Question Нуждаете се от опитен съвет за няколко техники.

[Jimmyjohn48]

При довършителни работи с А-масло кой е най-добрият разтворител, който трябва да се използва?
1. ацетон
2. DCM
3. Петролен етер
4. Д етер
5 IPA
6 метанол
Разреждате ли го 1/1?
Магнитна бъркалка или стъклена пръчка?
Кое е най-доброто PH?
Целта е да получа за себе си най-чистия, с най-висока чистота и приятелски настроен към носа амфисулфат. Не с цел препродажба.
Всеки съвет е много ценен!

 

[FENTAMAS]

Et2O (диетилов етер), разбира се.
Никога не използвайте кетони като разтворител за амини (те реагират, образувайки имини)
Но за да постигнете най-добра чистота, трябва да получите на първо време водно чиста основа.
Така че вакуумната дестилация е задължителна с двустепенна маслена помпа.
Още по-добра е вакуумната дестилация с къса колона (можете да използвате къс кондензатор с поне стъклени топчета или пръстени без течаща вода като колона).
Ако искате вашата маслена помпа да ви върши добра работа дълго време и да осигурява достатъчен вакуум, не позволявайте в маслото да попадат леки фракции,
затова първо използвайте студен филтър или отделете летливите фракции с аспиратор или мембранна вакуумна помпа и не забравяйте да смените маслото, ако обемът му се увеличи дори малко.

Направете солта HCl по-добра. Разтворете вашата пречистена основа в Et2O и при горно разбъркване (или магнитно, ако разреждането е достатъчно добро) добавете капка по капка прясно приготвен 20% разтвор на HCl газ в безводен IPA. (или дори в същия Et2O)
В този случай можете да дадете излишната киселина, тя ще се изпари по-късно след вакуумното сушене.

P.S. Et2O трябва да бъде сух и също така прясно дестилиран преди неутрализацията.

 

[Jimmyjohn48]

Още един въпрос.
7. DI вода или дестилирана вода... може ли просто да се смеси с вода, като се добави киселинен разтвор, докато водата провери ph7. Отделете и изпарете водата, за да получите крайния продукт?

 

[FENTAMAS]

Да, но не е желателно, защото солта амфетамин HCl е много хигроскопична и трябва да приложите наистина добра глава със силен вакуум, за да я отстраните от солта по-късно.

 

[Jimmyjohn48]

Сярната киселина няма ли да работи вместо HCL с техниката на водата?

 

[Jimmyjohn48]

Сярната киселина няма ли да работи вместо HCL при техниката с вода?

 

[FENTAMAS]

В този случай трябва внимателно да контролирате рН.