- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Използване на метиламин хидрохлорид
В колба Ерленмайер с широко гърло с вместимост 1000 ml 19 g алуминиево фолио, нарязано на парчета с размери 3х3 cm, се амалгамира в разтвор на 500 mg живачен хлорид (HgCl2) в 700 ml топла вода, докато разтворът стане сивкав и от повърхността на алуминия се отделят водородни мехурчета с постоянна скорост. Водата се декантира и алуминиевата амалгама се промива с 2x500ml студена вода.Към алуминиевата амалгама се добавят 29,5 g метиламин хидрохлорид (0,44 mol, 3 екв.), разтворен в 30 ml гореща вода, 75 ml изопропанол, 70 ml 25% воден NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) фенил-2-пропанон (P2P) и накрая 175 ml изопропанол. От алуминиевата амалгама интензивно се отделя водород и температурата на разтвора бързо се повишава. Скоростта на реакцията се контролира чрез потапяне на колбата в студена вода в продължение на 2 h, след което се оставя да престои на стайна температура с магнитно разбъркване за една нощ, като през първия час се обръща внимание на реакционната смес, за да не се повиши температурата над 50 °C.
Към реакционната смес се добавят още 50 ml 25% NaOH и реакционната смес се разбърква в продължение на 30 min, след което се оставя да се утаи. Бистрата супернатанта се декантира, а към сивата утайка се добавят 100 ml изопропанол, разбърква се в продължение на 15 минути и супернатантата отново се декантира. Алуминиевата утайка на дъното на колбата се филтрира през целит в бухнерна фуния и се промива с 2х50 ml THF (може да се използва и метанол). Всички декантации и промивки се комбинират и разтворът се концентрира под вакуум.
Остатъкът се поема в 1000 ml вода, подкиселява се чрез добавяне на концентриран HCl и се промива с 3x50ml DCM, базифицира се с 25% NaOH и се екстрахира с 3x100ml DCM. Комбинираните DCM екстракти се изсушават над MgSO4, филтрират се и разтворителят се дестилира. Остатъкът е дестилиран два пъти под вакуум в аспиратор при 100-110°С, за да се получи 14,65 g (67 %) метамфетамин фрибаза като воднобяло масло. Хидрохлоридната сол може да се приготви чрез разтваряне на маслото в 10 пъти по-голям обем диетил етер и обгазяване на разтвора със сух газ HCl, докато не се образува повече утайка. Метаамфетаминовият хидрохлорид се филтрира с изсмукване, промива се с диетилов етер и се изсушава на въздух
Вярвам, че тази формула ще проработи, добивът е много добър - 67%, само не знам дали е правилна.