Въведение
Разработеният от вас метод за производство на амфетамин, който избягва използването на основи, избягва използването на токсични и опасни реагенти, изисква леки условия на реакция, по същество не произвежда странични продукти или примеси в крайните продукти, като по този начин елиминира необходимостта от отделни етапи на пречистване, е кратък, не използва контролирани вещества, много е стабилен и е Подходящ за широкомащабно производство. Този метод също така се възползва от вродената стереохимия на изходните материали, като по този начин елиминира нуждата от етапи на разрешаване.
Оборудване и стъклария:
Оборудване и стъклария:
- Колба с кръгло дъно с три гърла и обем 150 ml.
- Индикаторни хартийки зарН.
- Чаши (100 ml x2, 1 L, 250 ml x2).
- Лабораторна везна (подходяща за 1-100 g).
- Ледена/водна баня.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Лабораторен термометър.
- колба на Бюхнер и фуния.
- Фуния на Хирш.
- Филтърна хартия.
- TLC пластина.
- целит.
- Капкова фуния.
- Източник на водороден газ (H2).
- Балон.
Реагенти.
- (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон 6,00 g (33,9 mmol).
- Паладий върху въглерод (50% мокра вода) 10% 0,34 g.
- SDA-3A (разтворител, състоящ се от 95% етанол и 5% метанол) 60 ml.
- Сярна киселина (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
- Изопропилов алкохол IPA (или етер).
Процедури
1. A mixture of 6.00 g (33.9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-methyl-5-phenyl-2-oxazolidinone, 0.34 g 10% паладий върху въглерод (50% мокра вода) и 60 ml SDA-3A (разтворител, състоящ се от 95% етанол и 5% метанол) се разбърква в колба с кръгло дъно с три гърла и обем 150 ml под балон, запълнен с водород, при стайна температура (приблизително 20°C), докато не се открие повече оксазолидинон чрез TLC, ~4h.
2. След това реакционната смес се филтрира през подложка от целит върху фуния на Хирш, за да се отстрани катализаторът.
3. След което към филтрата се добавят общо 7 mL 25% H2SO4 (aq) на капки в продължение на 3 min до неутрално pH.
4. След охлаждане на ледена/водна баня в продължение на 15 min сместа се филтрира, за да се събере декстроамфетаминовият сулфат, като се използва студен сух IPA (или етер) за изплакване на колбата и тортата.
5. След изсушаване се получават общо 5,79 g декстроамфетамин сулфат, 93 % добив. Този материал се изследва на 100% чрез HPLC.
2. След това реакционната смес се филтрира през подложка от целит върху фуния на Хирш, за да се отстрани катализаторът.
3. След което към филтрата се добавят общо 7 mL 25% H2SO4 (aq) на капки в продължение на 3 min до неутрално pH.
4. След охлаждане на ледена/водна баня в продължение на 15 min сместа се филтрира, за да се събере декстроамфетаминовият сулфат, като се използва студен сух IPA (или етер) за изплакване на колбата и тортата.
5. След изсушаване се получават общо 5,79 g декстроамфетамин сулфат, 93 % добив. Този материал се изследва на 100% чрез HPLC.
Източник:
Съединени щати (12) Патентна заявка, публикация US 2010.01251.46A1
