ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ : Фентанилът е изключително опасен. НЕ ПРЕДПРИЕМАЙТЕ този синтез без присъствието на налоксон!
ОТКАЗ : Този метод не води до получаване на фентанил с висока степен на пречистване (средната стойност е 13,6 %, диапазонът е от 0,2 % до 36,4 %).
Оригиналният документ, в който се говори за тази процедура, можете да намерите тук.
Фентанилът е много силен опиоид, много по-силен от морфина и хероина.
Процедурата, посочена по-долу, е синтез с еднократно използване. Тя е привлекателна за тайните химици поради възможността да се извърши в три стъпки при стайна температура. Единствената забележка е изискването за N₂ газ.
Схемата на реакцията е показана по-долу:
Към разбъркана суспензия на 4-пиперидонов хидрохлорид (15,36 g, 0,1 mol) в дихлоретан (450 ml) се добавят триетиламин (27,87 ml, 0,2 mol) и фенилацеталдехид (11,17 ml, 0,1 mol) и се разбърква в продължение на половин час при стайна температура под N2. След това към реакционната смес се добавя натриев триацетоксиборохидрид (30 g, 0,14 mol) при непрекъснато разбъркване. След това се добавят анилин (9,12 ml, 0,1 mol), оцетна киселина (11,53 ml, 0,2 mol) и натриев триацетоксиборохидрид (30 g, 0,14 mol) и отново се разбърква в продължение на 24 h. Пропионилхлорид (26.16 ml, 0,3 mol) е добавен на капки и сместа е разбърквана в продължение на 2 h. След това реакционната смес е разредена с дихлорометан и е промита с 4% воден разтвор на натриев хидроксид, последван от вода. След това органичната фаза се разклаща с 2N HCl. Органичният слой се отделя, а водният слой се екстрахира с DCM. Комбинираната органична фаза се изсушава над натриев сулфат и се концентрира, за да се получи сурова HCl сол на фентанила. Суровият продукт се рекристализира с ацетон, за да се получи бял прах на фентанил хидрохлорид. Солта се обработва с 20% NaOH, за да се получи фентанил, който се рекристализира от петролен етер (60-80°).
Добив: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Литература
Статията за синтеза на фентанил по този начин може да бъде намерена тук.
ОТКАЗ : Този метод не води до получаване на фентанил с висока степен на пречистване (средната стойност е 13,6 %, диапазонът е от 0,2 % до 36,4 %).
Оригиналният документ, в който се говори за тази процедура, можете да намерите тук.
Фентанилът е много силен опиоид, много по-силен от морфина и хероина.
Процедурата, посочена по-долу, е синтез с еднократно използване. Тя е привлекателна за тайните химици поради възможността да се извърши в три стъпки при стайна температура. Единствената забележка е изискването за N₂ газ.
Схемата на реакцията е показана по-долу:
Към разбъркана суспензия на 4-пиперидонов хидрохлорид (15,36 g, 0,1 mol) в дихлоретан (450 ml) се добавят триетиламин (27,87 ml, 0,2 mol) и фенилацеталдехид (11,17 ml, 0,1 mol) и се разбърква в продължение на половин час при стайна температура под N2. След това към реакционната смес се добавя натриев триацетоксиборохидрид (30 g, 0,14 mol) при непрекъснато разбъркване. След това се добавят анилин (9,12 ml, 0,1 mol), оцетна киселина (11,53 ml, 0,2 mol) и натриев триацетоксиборохидрид (30 g, 0,14 mol) и отново се разбърква в продължение на 24 h. Пропионилхлорид (26.16 ml, 0,3 mol) е добавен на капки и сместа е разбърквана в продължение на 2 h. След това реакционната смес е разредена с дихлорометан и е промита с 4% воден разтвор на натриев хидроксид, последван от вода. След това органичната фаза се разклаща с 2N HCl. Органичният слой се отделя, а водният слой се екстрахира с DCM. Комбинираната органична фаза се изсушава над натриев сулфат и се концентрира, за да се получи сурова HCl сол на фентанила. Суровият продукт се рекристализира с ацетон, за да се получи бял прах на фентанил хидрохлорид. Солта се обработва с 20% NaOH, за да се получи фентанил, който се рекристализира от петролен етер (60-80°).
Добив: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Литература
Статията за синтеза на фентанил по този начин може да бъде намерена тук.