1 (псевдо)ефедрин hcl - 100-120 таблетки * kmno4 "калиев перманганат" ~ 10 грама * изопропанол "изопропилов алкохол" 70-100% 200 мл * солна киселина 30-37% ~ 5 мл * ацетон 200 мл * метанол "метилов алкохол" ~ 200 мл * дестилирана вода ~ 1 литър 2 "Mason jars" с червена гума. Изработени изцяло от стъкло, с метално затваряне; баба ги използва и за приготвяне на сладко. Всеки буркан трябва да побира по 1 литър. 1 пластмасова фуния от чаша за пиене ~ 10 филтъра за кафе мерителна чаша с градуирана спринцовка "ml", скала за 10-20 ml стъклен съд от пирекс, голям стъклен или пластмасов съд 1 литър стъклен или от неръждаема стомана бар за разбъркване термометър за хладилник лентички за тестване на ph в микровълнова фурна Забележка: В целия процес използвайте само дестилирана вода, в противен случай синтезът ще се провали! Необходими са ви точно 3 грама (псевдо) ефедрин hcl. Погледнете кутията с таблетките (mg на бройка) и изчислете необходимия брой по простата формула: брой брой бройки = 3000 mg (3 g) / mg на таблетка [например: 3000 mg/ 25 mg = 125 бройки] Изпразнете изчисления брой таблетки (например 100125) в първия буркан. Измерете 150 ml дестилирана вода и я изсипете в стъкленицата с таблетките. Разклатете за известно време, докато таблетките омекнат и започнат да се разпадат. Отворете капака на съда и поставете буркана в микровълновата фурна, включете и загрейте, докато стане горещ (70-80 градуса по Целзий). Не трябва обаче да започва да кипи, след като го оставите да престои 5 минути, ще видите как на дъното се утаява бяла мътилка (пълнител на таблетките). Сега вземете две филтри за кафе (една в друга) и ги поставете във фунията. Поставете фунията върху втория буркан от масон. Сега бавно и внимателно изсипете екстракта през филтъра във втория буркан, като се уверите, че по-голямата част от бялата утайка остава в първия буркан.
Забележка: В зависимост от вида на филтъра за кафе това може да отнеме от 5 до 30 минути. Сега имате 2 чаши, едната с бяла маса и малко вода, а другата с прозрачна, бистра течност. Този буркан съдържа (псевдо)извлечен ефедрин.
Измерете разстоянието от 150 ml. Извадете водата и я изсипете в първата чаша, която има бяла утайка. Затворете капака и разклатете енергично за няколко секунди. След това повторете загряването в микровълнова фурна и филтрирането, както преди. Разбира се, с два нови филтъра! Сега повторете целия процес за трети път, с тази разлика, че в този (последен) кръг изсипете цялото съдържание на първата чаша, включително белия пух, във филтъра. Първо водата, а след това и пълнежа, защото в противен случай порите на филтъра ще се пропукат. Когато всичката вода е излязла, изстискайте филтрите внимателно с ръка, но внимавайте да не ги счупите. Резултатът е във втората чаша: ~400 ml екстрахиран еф. - Можете да измиете първата чаша и да я оставите настрана. 400 ml, защото всеки филтър за кафе абсорбира около 10-15 ml. Сега я напълнете до 450 ml с дист. Отворете водата, затворете капака и поставете буркана в хладилника. (трябва да се охлади до най-малко 2 °С, за предпочитане 1-2 °С) Внимавайте да не замръзне нищо Приготвяне на разтвор на кмно4: ------------------------ -------- Забележка: В зависимост от вида на използваното хапче, за реакцията трябва да се използва определено количество кмно4. Това количество се изчислява от молекулното тегло на отделните компоненти: Псевдоефедрин hcl: 19,0 mL Ефедрин hcl: 15,5 mL Вземете празен, измит буркан "Мейсън" и го напълнете с 250 mL. Изцедете и оставете настрана. Сега напълнете стъклен или пластмасов съд с един литър чешмяна вода с температура 30-35 градуса по Целзий. Вземете чашата за пиене и изпразнете точно 100 ml от нея. Сега поставете чашата във водата в съда и оставете температурата на водата в чашата да достигне 26 градуса по Целзий. Проверявайте това с термометър и разбърквайте постоянно със стъклена пръчка, за да поддържате температурата постоянна през цялото време. Сега претеглете точно 6,0 g kmno4 и го добавете към интервала от 100 ml вода при непрекъснато разбъркване. Забележка: Разтворимостта на kmno4 е силно свързана с температурата на водата. Оптималната температура е 25 °C. Сега оставете стъклото да престои 5-10 минути, за да се осигури добра разделителна способност на kmno4. Но винаги ще има някои семена, останали на земята.
Сега извадете спринцовката с горепосоченото количество (19,0 ml или 15,5 ml) разтвор на kmno4 и го добавете в пространството от 250 ml. Водата в буркана веднага става тъмночервена до черна. Затворете капака, разклатете разтвора енергично и след това го поставете в хладилника до другата бехерова чаша, като може да запазите чашата с останалата част от kmno4 за следващия синтез или да я изпразните. Забележка: И двете чаши трябва да се охлаждат в хладилника при температура 1-2 градуса по Целзий. Това отнема между 4 и 6 часа. Не се колебайте да оставите това време да мине, защото ако не са достатъчно охладени, синтезът ще се провали! 3 - Реакция: Сега просто смесете двете студени течности заедно, разклатете енергично и поставете буркана в хладилника за 8-12 часа. Ако е възможно, разклащайте буркана на всеки час през първите 6 часа, за да получите най-добрата смес или реакция. Забележка: 0 часа - тъмночервена до черна смес. ~ 2 часа - същото като в началото. ~ 4 часа - първото отделяне на трупа ... ~6 часа. - Напреднало отделяне, кафявите частици бавно се утаяват на дъното... ~ 8 часа. - В чашата вече има доста прозрачна течност. На дъното се образува леко подвижна кафява до тъмночервена утайка ... ~ 10 часа. - Течността вече е напълно бистра и оптически чиста, за да се отдели от кафявите остатъци, които са се събрали в горната и долната част на стъклото. Оставете буркана в хладилника за най-малко 8 часа, но не повече от 12 часа. Забележка: (псевдо)ефринът в разтвора сега се окислява до метатинон. Той мирише на сладолед с шамфъстък. Но миризмата не е на меткатинон, а на бензалдехид, който се образува като страничен продукт на реакцията. Когато течността изглежда напълно прозрачна, извадете я от хладилника и добавете 100 ml изопропанол. Това е така, защото останалият кмно4 все още има какво да окислява вместо (псевдо)ефедрин. Поставете буркана върху решетка с капак и го оставете да достигне стайна температура. Това отнема между 3 и 5 часа. Подготовка за кристализация: ------------------------------------- Сега поставете фунията върху друг ( (празен и измит) буркан и поставете три филтъра за кафе в него. Сега бавно източете разтвора на мета катинона от цедката. Уверете се, че поставяте във филтъра само последната кафява пета, за да избегнете запушване.
След филтрирането разтворът трябва да е напълно бистър, в противен случай трябва да го филтрирате втори път. Сега трябва да коригирате стойността на ph. Измерете я с помощта на ph тест стик, тя ще бъде около 8-9. Сега трябва да добавите солна киселина, за да се уверите, че се получава формата hcl. Добавяйте капка по капка, разбърквайте енергично със стъклена пръчица и след всяка капка отново измервайте рН. То трябва да е между 5 и 6,5, като това се постига след 3-4 капки. Забележка: Внимавайте да не добавите твърде много солна киселина, тъй като това може да доведе до сериозни проблеми по-късно! Кристализация: ---------------------- Сега изпразнете цялото съдържание на бехеровата чаша в съд от пирекс (само от пирекс!) и го поставете върху горещата плоча. Плочата или печката. Включете най-ниската степен и започнете да нагрявате цялото нещо. Уверете се, че течността никога няма да заври по време на целия процес (5-7 часа)! Температурата трябва да се намали до 70-80 градуса по Целзий. Забележка: 0 часа - температура 25 градуса по Целзий / ~ 760 мл ~ 2 часа. - Температура 75 градуса по Целзий / ~ 550 ml ~ 4 часа. - Температура 75 градуса по Целзий / ~ 300 ml ~ 6 часа. - Температура 75 градуса по Целзий / ~ 150 ml ~ 8 часа. - Температура 75 градуса по Целзий / ~ 10 ml Когато останат само 10 ml, течността ще бъде леко жълта, много мазна субстанция. Дебелината ѝ трябва да бъде като на студено моторно масло. Важно е да се изпари колкото е възможно повече вода, в противен случай образуването на кристали ще бъде възпрепятствано. Сега се добавя малко метанол (20 ml). Сега трябва да видите първите жълтеникаво-бели кристали метатинон в маслото. Разбъркайте леко със стъклена пръчка и след това отделете алкохола в чиста чаша или буркан. Забележка: Метанолът помага за отстраняване на водата и за изсушаване на кристалите за разумно време. Маслото в съда бавно ще изчезне. Започват да се образуват още кристали. При най-малкия "пламък" и постоянно разбъркване кристалите постепенно стават по-сухи и твърди. Внимавайте да не ги прегреете! Ако те се оцветят (синьо-зелени) или започнат да се топят, температурата е твърде висока! Сега добавете една капка ацетон (20 ml). Веднага ще видите, че кристалите стават почти снежно бели, а в ацетона остават някои примеси (частици от филтър за кафе, косми...). Забележка: Ацетонът помага за отстраняване на мръсотията и остатъците от масла.
Отделете ацетона и го изпразнете в съда, в който вече сте изсипали метанола. Веднага ще видите как в чашата или стъклото се образуват кристали, които ацетонът вече е разтворил. И отново някои кристали се запазват от ацетона. Внимателно изпарявайте или изпарявайте последната вода, докато кристалите се сведат до сух прах в съд от Pyrex. С помощта на нож ги преместете върху стъклена или пластмасова чиния, за да изсъхнат. Също така филтрирайте с помощта на нож метантинона от чашата. Можете да го смелите на фин прах с помощта на бръснач... Обърнете внимание, че увеличението ще бъде повече от 3 грама. Тъй като kmno4 и солната киселина образуват страничния продукт "калиев хлорид", който кристализира накрая.