Синтез на мефедрон (4-MMC) в разтворител NMP. В голям мащаб.

[Khaafii]

Здравейте, дали английската сол, която просто мога да си купя от обикновените магазини, също ще свърши работа вместо мен? Също така какво количество се предполага, че се използва за този мащаб на синтеза. Няколко килограма или говорим само за няколко 100 грама.

 

[Bartholomeus]

Обикновени момчета публикувайте няколко снимки на вашата настройка и готовите кристали

Може дори да публикувате реакциите на партиди от 1 кг и вашите съотношения
Направете тази тема отново жива

 

[Netflix]

Производството на няколко грама и няколко килограма е голяма разлика. Според мен ксилолът или дкм е най-добрият за производство на паре кг, когато целият синтез при работа с реактора отнема 12 часа. всяка стъпка трябва да е добре направена, най-добре опитайте с малки количества от 100 г и след известно време опитвайте все повече и повече. след няколко месеца сами ще видите какви грешки допускате, защото един аматьор няма да направи няколко кг наведнъж. това се дължи на различни фактори, за да не сбъркате, защото една грешка може да струва много време и пари.

 

[Netflix]

Сампел какво съм изпратил преди година съм намерил в стария телефон формуляр Енергиен контрол барселона Pure 4mmc hcl 97%

 

[Prima4mmc]

А трябва ли да е по-висока или по-ниска от тези 55-60 градуса? Защото на едно място някой каза, че можете да добавите цялото m40 наведнъж към НМП и да не се притеснявате за температурата, на друго място ви казаха да следите да не надвишавате 60 градуса, а сега питате дали температурата е по-висока от 55 градуса.

Изводът, който правя, е, че трябва да следим температурата при добавяне на m40 да бъде в диапазона 55-60 или под 55, ако е под 55, тогава да охлаждаме разтвора колкото е възможно повече или такъв диапазон от 50-55 би бил идеален.

От таблицата се вижда, че при синтеза на 4MMC има NMP за 55-60 градуса, в рамките на 20 минути ефективността на реакцията е 98 %, но вече за 15 минути при 55-60 градуса тя е 71 %.

Така че най-добре би било да се добави m40, така че температурата да е постоянно около 55-60 градуса, а когато се добави целият m40 и температурата започне да спада, тогава да се използва външно нагряване, за да се поддържат тези 55-60 градуса за кръгло 20 минути.

Добре ли се комбинира това, за да се постигне максимална ефективност за NMP?

 

[G.Patton]

Това е правилно

 

[Prima4mmc]

Господин колега, съжалявам, че го обърках, но преводачът не го превежда съвсем добре.

1. когато добавям метиламин, трябва ли да се уверя, че температурата не превишава 55 или 60 градуса?

2. освен ако нямате предвид, че при добавянето на метиламин температурата трябва да се колебае между 55 и 60 градуса?

Версия 1 или 2 е правилна, за да се получи максимална ефективност.

Въпрос номер 3. Ако температурата започне да спада под тези 55 градуса, след като приключа с добавянето на метиламина, а са минали например само 10 минути, откакто съм започнал да добавям метиламина, трябва ли да подгрея отново оставащите 10 минути с външен източник на топлина, така че общото време на реакцията да е 20 минути при 55-60 градуса?

Благодаря ви много и моля отговорете на всеки от трите въпроса, за да избегнем лош обмен на информация чрез използване на нероден език.

 

[G.Patton]

Не повече от 55-60 градуса. Това твърдение е правилно. Не е необходимо да прилагате външно нагряване.
Не

 

[Chemix-Express]

Когато добавяте метиламин, следете температурата да не превишава 55 или 60 градуса? (Кой вариант от химична гледна точка е по-подходящ, давайки по-чист продукт/висок добив?)

Има ли примери с какво да се замени бензолът? Тулен? DCM?

 

[Charlie3]

кант да изтеглите видеото, може ли някой да обясни защо?

 

[Didi]

Погледнете в youtube имате тази видео форма има много повече лесно зареждане

 

[Serega]

Получавам най-чистия продукт в DCM, но основното е да не позволявам на разтвора да кипи, да поддържам температура не по-висока от 36С (4-mmc се оказва безупречно чист и снежнобял). Друг чудесен вариант е дихлоретанът. също така добър резултат се получава при използването на NMP и толуол заедно (съотношение 3:2).

 

[Chemix-Express]

Много ми е интересен вашият коментар. Някой вече е споменавал това тук, във форума.

Планирам да задам температурата твърдо на 34 градуса (половината от посочения диапазон от 32-36 градуса), а времето на реакцията - на 4 часа.

Човекът, който е дал тази информация, е дал и пропорции за тази реакция.

А именно:
- 100 g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40

1. тези пропорции на реагентите ще бъдат ли правилни?
2. трябва да добавя 1/2 m40 в началото и 1/2 m40 след един час от реакцията. Каква е целта на това? Разбирам, че трябва да се укроти температурата, но каква е разликата, ако го направим наведнъж или го разпределим на два подхода?

Вече имах един подход към този опит. Добавих всичко в пропорциите, посочени по-горе. Загрях сместа до 20 градуса и започнах да добавям m40. За съжаление температурата не започна да се повишава от само себе си. След като пуснах отоплението отвън, температурата изведнъж скочи на 40 градуса. Течността закипя и изключването на отоплението не помогна.

Какво мисля аз. Да загрея реакционната маса до 25-30 градуса преди да добавя m40 и да започна да добавям постепенно m40, за да не надвиша споменатите 36 градуса? Това добре ли е? Или да загрея цялата маса до реакционната температура от 34 градуса и едва тогава да добавя m40?

Имам още един въпрос. Как да почистя свободната основа?

Достатъчно ли е свободната основа да се промие два пъти с равен обем 10% разтвор на натриев трисулфат, за да се отстрани останалият бромокетон, и да се промие два пъти с чиста вода? Необходимо ли е да се използва нещо друго?


Защо, когато неутрализирам със солна киселина в ацетон до рН 6, при добавяне на сместа HCL:ацетон към свободната основа тя започва да става цветна. След това е ужасно трудно да се измие прахът до снежнобяло.

Цветовете, които са ми хрумнали, са синьо, зелено, тъмночервено и розово.

 

[Jaro12]

Направих този метод няколко пъти в малък мащаб (10 г бром), но имам проблем с добива (около 25%) и с "мощността" на крайния продукт (не е достатъчно силен).

10g 2-бромо-4-метилпропиофенон се разтваря в 40mL NMP, загрява се до 40 градуса и се добавят капково (много бавно, за да се контролира температурата) 20mL 40% метиламин (докато се добавяше метиламин, сместа се охлаждаше, за да не надвишава 55 градуса);
Разбъркване (350 об./мин.) в продължение на 20 минути (по време на разбъркването сместа не е била загрявана - температурата бавно е спаднала до около 25-30 градуса);
Добавени са 100 ml студена вода и след това 50 ml етилов ацетат (след добавянето се разбърква енергично);
Органичната фаза е отделена, промита 3 пъти със студена вода и изсушена с MgSO4; охладена до около -5 градуса.
Добавени са 50 ml охладен (-15 градуса) ацетон;
Подкиселяването е извършено с леденостуден HCl, разреден в ацетон (1:5) до pH=5,7
Замразяване за 2-3 часа при -20 градуса и филтриране на Büchner фуния/промиване с ледено студен ацетон.

Въпросите ми са:
1) дали температурата на реакцията е подходяща? Трябва ли да охлаждам сместа, за да не надвишава 55 градуса?
2) рН=5,7 ли е добре? Трябва ли да опитам да намаля pH, за да подобря мощността и добива на крайния продукт?
3) какво друго мога да направя, за да подобря добива и мощността? Какво съм направил неправилно?

Благодаря ви за всяка помощ в този случай.

 

[Serega]

1) не е необходимо външно нагряване!!! когато се добави метиламин, сместа се нагрява от само себе си (не се нагрява мигновено, при разбъркване минават около 5 минути и температурата започва да се повишава). основната задача е да се предотврати повишаването на температурата над 36С. за тази цел метиламинът се добавя на порции. можете да добавите целия метиламин наведнъж, но тогава ще е по-трудно да контролирате температурата. 2) пропорциите ви са правилни. 3) не използвайте ацетон на етапа на подкиселяване - заменете го с етилов ацетат (тогава няма да има чужди цветове). ацетонът с киселина дава реакция на алдонова кондензация - оттам и различните цветове и замърсявания. 4) свободната основа не се нуждае от допълнително пречистване, ако температурата не се е повишила над 36 °С. тя ще бъде много чиста. трябва само да я изплакнете 2-3 пъти със студена вода, за да отстраните остатъка от метиламин. тиосулфатът тук е напълно излишен.

 

[TheVacuumGuy]

директно ще опитам това подкиселяване с помощта на етилов ацетат. омръзва ми да играя покер, при който 2 партиди са генирани и 1 перфектно бяла на случаен принцип.

 

[TheVacuumGuy]

KING! Опитах малка партида от 25 г, подкиселявах от бутилката на око, така че, разбира се, твърде голяма порция, вместо на капки, но някак магически стана направо 5,5, така че беше готово за 1 секунда.
(методът се използва, както се обсъжда в тази тема, NMP, но замени бензол за DCM).

 

[Didi]

може ли да имате затворена бутилка и да разбърквате по-късно, когато разтворът вече не може да се нагрява сам, тогава настройте водната баня на 35 °С и разбърквайте бутилката от време на време в продължение на 3 часа ?

 

[Serega]

не е необходимо да затваряте бутилката (съда). ако температурата не е по-висока от 36С, тогава няма да мирише много. най-важното е да не позволявате на DCM да кипи (температура на кипене 38С) - тогава свободната основа ще се окаже чиста, а 4-Mmc ще бъде много чист. Между другото, относно кристализацията: Знам всички отговори, тъй като това е моят метод

 

[Serega]

ако разтворът вече не се нагрява и температурата му е започнала да намалява, то реакцията е завършена - преминава се към следващия етап. средното време на реакцията от началото на самонагряването до намаляването на температурата е от 2,5 до 3,5 часа (в зависимост от обема на изходните реактиви). т.е. ако самата температура е започнала да намалява, то реакцията е приключила. всичко е много просто

 

[TheVacuumGuy]

Странно, наблюдавах внимателно температурата на няколко партиди (на всеки 5 минути) и това показва, че температурата ще намалее след ~55 мин, докато все още има амин, който трябва да се добави. при добавянето на този остатък наведнъж, температурата не прави нищо, тя ще продължи да намалява. това би означавало, че реакцията е завършена, но защо такава разлика 2,5/3,0 часа срещу 55 мин?

 

[cockysavage]

Има ли нещо, което да замени ацетона ?

 

[Serega]

етилов ацетат