Encontrei-o num fórum qualquer e editei-o um pouco (em relação ao material de laboratório que tenho à mão e acrescentei questões que me interessam, bem como algumas notas para clarificar a compreensão), o que acham?
Num balão de 20 litros, são adicionados 5 l de DCM seco, 9 g de alumínio (0,333 mol) e cerca de um quarto de 80 g (0,5 mol) de bromo num funil de decantação. Após o início da reação, deita-se o resto do bromo e arrefece-se o balão num banho de gelo. No balão, são adicionados 1480 g de 4-MPF e 5 L de DCM, após o que são adicionados cerca de 80 g de bromo de um total de 1600 g. Após a descoloração da mistura reacional, adiciona-se o restante bromo, mantendo a temperatura interna inferior a 5°C. Depois de terminada a reação, deitam-se 5 l de água na mistura, neutraliza-se com bicarbonato de sódio e separa-se a camada orgânica. O DCM é destilado com um destilador num banho de água a 60°C, após o que o resíduo é seco. O resíduo é seco sob vácuo com uma bomba de jato de água durante meia hora. A massa do balão é utilizada na etapa seguinte sem purificação (rendimento esperado cerca de quantitativo).
Questões:
1) A reação do alumínio com bromo em DCM seco terá início
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O balão com o BK-4 obtido é equipado com um condensador de refluxo, um agitador magnético e colocado num banho de gelo. Deitam-se 10 litros de éter dietílico seco no balão e dissolve-se o BK-4.
Enche-se um balão vazio, equipado com um pequeno condensador de refluxo, um funil de queda de 2 L com compensador de pressão e um fogão, com 200 ml de uma solução aquosa a 38% de metilamina. Deita-se no funil 1800 ml da mesma solução (Nota 1). A extremidade do condensador de refluxo, através de um balão de Drexel meio cheio de soda cáustica, é ligada a um tubo de vidro que conduz à camada de éter no balão principal.
Depois de arrefecer o conteúdo do balão principal a 5°C, o conteúdo do balão gerador é levado a uma ligeira ebulição e a solução de metilamina é adicionada gradualmente, mantendo a temperatura no balão principal não superior a 15°C. Após a adição de toda a metilamina, levantar o tubo de vidro sobre a superfície da solução (nota 2), retirar o banho de gelo e deixar em repouso durante 2-6 h. Deitar 10 litros de água no balão, agitar e verter a camada de éter. A camada aquosa é lavada 4 vezes com 2 L de éter (nota 3). Os extractos etéreos combinados são lavados 2 vezes com 10 L de 1750 ml de ácido clorídrico diluído (Nota 4). Adicionar a esta camada uma solução de carbonato de sódio a 20% até obter um pH = 8-9 (cerca de 5 l). A camada aquosa é lavada 5 vezes com 4 L de éter (nota 5). Os extractos etéreos combinados são secos com sulfato de magnésio calcinado (nota 6), após o que se adiciona uma solução etérea de cloreto de hidrogénio 1 M (nota 7) até que não se formem mais cristais. A solução de éter é drenada dos cristais, que são filtrados num funil de Schott e secos no mesmo funil durante 10 minutos.
Nota 1: O volume total deve ser de 2000 ml; a quantidade exacta no balão não é importante.
Nota 2. No final da corrente de metilamina, a massa reacional pode ser aspirada para um gerador.
Nota 3. No original, 2 vezes 5 L de éter cada.
Nota 4. 2,8 L de ácido clorídrico 6 M da nota 7 e 320 ml de ácido clorídrico a 36% diluído em água até 20 L.
Nota 5. No original, 3 vezes 10 L de éter.
Nota 6. Adicionar o sulfato de magnésio em porções de 50 g ao fim de 15 minutos, até que deixe de se aglomerar. Espera-se obter cerca de 270 g de sulfato de magnésio.
Nota 7: No mesmo gerador que para a metilamina, adicionam-se 3200 mL de ácido clorídrico a 36% e leva-se à ebulição. O cloreto de hidrogénio resultante é seco num balão de Drexel com 100 ml de ácido sulfúrico concentrado e saturado com 9 L de éter num balão em banho de gelo. A temperatura não deve ser superior a 10°C. A solução de éter obtida é armazenada no frigorífico. No balão permanece ácido clorídrico 6 M com um volume de cerca de 2,8 L.
Questões: Quão adequada é a adição lenta de metilamina ao BK-4?
Num balão de 20 litros, são adicionados 5 l de DCM seco, 9 g de alumínio (0,333 mol) e cerca de um quarto de 80 g (0,5 mol) de bromo num funil de decantação. Após o início da reação, deita-se o resto do bromo e arrefece-se o balão num banho de gelo. No balão, são adicionados 1480 g de 4-MPF e 5 L de DCM, após o que são adicionados cerca de 80 g de bromo de um total de 1600 g. Após a descoloração da mistura reacional, adiciona-se o restante bromo, mantendo a temperatura interna inferior a 5°C. Depois de terminada a reação, deitam-se 5 l de água na mistura, neutraliza-se com bicarbonato de sódio e separa-se a camada orgânica. O DCM é destilado com um destilador num banho de água a 60°C, após o que o resíduo é seco. O resíduo é seco sob vácuo com uma bomba de jato de água durante meia hora. A massa do balão é utilizada na etapa seguinte sem purificação (rendimento esperado cerca de quantitativo).
Questões:
1) A reação do alumínio com bromo em DCM seco terá início
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O balão com o BK-4 obtido é equipado com um condensador de refluxo, um agitador magnético e colocado num banho de gelo. Deitam-se 10 litros de éter dietílico seco no balão e dissolve-se o BK-4.
Enche-se um balão vazio, equipado com um pequeno condensador de refluxo, um funil de queda de 2 L com compensador de pressão e um fogão, com 200 ml de uma solução aquosa a 38% de metilamina. Deita-se no funil 1800 ml da mesma solução (Nota 1). A extremidade do condensador de refluxo, através de um balão de Drexel meio cheio de soda cáustica, é ligada a um tubo de vidro que conduz à camada de éter no balão principal.
Depois de arrefecer o conteúdo do balão principal a 5°C, o conteúdo do balão gerador é levado a uma ligeira ebulição e a solução de metilamina é adicionada gradualmente, mantendo a temperatura no balão principal não superior a 15°C. Após a adição de toda a metilamina, levantar o tubo de vidro sobre a superfície da solução (nota 2), retirar o banho de gelo e deixar em repouso durante 2-6 h. Deitar 10 litros de água no balão, agitar e verter a camada de éter. A camada aquosa é lavada 4 vezes com 2 L de éter (nota 3). Os extractos etéreos combinados são lavados 2 vezes com 10 L de 1750 ml de ácido clorídrico diluído (Nota 4). Adicionar a esta camada uma solução de carbonato de sódio a 20% até obter um pH = 8-9 (cerca de 5 l). A camada aquosa é lavada 5 vezes com 4 L de éter (nota 5). Os extractos etéreos combinados são secos com sulfato de magnésio calcinado (nota 6), após o que se adiciona uma solução etérea de cloreto de hidrogénio 1 M (nota 7) até que não se formem mais cristais. A solução de éter é drenada dos cristais, que são filtrados num funil de Schott e secos no mesmo funil durante 10 minutos.
Nota 1: O volume total deve ser de 2000 ml; a quantidade exacta no balão não é importante.
Nota 2. No final da corrente de metilamina, a massa reacional pode ser aspirada para um gerador.
Nota 3. No original, 2 vezes 5 L de éter cada.
Nota 4. 2,8 L de ácido clorídrico 6 M da nota 7 e 320 ml de ácido clorídrico a 36% diluído em água até 20 L.
Nota 5. No original, 3 vezes 10 L de éter.
Nota 6. Adicionar o sulfato de magnésio em porções de 50 g ao fim de 15 minutos, até que deixe de se aglomerar. Espera-se obter cerca de 270 g de sulfato de magnésio.
Nota 7: No mesmo gerador que para a metilamina, adicionam-se 3200 mL de ácido clorídrico a 36% e leva-se à ebulição. O cloreto de hidrogénio resultante é seco num balão de Drexel com 100 ml de ácido sulfúrico concentrado e saturado com 9 L de éter num balão em banho de gelo. A temperatura não deve ser superior a 10°C. A solução de éter obtida é armazenada no frigorífico. No balão permanece ácido clorídrico 6 M com um volume de cerca de 2,8 L.
Questões: Quão adequada é a adição lenta de metilamina ao BK-4?