Question Моята версия на това как да НЕ готвите

[SoldadoDeDrogas]

В миналото, преди поне 10 години, съм изучавал малко органична химия в свободното си време. От около месец съм в този форум и по този начин се стремя към дестинация оттогава. И така, приятели, ето моите открития до момента.
Преди 2 седмици беше предприет експеримент с SNB, при който се получи около грам и половина някаква восъчна, леко психоактивна утайка, която беше разтворима във вода чрез титруване. За първи опит ще го нарека "успех". Не съм сигурен, че е реагирал недостатъчно или прекалено. Мога да дам подробности, ако някой иска да научи повече за това. Бих искал да знам повече, но това не е средството, с което искам да стигна до целта си в бъдеще.
Съвсем наскоро беше предприет експеримент с rp/i. Забележка: Рецепта или набор от инструкции не се натъкват и изпълняват на сляпо, без много да се обмислят. Ако даден експеримент е предмет на начинание, той се сблъсква с широк контрол. След като се чуят достатъчно истории за хора, които заравят ваните си, пълни с дървени въглища и синьо оръжие, и дават килограм след килограм, става важно да се разберат механизмите, които се случват, за да се стигне до желаната дестинация.
За да обобщим, някой тук, според мен, го е казал много, много добре, нещо като - "не просто четете тек и се опитвайте да го изпълните. Проучете даден метод или "маршрут", проучете достатъчно различни варианти на този маршрут, за да разберете кое е важно и необходимо и защо, и каква е вариацията, и тогава можете да започнете да разбирате и да въвеждате иновации оттук нататък." При това моите опити за споменатия метод обикновено са комбинация от различни тек на общата процедура, общите теми, които изглежда работят или имат смисъл. Не съм сигурен дали това е най-добрият подход за начинаещ сам по себе си, тъй като оставя широк прозорец за променливи, за разлика от следването на тек до те и решаването на да или не.

Например, маршрутът rp/i включва тек, при който се използва система от свързани съдове "push/pull" (предполагам, че налягането или чистотата на реакцията значително ускоряват процеса). Друга версия е видеото "Red-p cook 101", където господинът добавя водата, rp и i и след това изчаква малко, преди да добави PSE, като продължава да го готви около 90 минути, преди да продължи. Друга версия твърди, че всичко трябва да се добави в РВ и да се рефлуксира в продължение на 24 часа. 12 часа за превръщане на %50, 18 часа за превръщане на %75 и т.н. Пълните 24 часа рефлукс дават пълното преобразуване. Така че за неопитните е малко трудно да разграничат фактите от измислиците при толкова широк прозорец, към който трябва да се стремят.

Аз съм за по-малко време на терен със свалени панталони, затова избрах push pull, тъй като се предполагаше, че това е най-бързото преобразуване за този маршрут. Към момента се опитвам да се задоволя с това, което е на разположение. Решенията ми за липсата на техника, оборудване, пари и т.н. са донякъде примитивни, гето и т.н. Въпреки че може да работят или да са ефективни, това е нещо, което не трябва да се приема с лека ръка. Правите това на свой риск за безопасността и свободата си, както и за сметка на другите, сериозно! Използвайте подходящите глупости!

И така, след като изучихме различни методи за експерименти с рп/и, Взета от Фестърс СОММ 8-о издание, "Ready Eddies recipie for push/pull rp/i" беше решена и проведена. Съставките са: 2 грама изчистена PSE от SU-24 (9*240mg), 1,2 RP от около 100 удара и около 3 грама I кристали, получени от %2 йодна тинктура. Добавени са няколко капки вода, за да се подпомогне стартирането на реакцията. След около 30 минути от започването на реакцията всичко вървеше по план до катастрофалния отказ на РВ, това е изцяло моя вина, тъй като бързах и бях забързан, а не се замислих, че един топчест буркан може да ми откаже при достатъчно приложена топлина. Така че дъното на РѴ изпадна и аз загубих може би четвърт до половината от съдържанието на реакцията си на пода. Успях да използвам около 40 мл вода, за да спася и комбинирам това, което успях, в чаша от пирекс. В метода се посочва, че ако реакцията не протече както трябва, може да се готви при 200 °F, за да се завърши реакцията, и това беше направено. След готвенето всичко се отпуши, тъмният цвят отстъпи място на по-светъл оранжев цвят, а рр беше доста видим и всичко не реагираше с приложената топлина - това беше знакът, който търсех. Оттук нататък охладихме и филтрирахме рр, като добавихме още около 30 ml вода. Оранжевият цвят отстъпи място на по-златист цвят. През следващите 20 минути към реакционната смес бавно се добавяше приблизително 20 % разтвор на NaOH. Беше постигнат бледожълт цвят и отгоре се виждаха малки петънца масло. Добави се още малко разтвор на NaOH, за да се уверите, и на върха на реакционната смес се забеляза лек филм. Основата беше събрана с 3*20 ml толуол. След това получените около 70 ml разтворител бяха газирани за момент, докато сместа стане много мътна. Беше забелязана някаква утайка. Още един или два момента на обгазяване, за да се предпазим, доведоха до превръщането на разтворителя в бифаза. Кафяво, леко червеникаво на вид масло беше изтласкано на дъното на разтворителя след последното малко излагане на HCl газ. Това не беше очаквано. Беше използван гравитационен филтър, от който се отвърна само за миг, за да осъзнае, че всичко е отново в разтвора, а моята филтърна хартия е с изядена дупка и черни остатъци наоколо, сякаш изгорени. Филтрирането беше опитано отново и наблюдавано. Разтворителят преминава без проблем, но когато кафявата/червената част (която мирише донякъде на риба) преминава последна, тя започва да разяжда филтърната хартия, като я прави черна и проваля опита. Това, което е останало от разтвора след опита за филтриране, след това е поставено настрани и случайно е комбинирано с остатъка от 20 % разтвор на NaOH в H2O, където губи цвета си и отново става много светложълто, както е било по време на базиране.

Тази информация трябва да се приеме като опит за обучение за някои неща, които по принцип трябва да се избягват. Едно от основните е, че не трябва да се използва RV, който няма да издържи на топлина! Без значение какво пише в рецептата. Бъдете в безопасност, бъдете внимателни, бъдете подготвени, запазете спокойствие и не бързайте, предвидете, че нещата ще се объркат, и ги очаквайте, защото те ще се объркат, така че бъдете готови!

След като казах това, има ли нещо, което някой може да ми каже за това какво се е случило по дяволите и дали има нещо, което мога да направя, за да спася това, което може да е останало от моя продукт. Мога да дам малко повече подробности за всичко и да имам снимки, ако е необходимо. Също така, ако можете, моля, помогнете ми да разбера тънкостите на реакцията на изтласкване на rp/i в сравнение с рефлуксирането в продължение на 24 часа или просто готвенето на котлона в продължение на 2 часа и след това филтрирането/базирането/газирането. Благодаря ви предварително, господа. Бъдете в безопасност. o7

 

[SoldadoDeDrogas]

Ето някои мисли и наблюдения в ретроспективен план: При метода "push pull" е вярно, че изравненото налягане значително намалява времето, необходимо за преобразуването или "готвенето". Рефлуксът в продължение на 24 часа е максималното време, за да сте сигурни, че всичко е преобразувано и няма загуба на продукт при изпаряване. Демонстрацията на Red-P Cook 101 казва за 90 минути на печката след добавянето на PSE, рефлуксът не се споменава. Fester казва около 12 часа леко кипене след добавянето на PSE към хидриодната киселина, препоръчва рефлукс или поне монтиране на кондензатор с някаква медна тръба около колба с дълго гърло и циклично подаване на студена вода. Друг източник посочва рефлукс в продължение на 24 часа, за да се сготви напълно. 18 часа = 75 %, 12 часа = 50 % и т.н.

Вероятно е добра идея първо да се реагира с РП и йод, без Е/СПЕ, и след това да се филтрира РП, за да може да се осъществи много по-чиста реакция между хидриодната киселина и СПЕ.
Натриевият тиосулфат се използва като "предпазно средство", за да се предпази от некачествено свършена работа, т.е. от излишък на йод и азиридин. Той не е необходим, но помага на крайния продукт.
На последния етап, когато се използва HCl газ за утаяване, вероятно е добра идея да се филтрира през десикант, като Mg2SO4, за да няма H2O и или друго контаминиране на продукта.
Колкото по-малка е партидата, толкова по-податлива е на замърсявания, пропускането на "незадължителни" стъпки, както е посочено по-горе, се извършва за сметка на вашата партида. Почти съм сигурен, че горният ми опит е резултат от поне едно от тези последствия, ако не и комбинация от всички. Почти съм сигурен, че маслото, с което се сдобих, беше разрушено от излишния йод, водата и многото киселина. Както казах, вероятно нямаше да е много забележимо, ако правех 100 г, но само 1 или 2 г не оставят много място за грешки или невнимание.
В бъдеще ще се отделя много повече време и внимание, за да се гарантира по-високо ниво на производство.

Малко осъзнаване, което направих, когато се занимавах с обгазяването/нагнетяването на съдовете, е да се уверя, че използвам MALE, когато излизам, и FEMALE, когато влизам - имам предвид, че това има смисъл, нали? Не е съвсем очевидно за начинаещия - особено когато импровизира от нулата, това не е тема, която някога съм виждал да се споменава при конструирането на уредба, или може би съм пропуснал класа, когато това се е преподавало. В крайна сметка това, което се опитвам да кажа, е да се "пуснете по течението" по възможно най-добрия начин - сблъскването с проблеми като разхлабени фитинги или уплътнения и т.н. ще бъде сведено до минимум и възможността за спукване на някакви уплътнения ще бъде намалена.

Изглежда, че има различни нива на членовете на бб форума. Имащите, нямащите и нямащите шибани улики. Някой друг беше казал много добре: "Всеки идиот може да дублира реакция при перфектни условия в лабораторна среда, стига да си е платил обучението." Много от това, което правят всички останали, може да се сравни с изкуство, свидетелство за самия готвач, тъй като условията, материалите, съставките, оборудването, мястото и т.н. са различни. Да накараш нещо да работи с чужд набор от инструкции наистина се приема за чудо, каквото е. Особено когато е трябвало да го разбереш сам, с опити и грешки, с по-голямата част от света, който се е навел над теб, и с ограничени ресурси. Разбира се, необходима е и известна доза късмет, но би трябвало да се появи ново уважение към отпадналия от гимназията човек, който може да произведе продукт с много високо качество, с оптимален добив и ефективност, с минимални отпадъци, при екстремни условия и риск. Мисля, че да можеш да направиш това с всичко, което е излязло, да речем, от Walmart, по свое усмотрение, е свръхестествено качество.