Question Фракционна дестилация на нитроетан

[Evilcarrot2]

Може ли нитроетанът да се дестилира фракционно от етилацетат?

Виждам, че температурите на кипене са доста отдалечени една от друга, така че звучи логично.
Но образуват ли те азеотроп?
Сложих 200 ml от сместа в колба от РБ и започнах да нагрявам, но никога не се е случвало част от 56 градуса да премине, а е била постоянно 60-75 градуса. На половината път съм с този опит.
Мога ли да прекъсна азеотропа или има ли такъв начин да превърна или в сол, за да може да се филтрира. Или просто съм на половината път и прекалявам с мисленето?

 

[Evilcarrot2]

I
Извинявам се за неговия етилформат

 

[Evilcarrot2]

И така, завърших 1-ва дестилация на това и ще дам резултатите си до момента.

Msds казва 30-60% нитроетан
30-60% етилформат

След първата дестилация на 200 ml
Получих 100ml първа фракция между 60-80°С при атмосферно налягане.

Втората фракция от 80 мл беше под вакуум 85-95°С

Не дестилирах до сухо, така че вероятно са останали около 10ml.
Просто трябва да извърша това още 4 пъти, което приблизително би трябвало да се равнява на 400 мл нитроетан, който ще дестилирам отново под намалено налягане.

Надявам се, че това е жизнеспособен източник на нитроетан етан за мен при цена от 78 щ.д. за 1 кг продукт преди разделяне

 

[MadHatter]

Интересно. какъв е бил първоначалният ви източник на нитроетан?

 

[TheShocker]

rc гориво

 

[Evilcarrot2]

Rc горивото съдържа нитрометан и аз разбрах това по трудния начин. Направих реакция с дестилация на rc гориво и получих много и много невероятни жълти кристали, мислейки, че съм открил лесен начин за p2np, за да ми каже g.patton, че това ще бъде нитростирен, не бях убеден и наистина мислех, че имам p2np. Точката на топене в средата на 50-те години потвърди, че г-н Патън е бил прав.

 

[G.Patton]

Здравейте, използвали ли сте колона на Вигре?
проверихте ли bp при 1 атм? Нитроетанът има 114 *С bp.

 

[Evilcarrot2]

Не, не съм използвал вигре, въпреки че имам такъв. Всъщност съм го използвал в реакция за p2np и имам най-хубавите на вид кристали до момента след 1 рекристализация от гореща ipa.
Мога ли да задам един въпрос на Патън?
Ще се получат ли от бензалдехида и етилформата някакви нежелани странични продукти, ако моят нитроетан е бил леко разреден с етилформат?
Мразя дългите дестилации.
Кристалите ми в момента се сушат на въздух, за да разбера теглото.

 

[G.Patton]

Мисля, че да, те могат да го направят. Изглежда добре. Проверете mp, кога ще бъде изсушен.

 

[Evilcarrot2]

Точно така, направих MP TEST на моите жълти кристали и резултатите са следните:
Започна да се свива отстрани при 62°C и беше напълно втечнен при 65°C
Моят апарат за топене дойде със счупен термометър и дупката, в която влиза термометърът, е толкова тънка, че нито един от другите ми над 30 термометъра не пасва, така че трябва да използвам термодвойка тип К, така че бих дал +-1°С за точност.
Добавени са снимки, но за съжаление не можах да снимам едновременно и двата термометъра заради отвора за гледане.

Мисля, че MP е наред?

 

[G.Patton]

Здравейте, това изглежда като чист p2np, поздравления!

 

[Evilcarrot2]

Добивът от това беше 400 г п2нп, от което съм доволен. Вероятно би могло да се подобри, като се използва колона на Вигре и след това отново се дестилира нитроетанът. По този начин ще има по-малко етилформат в реакцията, който вероятно много ѝ е навредил. Да кажем, че в 1 л смес има 30 % нитроетан, което е приблизително 4 мола нитроетан
А добивът е 2,45 mols от p2np
Мисля, че това е 61,25 %, така че не е моето средно ниво от 70 %, но 10 % загуба на продукт, за да не се налага да дестилирам и дестилирам отново, е победа за мен.