Question Интересни наблюдения при редукция на Al/Hg

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Редуцирах p2np и след добавянето на алкали свободната основа се отдели. Излях фребазата и екстрахирах с неполярен разтворител всичко, което е останало в утайката. Мислех, че по-голямата част от нея е отстранена, но след няколко часа от утайката се появи още свободна основа. Добавих я в отделен контейнер. това се повтаря отново и отново. След повтаряне на процедурата останах с много, много малко утайка, което прави резултатите ми над 100%.

Полученият амфетамин беше толкова добър, колкото и при първото извличане. Наистина интересно
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Веднъж оставих сепарационната си фуния сама в тишината, за да я оставя да бълбука на спокойствие през нощта. Сутринта на следващия ден съдбата ме натовари с ежедневни задължения и накрая ми отне повече от 24 часа, за да се погрижа за процеса на разделяне. Накратко: чакането не си струваше възстановения добив. Изглеждаше много подобно на ситуацията, описана от @Wendy. Но трябваше да ви кажа горчивата част от истината. Моят горен органичен слой дори не беше покрил цялата повърхност на течността (беше най-широката част tbh), а по-скоро приличаше на почти оранжева версия на мастни капки върху повърхността на горещия бульон, накрая се запълни (долният менискус ofc), малко над линията от 1,5ccm на скалата (A-клас 10ccm meas. cyl.). Долният слой от тъмносива утайка с височина ~1 см бълбукаше, почти нищо, но все пак се забелязваше. Средният слой е бил почти прозрачен, но също така и малко замъглен.

Смисълът е, че бълбукането на алкализирания Rm в разделителната фуния идва от остатъка от металния Al, който сега реагира с NaOH, утаявайки неразтворим комплекс, наречен натриев тетрахидроалуминат (III) и водород. Това, което сте сбъркали със слоя свободна основа, е просто излишното количество NaOH във водата. Така че се обзалагам, че над 60-70 % от крайния ви продукт е просто напълно неактивна сол, наречена натриев сулфат. Той е дразнещ в контакт с лигавицата!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
О, да, тя жали адски много, въпреки че е с правилно рН от 5,5- 6 !

Така че оптимално ли е декантирането на слоя ipa/freebase и извличането веднъж с от утайката?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Когато правя разделянето, просто идва да изчакам няколко минути, докато горният слой спре да се държи като извънземна версия на лава лампа. Изхвърлям долния слой в буркан, след което аз лично добавям точно около (2 г анх. Na2SO4 на 10 г P2NP) х множителя на текущия размер на партидата, към органичния слой, след което го разклащам за известно време. Това кара всички капки сива утайка да се дехидратират на повърхността на солта. накрая конгломератът, съставен от лесно втвърдяващи се сулфатни и амалгамни калпаци, образува нещо подобно на "фрита", използван в колонната хроматография. Той не запушва дренажния клапан на фунията, а действа като филтър, оставяйки кристално прозрачен жълтеникав разтвор на свободна основа. След това изхвърлям утайката от буркана обратно в SF, ако вторият кръг не е толкова богат на прясно изплувал слой фрибаза, добавям само 10 ml изооктан (2,2,4-триметилпентан) или друг подобен неполярен, висококипящ, с ниско налягане на парите разтворител, разклащам отново, изчаквам 10-15 минути и след това частично: източвам 2-3 инча от височината -> завъртам SF енергично, за да създам вихър -> наблюдавам как сивата кал над горния слой се откъсва от стените на фунията -> повтарям колкото е необходимо. След това вторият екстракционен слой се изсипва в стъклена фуния, с тясно краче, внимателно се потупва с памучна фрита и се напълва ниско с 2 g анх. Na2SO4. След сухото филтриране на екстракта филтърното легло трябва да се промие с 1-2 ml от използвания преди това екстракционен разтворител и накрая да се съедини с първия екстракционен слой. Прост, ефективен, също така ММО с ниска цена и едва ли ще се наложи да се използва от който и да е орган.

P.S. Колко сте получили с коя киселина и от какво количество P2NP, просто съм много любопитен за суровата статистика.
 
Top