Схема на реакцията:
Реагенти:
Синтез:
Реагенти:
- 4'-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Сьопер(II) оксид (CuO) 2,7 kg;
- Изопропилов алкохол (IPA) 50 l;
- Йод 6,5 kg;
- Реактор за партиди от 100 л, оборудван с фуния за капково разбъркване, горна бъркалка, термометър, система за контрол на температурата (охлаждане) и обратен хладник;
- Фуния;
- Няколко кофи от 25 л или повече;
- Бъчва 100 л;
- Бъчва 2000 ml;
- Източник на вакуум;
- Скала;
- Измервателен цилиндър 1000 ml;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лъжички;
- Филтър Нутше;
- Ротационен изпарител;
- Лопатка;
Синтез:
1. 4'-метилпропиофенон 5 kg и IPA 50 l се добавят в реактор свместимост 100 l .
2 . Включва се бъркалката.
3. Към сместа се добавя бавно и с разбъркване фин прах от Сьопер(II) оксид 2,7 kg.
4. Йод (I2) 6,5 kg се добавя към сместа също при разбъркване.
5 . Реакционната смес се нагрява до 70 °C, след което реакцията се оставя за 24 h при постоянно разбъркване и нагряване.
6 . След това бъркалката се изключва. Разтворът се оставя да се утаи медта. Нагряването продължава.
7. Разтворът на 2-йод-4'-метилпропиофенон се декантира от утайката през горната част на реактора.
8. Разтворът се поставя във фризера за 24 h.
9. Кристалите на 2-йод-4'-метилпропиофенона се филтрират през филтър "Нуше", като върху филтъра се промиват със студен IPA.
10. Филтрираните 2/3 от разтвора се дестилират в ротовап, кристализират се и се промиват отново.
11. Кристалите на 2-йод-4'-метилпропиофенон се изсушават под вакуум или на въздух. Добивът е 6,5 kg.
2 . Включва се бъркалката.
3. Към сместа се добавя бавно и с разбъркване фин прах от Сьопер(II) оксид 2,7 kg.
4. Йод (I2) 6,5 kg се добавя към сместа също при разбъркване.
5 . Реакционната смес се нагрява до 70 °C, след което реакцията се оставя за 24 h при постоянно разбъркване и нагряване.
6 . След това бъркалката се изключва. Разтворът се оставя да се утаи медта. Нагряването продължава.
7. Разтворът на 2-йод-4'-метилпропиофенон се декантира от утайката през горната част на реактора.
8. Разтворът се поставя във фризера за 24 h.
9. Кристалите на 2-йод-4'-метилпропиофенона се филтрират през филтър "Нуше", като върху филтъра се промиват със студен IPA.
10. Филтрираните 2/3 от разтвора се дестилират в ротовап, кристализират се и се промиват отново.
11. Кристалите на 2-йод-4'-метилпропиофенон се изсушават под вакуум или на въздух. Добивът е 6,5 kg.
Синтез на 2-йод-4'-метилпропиофенон (cas 236117-38-7)
- Кръглодънна колба с три гърла, 2000 ml.
- бъркалка с нагревателна повърхност и водна баня.
- Фуния на Шот и колба на Бюхнер.
- Чаши.
- Скала.
- Измервателен цилиндър 100 ml;
- 4'-метилпропиофенон (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Йод (I2) 128 g;
- Изопропилов алкохол (IPA) 1000 ml;
- Сьопер(II) оксид (CuO) 53 g;
(00:50 ) - В съда за водна баня се налива дестилирана вода, потопете във водата приблизително половината от колбата с кръгло дъно. По-добре е колбата с нивото на реакционната смес (Rm) да се потопи на същото ниво на водата във ваната.
(01:07 ) - Задайте температурата на нагревателя на 80 °C. Температурата на водата трябва да бъде >60 °C. Реагентите се добавят в колбата един по един, когато температурата на водата достигне 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) и се включва бъркалката.
(2:00 ) - Медният оксид (CuO) 53 g се добавя към Rm през фунията за прах.
Медният оксид (CuO) трябва да се разпредели в целия обем на Rm с разбъркване.
(2:22 ) - След това се добавя сух йод 128 g на няколко порции. Фракцията на йода няма значение (гранулирана или кристална).
Йодът се разтваря в IPA. Не забравяйте, че йодът е халоген и от съображения за безопасност трябва да се използва смукателна вентилация.
(2:46 ) - Към колбата с кръгло дъно се прикрепя обратен кондензатор (с поток от студена вода), за да се кондензират реакционните пари.
В Rm се наблюдава неразтворима суспензия на CuO и йод, които трябва равномерно да запълнят целия обем на реакцията чрез разбъркване. В противен случай реакцията ще протече неправилно.
(3:11 ) - Промените в Rm се наблюдават след 15-20 часа от началото на реакцията. Реакцията може да се проведе при този температурен режим за по-дълго време, но не по-малко от 15 часа.
(3:30) - Изключва се бъркалката. Медните съединения трябва да се утаят в целия обем на разтвора.
(3:38 ) - Rm се декантира. Медните утайки се оставят в съда. Утайката се изхвърля.
(3:52 ) - Rm е алкохолен разтвор на 2-йодо-4'-метилпропиофенон. Охлажда се при стайна температура, след което се поставя във фризера за 12 часа.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenone се кристализира в чаша. Подготвя се филтърна система за засмукване и IPA (за промиване на кристализирания продукт) се охлажда във фризера.
(4:27 ) - 2-йодо-4'-метилпропиофенонът се филтрира, промива се с охладен IPA, изсушава се до постоянно тегло при стайна температура във вакуум (по избор).
(4:45 ) - Крайният добив на 2-йодо-4'-метилпропиофенон (cas 236117-38-7) е 130 g.
(01:07 ) - Задайте температурата на нагревателя на 80 °C. Температурата на водата трябва да бъде >60 °C. Реагентите се добавят в колбата един по един, когато температурата на водата достигне 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) и се включва бъркалката.
(2:00 ) - Медният оксид (CuO) 53 g се добавя към Rm през фунията за прах.
Медният оксид (CuO) трябва да се разпредели в целия обем на Rm с разбъркване.(2:22 ) - След това се добавя сух йод 128 g на няколко порции. Фракцията на йода няма значение (гранулирана или кристална).
Йодът се разтваря в IPA. Не забравяйте, че йодът е халоген и от съображения за безопасност трябва да се използва смукателна вентилация.(2:46 ) - Към колбата с кръгло дъно се прикрепя обратен кондензатор (с поток от студена вода), за да се кондензират реакционните пари.
В Rm се наблюдава неразтворима суспензия на CuO и йод, които трябва равномерно да запълнят целия обем на реакцията чрез разбъркване. В противен случай реакцията ще протече неправилно.(3:11 ) - Промените в Rm се наблюдават след 15-20 часа от началото на реакцията. Реакцията може да се проведе при този температурен режим за по-дълго време, но не по-малко от 15 часа.
(3:30) - Изключва се бъркалката. Медните съединения трябва да се утаят в целия обем на разтвора.
(3:38 ) - Rm се декантира. Медните утайки се оставят в съда. Утайката се изхвърля.
(3:52 ) - Rm е алкохолен разтвор на 2-йодо-4'-метилпропиофенон. Охлажда се при стайна температура, след което се поставя във фризера за 12 часа.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenone се кристализира в чаша. Подготвя се филтърна система за засмукване и IPA (за промиване на кристализирания продукт) се охлажда във фризера.
(4:27 ) - 2-йодо-4'-метилпропиофенонът се филтрира, промива се с охладен IPA, изсушава се до постоянно тегло при стайна температура във вакуум (по избор).
(4:45 ) - Крайният добив на 2-йодо-4'-метилпропиофенон (cas 236117-38-7) е 130 g.
Last edited by a moderator:
