Стандартна оперативна процедура
Преобразуване на канабиноиди
CBD изолат - Δ8 суров
Реакторен метод
Пълен преглед
Обхват:Преобразуване на канабиноиди
CBD изолат - Δ8 суров
Реакторен метод
Пълен преглед
Описва процедурите, необходими за превръщането на 10-20 kg CBD изолат с висока чистота в Δ8THC сурово масло чрез 100-литров реактор посредством реагент p-толуенсулфонова киселина (TsOH/PTSA).
Необходимост от преработка (оборудване):
- Реакционна апаратура (100-литров реактор)
- Топлинен циркулационен блок на реактора
- Кондензатор за охлаждане на реактора
- Контейнери от 5 галона (за хранителни продукти)
- Контейнери от 1 галон (за хранителни цели)
- nHeptane
- Дестилирана вода
- Натриев бикарбонат (NaHCO3)
- Сол (NaCl)
- p-толуенсулфонова киселина (TsOH/PTSA)
- Лабораторна престилка (с дълъг ръкав)
- Защита на очите
- Респиратор (с химическо покритие, 3M)
- Черни нитрилни ръкавици (5-7 милиметра)
- Панталони (без къси панталони)
- Обувки със затворени пръсти, устойчиви на хлъзгане
- Добавете CBD изолата в реактора със стъклена обвивка.
- Загрейте CBD изолата, докато се превърне в полутечно състояние.
- След като CBD изолатът започне да се топи и втечнява, включете бъркалката на реактора на 100 об/мин.
- Ако бъркалката не се движи или се движи трудно, изключете бъркалката и оставете изолата CBD да се нагрява по-дълго, докато се втечни. След като се втечни, опитайте да разбъркате разтвора отново.
- Добавяне на разтворител. Добавете равни части (1:1) (CBD:хептан) на стайна температура/чист nHeptane към обема на входящия CBD. Например 10 kg CBD = (10 000 ml/10 ml/2,64 галона) хептан, добавен в реактора, съдържащ втечнения CBD.
- Оставете CBD и nHeptane да се хомогенизират напълно, като бъркалката е настроена на 100-125 об/мин.
- Намалете температурата на циркулационния нагревател на реактора до 50 С!
- Оставете разтвора на CBD/Heptane и циркулационния нагревател да се стабилизират напълно на 50c, преди да продължите към следващата стъпка (важно!).
- Претеглете реактива р-толуенсулфонова киселина в съотношение 1% от обема на входящия CBD изолат. Например 1% PTSA реагент за 10 000 g/10 kg CBD изолат = необходими са 100 g PTSA реагент.
- След като температурата на разтвора CBD:хептан в реактора се стабилизира до 50 С и се хомогенизира напълно, бавно добавете PTSA в реактора. Добавянето на PTSA ще предизвика екзотермична реакция и ще повиши температурата на разтвора с 20-30 С.
- След като повишението на температурата се стабилизира, увеличете циркулационния нагревател на реактора до 90-102c (тази температура ще варира в зависимост от температурата на околната среда, количеството на реагента:разтвора, оборотите на бъркалката и др. Температурата на кипене на хептана е 98,4 С).
- Повишавайте температурата, докато в кондензатора на реактора се получи малък рефлукс. Огледайте се за незначително изпотяване на кондензатора и на страните на реактора. Силният рефлукс НЕ е необходим и не е предназначен за този метод.
- След като се постигне равномерен и бавен рефлукс, оставете разтвора да рефлуксира и да се преобразува за период от 4 часа, без да го смущавате.
- След приключване на 4-часовия период на превръщане изключете циркулационния нагревател на реактора и оставете разтвора да се охлади до стайна температура (25 °С).
Екстракция течност-течност (ЛТЕ) (промивки)
Използване на методите на LLE в реактора чрез дестилирана вода, натриев бикарбонат (NaHCO3) и сол (NaCl). Премахване на нежеланите вещества и неутрализиране на рН на суровия продукт Δ8. Разтворите се хомогенизират в контейнери, след което се добавят към реактора, съдържащ разтвора Δ8 Crude:хептан. Този процес ще се извършва при стайна температура, с включен циркулационен термостат и зададена температура, равна на стайната (25 °С), за да се елиминират всякакви големи температурни колебания по време на LLE.
Промиване № 1, промиване с дестилирана вода. (x2) Добавете равни части (1:1) дестилирана вода от общия обем на разтвора в реактора. 10 литра CBD + 10 литра хептан = 20 литра общ разтвор. Добавете 20 литра/5,28 галона (за промиване) дестилирана вода в реактора, съдържащ разтвора Δ8 суров:хептан.
- Включете бъркалката на 100 об/мин за 5 минути.
- Изключете бъркалката и оставете разтвора да се отдели в продължение на 30 минути.
- След 30-минутното отделяне изхвърлете водния/водния слой на дъното на реактора.
- Включете бъркалката на 100 об/мин за 5 минути.
- Изключете бъркалката и оставете разтвора да се отдели в продължение на 15 минути.
- След 15-минутното отделяне изхвърлете водния/водния/NaHCO3 слой на дъното на реактора.
- Включете бъркалката на 100 об/мин за 5 минути.
- Изключете бъркалката и оставете разтвора да се отдели в продължение на 15 минути.
- След 15-минутното отделяне изхвърлете водния/водния/NaCl слой на дъното на реактора.
- Включете бъркалката на 100 об/мин за 5 минути.
- Изключете бъркалката и оставете разтвора да се отдели в продължение на 30 минути.
- След 30-минутното отделяне изхвърлете водния/водния слой на дъното на реактора.
- Съберете малко количество от промития разтвор на Δ8 Crude:Heptane от реактора в малка чаша от 100 ml.
- Проверете рН на разтвора с помощта на тест ленти за основно рН. Целевото pH е 6,5 pH.
- Ако разтворът е далеч от целевото рН, повторете стъпки 3.4 - 3.4.3.1. още един или два пъти, за да помогнете за неутрализирането на рН.
Δ8 Необработена суровина: събиране на хептан. Извадете и съберете целия разтвор на Δ8 суров:хептан от реактора в контейнери от 5 галона, подходящи за хранителни цели, за по-нататъшна обработка.
- Ако разтворът няма да се обработва директно за възстановяване на разтворителя и дестилация, поставете херметичните контейнери в шкаф за съхранение на химикали при стайна температура.
- Разтворът на Δ8 суров:хептан се нуждае от допълнителна обработка, за да се създаде висококачествен Δ8 дестилат. Разтворът трябва да се лиши от остатъчна влага и разтворители чрез ротационен изпарител и да се дестилира суровото масло чрез дестилация по къс път или тънкослойна дестилация, за да се създаде крайният продукт.
*КОНГРАТУЛАЦИИ, УСПЕХТЕ ДА СЪЗДАДЕТЕ СУРОВО МАСЛО С ВИСОКА ПРОМИШЛЕНОСТ Δ8!*