Question Моля, помогнете ми с този синтез на NaBH4.

[Doubleboil]

Извършени са P2P реакции с метиламин hcl и NaBH4. Екстрахира се с dcm. Ph се коригира до 7 Капково с разтвор на hcl се получава нов слой отгоре. Този слой се отделя, не кристализира във фризера. Моля, посъветвайте ме Благодаря

 

[Osmosis Vanderwaal]

Изглежда, че е трябвало да преминете към рН 6. Изглежда, че това е чувствителна реакция
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

Метиламин hcl какъв е? Трябва ви го свободно.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Съжалявам, че не бях по-подробен. Да, наистина базирах метиламин hcl с NaOH и в метанол. Ако приемем, че всички предходни стъпки са били правилниһттр://.... Сега останах със свободното базово масло, което се колебая дали да газирам с hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Защо? Бихте могли да извършите екстракция с разтворител, да добавите aq. HCl като 20%, по желание да добавите още малко вода, да извлечете добре органичната фаза, да я отделите, да загреете водата, за да се изпари леко, след като ви остане приблизително толкова вода, колкото солта HCl, да налеете ipa приблизително толкова или повече от водата и да поставите да кристализира необезпокоявано, ако не се появи нищо, да се изпари още

 

[Doubleboil]

След като добавя hcl 20%, той ще се раздели на слоеве? Вземете органичния слой отгоре и го загрейте бавно. В кой момент трябва да видя утайка? Или си остава масло и няма да видя нищо, докато не започне да кристализира? Тъй като, доколкото разбирам, ако използвам газ hcl в него, то трябва да започне да се втвърдява?

 

[UWe9o12jkied91d]

да, тъй като останалата част е вода, тя ще се отдели. добавяте HCl, добавяте малко вода, отделяте разтворителя механично, изпарявате малко вода, кристализирате. вашата hcl сол ще бъде във водата, разтворена, ще видите твърди вещества след изпаряване на по-голямата част от водата и добавяне на ipOH след ден или

 

[41Dxflatline]

Слой, отделен от какво? Какво се опитвахте да солите в това, че има слой?

 

[Doubleboil]

При регулиране на ph на дсм/масло, с понижаването на PH, отгоре се образува нов слой. Знам, че не е разреденият hcl, защото обемът е много по-голям тогава.

 

[41Dxflatline]

Това вероятно е въглероден тетрахлорид от DCM. Реагентен клас ли е DCM?

 

[Doubleboil]

Да. дкм е в клас регент. Но ако този въглероден тетрахлорид е отгоре, то органичното масло все още е в дкм?