Мислех, че ще споделя малко информация с ВВ
Водородният пероксид се приготвя удобно чрез бавно добавяне на 10 грама бариев пероксид към 50 ml ледено студена, 20-процентна по тегло сярна киселина. Добавянето се извършва на малки порции при добро разбъркване. Допълнително към реакционната смес се добавят парчета лед. По време на добавянето бариевият сулфат се утаява. След приключване на добавянето се добавя бариев карбонат, за да се отстрани излишъкът от сярна киселина. След това сместа се филтрира, за да се извлече водният разтвор на водороден пероксид.
Справка: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, стр. 106
Концентрираният водороден пероксид може да експлодира!!! Дестилационна колба от 500 ml е снабдена със стандартно мъжко шлифовано съединение, върху което е поставена женска стъклена капачка, снабдена с дестилационна капилярка. Страничната тръба на капиляра е свързана със заземени съединения към спирален кондензатор, който се изпразва в приемник с вместимост около 200 ml. След внасянето на 180 ml Perhydrol (съхраняван в бутилки, покрити с парафин), колбата се поставя на водна баня (45-50 °C) и материалът се дестилира в продължение на около 3,5 часа при налягане от 16-22 mm. По този начин се отделят около 150-160 ml вода и известно количество водороден пероксид. Остатъкът съдържа приблизително 98 % H2O2. Обемът на водата, която трябва да се дестилира, може да се отбележи върху предварително подравнената приемна колба. (Ако температурата на водната баня се повиши над 52 °C, концентрираният H2O2 пожълтява и трябва да се изхвърли.) Концентрираният продукт може да се извади от колбата без опасност от разлагане. (Ако в гърлото на колбата се използва женско шлифовано съединение, разлагането върху грапавата повърхност би било забележимо).
По друг метод може да се получи 80-90 % изходна суровина от водороден пероксид чрез смесване на 30 % разтвор на водороден пероксид с двойно по-голямо количество р-цимен, последвано от дестилация на сместа при 50 °С, като се използва вакуум аспиратор. По този начин се отстранява по-голямата част от водата и р-цимена. След механичното отделяне на останалата смес от р-цимен и H2O2 се извършва по-нататъшна обработка, както е описано по-горе.
Справка: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965 г.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Изомеризация на суров серен терпентин
Смес от суров серен терпентин (500 mL) и разредена водна сярна киселина (100 mL, 36 %) се разбърква при 110 °C в продължение на 5 часа. Водният слой се отстранява в делителна фуния. Изомеризираният органичен материал се пречиства от по-тежкия (полимеризиран) материал чрез дестилация при понижено налягане (5 hPa; 70-80 °C) и се получава с добив 76 %.
Пример 2
Окисление на смес от терпинени до р-цимен Разтвор на FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 екв.) във вода (60 mL) се добавя към разтвор на изомеризирания материал от Пример 1 (80 mL, 64 g) в р-цимен (79 mL, 63 g). Получената смес се нагрява при 90 °C и се разбърква енергично на въздух в продължение на 1,5 часа. Продуктът е изолиран от суровата органична реакционна смес чрез дестилация при понижено налягане (5 hPa; 70-80 °C) и е получен в добив от 29 % (коригиран за количеството р-цимен, добавено като разтворител).
Пример 3
Окисление на смес от терпинени до р-цимен
FeCI3*6 H20 (2,5 g) и разредена водна солна киселина (10 ml, 13 %) се добавят към изомеризирания материал от пример 1 (10 ml, 8 g). Получената двуфазна система се нагрява при 90 °C и се разбърква енергично на въздух в продължение на 40 часа. Добивът на р-цимен в суровата реакционна смес е 16,2 %, както е определено чрез газова хроматография.
Водородният пероксид се приготвя удобно чрез бавно добавяне на 10 грама бариев пероксид към 50 ml ледено студена, 20-процентна по тегло сярна киселина. Добавянето се извършва на малки порции при добро разбъркване. Допълнително към реакционната смес се добавят парчета лед. По време на добавянето бариевият сулфат се утаява. След приключване на добавянето се добавя бариев карбонат, за да се отстрани излишъкът от сярна киселина. След това сместа се филтрира, за да се извлече водният разтвор на водороден пероксид.
Справка: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, стр. 106
Концентрираният водороден пероксид може да експлодира!!! Дестилационна колба от 500 ml е снабдена със стандартно мъжко шлифовано съединение, върху което е поставена женска стъклена капачка, снабдена с дестилационна капилярка. Страничната тръба на капиляра е свързана със заземени съединения към спирален кондензатор, който се изпразва в приемник с вместимост около 200 ml. След внасянето на 180 ml Perhydrol (съхраняван в бутилки, покрити с парафин), колбата се поставя на водна баня (45-50 °C) и материалът се дестилира в продължение на около 3,5 часа при налягане от 16-22 mm. По този начин се отделят около 150-160 ml вода и известно количество водороден пероксид. Остатъкът съдържа приблизително 98 % H2O2. Обемът на водата, която трябва да се дестилира, може да се отбележи върху предварително подравнената приемна колба. (Ако температурата на водната баня се повиши над 52 °C, концентрираният H2O2 пожълтява и трябва да се изхвърли.) Концентрираният продукт може да се извади от колбата без опасност от разлагане. (Ако в гърлото на колбата се използва женско шлифовано съединение, разлагането върху грапавата повърхност би било забележимо).
По друг метод може да се получи 80-90 % изходна суровина от водороден пероксид чрез смесване на 30 % разтвор на водороден пероксид с двойно по-голямо количество р-цимен, последвано от дестилация на сместа при 50 °С, като се използва вакуум аспиратор. По този начин се отстранява по-голямата част от водата и р-цимена. След механичното отделяне на останалата смес от р-цимен и H2O2 се извършва по-нататъшна обработка, както е описано по-горе.
Справка: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965 г.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Изомеризация на суров серен терпентин
Смес от суров серен терпентин (500 mL) и разредена водна сярна киселина (100 mL, 36 %) се разбърква при 110 °C в продължение на 5 часа. Водният слой се отстранява в делителна фуния. Изомеризираният органичен материал се пречиства от по-тежкия (полимеризиран) материал чрез дестилация при понижено налягане (5 hPa; 70-80 °C) и се получава с добив 76 %.
Пример 2
Окисление на смес от терпинени до р-цимен Разтвор на FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 екв.) във вода (60 mL) се добавя към разтвор на изомеризирания материал от Пример 1 (80 mL, 64 g) в р-цимен (79 mL, 63 g). Получената смес се нагрява при 90 °C и се разбърква енергично на въздух в продължение на 1,5 часа. Продуктът е изолиран от суровата органична реакционна смес чрез дестилация при понижено налягане (5 hPa; 70-80 °C) и е получен в добив от 29 % (коригиран за количеството р-цимен, добавено като разтворител).
Пример 3
Окисление на смес от терпинени до р-цимен
FeCI3*6 H20 (2,5 g) и разредена водна солна киселина (10 ml, 13 %) се добавят към изомеризирания материал от пример 1 (10 ml, 8 g). Получената двуфазна система се нагрява при 90 °C и се разбърква енергично на въздух в продължение на 40 часа. Добивът на р-цимен в суровата реакционна смес е 16,2 %, както е определено чрез газова хроматография.