия, тя няма настройка за контрол на температурата.

 

[wael gano]

Необходимо е да добавите изопропилов алкохол към реакционната маса и да я загреете до 50 градуса по Целзий, след което да я поставите във фризера, докато се появят кристали.

 

[Zeus the chemist]

Благодаря ви за отговора. Работи ли реакцията при 50°C? Трябва ли да я рефлуксирам в продължение на 6 часа при 50°C?

 

[wael gano]

Можете да използвате маслена или водна баня при постоянна температура 60/80
3 часа, след което отстранете топлината и изчакайте да се охлади. За предпочитане е да добавите IPA два пъти повече от теглото на бензалдехида
Поставете го във фризера, за да кристализира

 

[Zeus the chemist]

Не съм използвал никакъв разтворител, това беше смес от бензалдехид, циклохексиламин и нитроетан. Според вас какъв разтворител трябва да използвам?

 

[wael gano]

Добавяне на разтворител IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Покажете ми снимка на реакционната си маса.
Понякога се срещат трудности при кристализацията. За да започне процесът, е необходимо да се охлади във фризера и след това да се добави зрънце Р2НП като възбудител на кристализацията.
Понякога помага преливането на разтвора от чаша в чаша за окисление.

 

[Zeus the chemist]

Благодаря ви за отговора. Това е първият ми път, когато синтезирам P2NP. Не можах да направя снимка. Също така температурата ми не беше подходяща, системата ми не можеше да се справи с температура от 60°C постоянна температура. Температурата беше 80°C и се повиши до 120°C. Тя беше постоянна при 120°C и никога не се покачваше над тази стойност. Можете ли да предложите по-добър начин за синтез. Готов съм да пробвам, докато не получа правилния продукт.

 

[HIGGS BOSSON]

Разгледайте внимателно нашите видеоклипове за синтеза на P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

Схема на реакцията: Оборудване и стъклени съдове: колба 10 L; стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор); обратен хладник; фуния; източник на вакуум; лабораторна везна (подходяща е 0,1-500 g) - по избор; мерителни цилиндри 1000 ml и 100 ml; водна баня; стъклена пръчка и шпатула; филтър...

bbgate.com