От ацетофенона се получава 1-фенил-2-пропанон (P2P)
Материал:
Ацетофенон (C6H5COCH3): 50 ml
Метилов йодид (CH3I): 30 mL
Калиев хидроксид (KOH): 10 g
Етанол или диметилсулфоксид (DMSO): 100 mL
Стъпки и възможни ситуации:
Алкална обработка:
Операция: Разтворете 50 ml ацетофенон в 100 ml етанол или DMSO, след това добавете 10 g калиев хидроксид (KOH) и разбъркайте при стайна температура (около 25°C) в продължение на 30 минути.
Наблюдава се:
Разтворът става мътен или по-тъмен на цвят и температурата леко се повишава. Това е нормално и показва образуването на отрицателни енолатни йони.
Миризми:
Разтворът може да има лека миризма на алкохоли и ацетофенон, която обикновено е слаба.
Възможни проблеми и решения:
Прекомерно загряване: Ако температурата на разтвора се повиши значително, намалете скоростта на разбъркване или спрете разбъркването и изчакайте температурата да спадне, преди да продължите.
KOH не е напълно разтворен: Ако се появи очевидно утаяване, времето за разбъркване трябва да се удължи или температурата трябва да се повиши леко (не повече от 30°C), за да се стимулира разтварянето.
Алкилиране:
Операция: Бавно добавете 30 ml метил йодид в реакционната смес на капки и продължете да разбърквате при стайна температура в продължение на 1 час.
Наблюдава се:
Разтворът може да стане по-бистър или да промени цвета си от бледожълт до малко по-тъмножълт. Ако е налице йод (лилав газ), осигурете подходяща вентилация.
Миризми:
Възможно е да има остра миризма на йод, която се дължи на разлагането на метил йодида в контакт с въздуха. Веднага трябва да се увеличи вентилацията.
Възможни проблеми и решения:
Незначителна реакция: Ако цветът на разтвора не се променя или миризмата не е очевидна, може да има недостатъчно количество метилов йодид или недостатъчна реакция. Можете да проверите чистотата на метил йодида или да удължите времето за реакция.
Образуване на странични продукти: Ако цветът на разтвора се промени до тъмночервен или кафяв, може да се образуват странични продукти. В този момент реакцията трябва да се спре незабавно, да се провери чистотата на реагентите и да се коригират условията.
реакция:
Операция: Продължете да разбърквате при стайна температура в продължение на 1 час и наблюдавайте промените в разтвора.
Наблюдавайте:
Разтворът трябва да е тъмножълт или оранжев. Ако цветът е необичаен (например тъмнокафяв или черен), това показва, че може да възникне странична реакция.
Миризми:
Миризмата обикновено е по-лека на този етап. Ако се усеща силна остра миризма, може да се образуват странични продукти.
Ключови показатели:
Разтворът трябва да поддържа стабилен цвят и слаба миризма. Ако промяната е твърде бърза или драматична, проверете дали има външно замърсяване или неконтролируеми условия на реакцията.
Последваща обработка:
Операция: След приключване на реакцията, разредете реакционната смес с вода, добавете разредена солна киселина, за да неутрализирате останалата алкалност, и след това извлечете органичния слой.
Наблюдава се:
Разтворът се променя от мътно в прозрачно или органичният слой очевидно се отделя. Крайният продукт трябва да бъде светложълта или светлокафява течност.
Миризми:
Крайният продукт не трябва да има силна миризма и може да се наложи допълнително пречистване, ако има някаква необичайна миризма.
Възможни проблеми и решения:
Няма отделяне: Ако органичният и водният слой не се отделят, може да се окаже, че съотношението на разтворителите е неподходящо или киселинността е недостатъчна. Можете да добавите повече солна киселина или да смените разтворителя за екстракция.
Необичаен цвят: Крайният продукт е с твърде тъмен цвят и може да се наложи дестилация или други методи за пречистване.
Голяма вероятност от неочаквани ситуации:
Загряване твърде бързо: Реакцията може да е екзотермична, температурата трябва да се следи през цялото време и да се охлажда с ледена баня, ако е необходимо.
Изтичане на йоден газ: Метил йодидът ще отделя йоден газ във въздуха, затова се уверете, че реакцията се извършва в аспиратор.
Образуване на странични продукти: Ако цветът на разтвора е твърде тъмен, може да се образуват странични продукти. В този момент условията на реакцията трябва да се коригират или пречистят. ) се добавя към разтвора, за да се генерира енолов анион от α-въглерода на ацетофенона. Алкилиране: Към реакционната смес бавно се добавя метилов халогенид (напр. CH3I). Продължавайте да разбърквате и внимателно контролирайте температурата, за да предотвратите странични реакции. Реакция: По време на реакцията еноловият анион атакува метановия халогенид, като образува 1-фенил-2-пропанон (P2P). Изработване след реакцията: След приключване на реакцията разредете сместа с вода и добавете киселинен разтвор (например разредена солна киселина), за да неутрализирате останалата основа. Екстрахирайте органичния слой. Разтворителят се изпарява и остатъкът се пречиства, за да се получи 1-фенил-2-пропанон.
Трудност 75%
Този метод не е подходящ за аматьори, начинаещи, опитни професионалисти или експерти (включително и за тези, които се смятат за много добре осведомени, като например модератори на онлайн форуми по химия в детски градини). Подходящ е само за авторитети с докторска или по-висока степен по химия
Материал:
Ацетофенон (C6H5COCH3): 50 ml
Метилов йодид (CH3I): 30 mL
Калиев хидроксид (KOH): 10 g
Етанол или диметилсулфоксид (DMSO): 100 mL
Стъпки и възможни ситуации:
Алкална обработка:
Операция: Разтворете 50 ml ацетофенон в 100 ml етанол или DMSO, след това добавете 10 g калиев хидроксид (KOH) и разбъркайте при стайна температура (около 25°C) в продължение на 30 минути.
Наблюдава се:
Разтворът става мътен или по-тъмен на цвят и температурата леко се повишава. Това е нормално и показва образуването на отрицателни енолатни йони.
Миризми:
Разтворът може да има лека миризма на алкохоли и ацетофенон, която обикновено е слаба.
Възможни проблеми и решения:
Прекомерно загряване: Ако температурата на разтвора се повиши значително, намалете скоростта на разбъркване или спрете разбъркването и изчакайте температурата да спадне, преди да продължите.
KOH не е напълно разтворен: Ако се появи очевидно утаяване, времето за разбъркване трябва да се удължи или температурата трябва да се повиши леко (не повече от 30°C), за да се стимулира разтварянето.
Алкилиране:
Операция: Бавно добавете 30 ml метил йодид в реакционната смес на капки и продължете да разбърквате при стайна температура в продължение на 1 час.
Наблюдава се:
Разтворът може да стане по-бистър или да промени цвета си от бледожълт до малко по-тъмножълт. Ако е налице йод (лилав газ), осигурете подходяща вентилация.
Миризми:
Възможно е да има остра миризма на йод, която се дължи на разлагането на метил йодида в контакт с въздуха. Веднага трябва да се увеличи вентилацията.
Възможни проблеми и решения:
Незначителна реакция: Ако цветът на разтвора не се променя или миризмата не е очевидна, може да има недостатъчно количество метилов йодид или недостатъчна реакция. Можете да проверите чистотата на метил йодида или да удължите времето за реакция.
Образуване на странични продукти: Ако цветът на разтвора се промени до тъмночервен или кафяв, може да се образуват странични продукти. В този момент реакцията трябва да се спре незабавно, да се провери чистотата на реагентите и да се коригират условията.
реакция:
Операция: Продължете да разбърквате при стайна температура в продължение на 1 час и наблюдавайте промените в разтвора.
Наблюдавайте:
Разтворът трябва да е тъмножълт или оранжев. Ако цветът е необичаен (например тъмнокафяв или черен), това показва, че може да възникне странична реакция.
Миризми:
Миризмата обикновено е по-лека на този етап. Ако се усеща силна остра миризма, може да се образуват странични продукти.
Ключови показатели:
Разтворът трябва да поддържа стабилен цвят и слаба миризма. Ако промяната е твърде бърза или драматична, проверете дали има външно замърсяване или неконтролируеми условия на реакцията.
Последваща обработка:
Операция: След приключване на реакцията, разредете реакционната смес с вода, добавете разредена солна киселина, за да неутрализирате останалата алкалност, и след това извлечете органичния слой.
Наблюдава се:
Разтворът се променя от мътно в прозрачно или органичният слой очевидно се отделя. Крайният продукт трябва да бъде светложълта или светлокафява течност.
Миризми:
Крайният продукт не трябва да има силна миризма и може да се наложи допълнително пречистване, ако има някаква необичайна миризма.
Възможни проблеми и решения:
Няма отделяне: Ако органичният и водният слой не се отделят, може да се окаже, че съотношението на разтворителите е неподходящо или киселинността е недостатъчна. Можете да добавите повече солна киселина или да смените разтворителя за екстракция.
Необичаен цвят: Крайният продукт е с твърде тъмен цвят и може да се наложи дестилация или други методи за пречистване.
Голяма вероятност от неочаквани ситуации:
Загряване твърде бързо: Реакцията може да е екзотермична, температурата трябва да се следи през цялото време и да се охлажда с ледена баня, ако е необходимо.
Изтичане на йоден газ: Метил йодидът ще отделя йоден газ във въздуха, затова се уверете, че реакцията се извършва в аспиратор.
Образуване на странични продукти: Ако цветът на разтвора е твърде тъмен, може да се образуват странични продукти. В този момент условията на реакцията трябва да се коригират или пречистят. ) се добавя към разтвора, за да се генерира енолов анион от α-въглерода на ацетофенона. Алкилиране: Към реакционната смес бавно се добавя метилов халогенид (напр. CH3I). Продължавайте да разбърквате и внимателно контролирайте температурата, за да предотвратите странични реакции. Реакция: По време на реакцията еноловият анион атакува метановия халогенид, като образува 1-фенил-2-пропанон (P2P). Изработване след реакцията: След приключване на реакцията разредете сместа с вода и добавете киселинен разтвор (например разредена солна киселина), за да неутрализирате останалата основа. Екстрахирайте органичния слой. Разтворителят се изпарява и остатъкът се пречиства, за да се получи 1-фенил-2-пропанон.
Трудност 75%
Този метод не е подходящ за аматьори, начинаещи, опитни професионалисти или експерти (включително и за тези, които се смятат за много добре осведомени, като например модератори на онлайн форуми по химия в детски градини). Подходящ е само за авторитети с докторска или по-висока степен по химия
Това е бакалавърска степен върхове.