Síntese de óleo de PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) em larga escala

[Curiousonion]

Desculpe, quis dizer a forma de pó branco.
Então existem três formas: cera, óleo e pó?

 

[btcboss2022]

O puro e limpo é transparente.

 

[btcboss2022]

2 Acho que a cera e o pó ficam oleosos quando aquecidos em baixa temperatura.

 

[JJRLL]

Agradecimentos

 

[btcboss2022]

SE
Se você seguiu o processo passo a passo, deve ter 2 camadas, explique-me ponto a ponto o que você faz exatamente

 

[Curiousonion]

Adicionei h20 com água destilada e, enquanto estava esquentando, derreti o pó e o adicionei.
Refluxou por uma hora, depois adicionou hcl e refluxou por mais uma hora.
Interrompi a reação, esperei que esfriasse e se separasse.
Não houve separação.

 

[btcboss2022]

H20 com água destilada?;-)
Acho que é um erro de escrita, você quer dizer NaOH.
Qual é o PH da sua mistura agora? Parece que não há HCL suficiente.

 

[Curiousonion]

Sim, desculpe, Naoh.
Eu adicionei a quantidade exata de hcl conforme escrito no procedimento.
Depois que você adiciona o HCl, ele começa a ferver e a fumegar e, quando você atinge os níveis de saturação do HCl, a reação simplesmente se estabiliza e muda de cor para amarelada.

 

[btcboss2022]

Qual é o PH atual?

 

[Curiousonion]

que não sei mais, fiz esse trabalho ontem à noite e neutralizei o ácido.
Qual deve ser o pH?
Misturei a reação com uma solução de bicarbonato e a separei com dcm. Isso parece funcionar, mas o dcm com óleo vai para o topo por algum motivo.

 

[Curiousonion]

Vou tentar outra reação agora, qual deve ser o pH da solução final depois que ela esfriar até 25°C?

 

[btcboss2022]

Não se trata apenas de neutralizar o ácido, mas também de tornar a mistura ácida. O pH após o processo com HCL deve estar pelo menos em 2. O DCM vai para o topo... Algo está errado, com certeza, agora a web precisa descobrir o que é.
Fiz essa síntese ontem novamente e tudo correu bem, como sempre.

 

[Curiousonion]

Ok, vou tentar novamente.
Mas segui exatamente o procedimento que você escreveu.
O dcm com óleo tem aquele cheiro que o mdma normalmente tem.
Também acho estranho o fato de o dcm ir para o topo

 

[Curiousonion]

ATUALIZAÇÃO:
Tentei novamente com as mesmas proporções fornecidas na receita original para 333 gramas de pó de pmk.
Todos os ingredientes foram reduzidos.
Ao adicionar o HCL ao refluxo, esperei mais meia hora e medi o pH, que estava ligeiramente acima de 2.
Adicionei mais HCL até que o pH estivesse em 2.
Terminado o refluxo, ocorreu uma separação clara.

 

[Curiousonion]

Uma pergunta: quando as duas camadas se separam, o óleo parece muito bom e limpo.
A lavagem com bicarbonato é realmente necessária? O óleo não pode ser usado como tal e as impurezas podem ser removidas ao fazer a cristalização no final?

 

[Bartholomeus]

Como você conseguiu rochas tão grandes de cristal? Funil de Buchner com vácuo para que os cristais sejam pressionados?
E qual foi seu rendimento de 1 litro de óleo de mdp2p para mdma hcl, quantos cristais de Cola mdma secos você obteve de 1 litro de mdp2p?
Se talvez você já saiba o rendimento seco

 

[btcboss2022]

Na minha opinião, isso é necessário porque não se trata apenas de impurezas, a mistura final é muito ácida e, portanto, não é uma boa ideia usá-la diretamente. A lavagem com água e bicarbonato removerá parte desse ácido e qualquer processo futuro será mais suave.

 

[btcboss2022]

Os cristais são feitos com o processo normal de cristalização, primeiro com acetona e depois com água, e é possível encontrar muitas técnicas diferentes para isso.
De 1L, obtive cerca de 900gr.

 

[btcboss2022]

ATUALIZAÇÃO:

Em grande escala, a etapa 6 deve ser realizada a frio; é muito perigoso e lento realizar essa etapa a quente.

 

[yin-yang]

Achei que o refluxo com HCl seria suficiente. Sei que isso funcionaria com o glicidato de metila, mas e o de etila? Isso é descarboxilação de krapcho?