Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

MadHatter

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Sim, eu também não conseguia ver por que não, então tentei. Parecia funcionar muito bem.
Ainda não posso atestar o rendimento, mas tenho um frasco de formilanfetamina sobre acetona e MgSO4 na geladeira, esperando para ser salgado. No entanto, preciso concentrar e limpar um pouco de ácido sulfúrico primeiro, pois não tenho nenhum material concentrado por aqui no momento. Nosso trabalho nunca termina...
 

MadHatter

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Então, tentei salgar uma pequena quantidade com um pouco de ácido sulfúrico em acetona e, quando a solução ficou neutra, ela também ficou verde brilhante. Há uma pequena camada de sal no fundo, mas não é muito. Hmmm... Acho que a cor verde é devido ao sulfato de cobre que ainda está em solução e que precipita novamente quando se adiciona H2SO4? Ou há outra explicação? O pH é perfeitamente 6.
 

WinterDust

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Oi Madhatter,

Isso também aconteceu comigo uma vez, e foi por causa de bastões de pH defeituosos.

Então, eu acidifiquei demais o óleo de anfetamina.

Tente usar novas varetas de pH, mergulhe 2 a 3 varetas no óleo de anfetamina, não as agite quando as retirar, coloque-as sobre a mesa e deixe-as descansar por 30 segundos e verifique o valor do pH.

Com os melhores cumprimentos
 

MadHatter

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Sim? Bem, o sal produzido também não parece muito correto. É muito... fofo. Parece mais com cristais de agulha do que com sal de anfetamina. Além disso, fiz um pequeno bioensaio e ele realmente não parece ter nenhum efeito.
 

WinterDust

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Você diz cristais de agulha.

Você deixou o óleo de anfetamina no freezer ou na geladeira durante a noite?

Você destilou a vácuo seu óleo de anfetamina?

Melhor
 

MadHatter

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Sim, ele foi mantido no freezer diluído com acetona anidra, sobre MgSO4. É transparente, mas amarelo pálido. Não, eu não o destilei a vácuo.
Mas essa foi apenas uma pequena porção que fiz como teste, já que o ácido sulfúrico que usei estava questionavelmente sujo. No entanto, estou aguardando reagentes limpos, provavelmente usarei ácido fosfórico a 85%, já que é acessível.
 

WinterDust

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Portanto,

Os "cristais de agulha" ocorrem, na verdade, devido ao congelamento do óleo de anfetamina sem destilação a vácuo.

Se você voltar ao tópico, verá que eu postei sobre esse problema, mas na forma de uma geleia.

Essa geleia libera essas agulhas de cristal, mas não sei por que elas ocorrem.
 

MadHatter

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Desculpe, eu não estava correto. Ele não foi mantido no freezer, foi mantido na geladeira, bem abaixo da temperatura de congelamento. E o sal final foi filtrado a vácuo, portanto, qualquer congelamento teria derretido.
 

MadHatter

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Desculpe, eu não estava correto. Ele não foi mantido no freezer, foi mantido na geladeira, bem abaixo da temperatura de congelamento. E o sal final foi filtrado a vácuo, portanto, qualquer congelamento teria derretido.
 

MadHatter

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Além disso, algo estranho:
Guardei a parte da pasta preta da mistura de reação e a combinei com a camada aquosa da separação da base livre. Despejei um pouco de acetona e deixei-a parada durante a noite em uma temperatura um pouco acima de zero.
Quando fui buscá-lo hoje de manhã, havia a camada clara esperada na parte superior, mas a camada inferior estava SOLIDIFICADA com cristais claros e duros como rocha. Tão duros que precisavam ser removidos com um cinzel. Tentei dissolver alguns deles em tolune, acetona e água, mas eles são insolúveis. Os cristais em si são claros como gelo, mas se formaram ao redor da nanosolução preta do CuSO4.
Veja a foto anexa tirada no béquer.
O que poderia ser isso?
 

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MadHatter

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Depois de pensar um pouco e fazer alguns experimentos, tenho certeza de que esses são cristais de borato. Eles se dissolvem muito bem em água morna acidificada.
 

WinterDust

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@MadHatter, Jesus Cristo, isso tem me irritado há muito tempo, mas finalmente posso colocar isso em ordem.

Você está correto, a "lama" são cristais de borato do NaoH, acabei de fazer outra reação e o resultado foi exatamente o mesmo.

Saudações
 

WinterDust

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Hi,

Ontem fiz um lote menor de 150 g de P2nP e extraí o óleo de anfetamina.

Coloquei 0,5 L de óleo em um béquer de pirex com papel plástico em cima e um elástico sobre ele e 0,5 L em uma garrafa plástica fechada. Ambos foram armazenados na geladeira durante a noite.

Os resultados foram: o óleo de anfetamina no béquer de pirex ainda estava líquido e o óleo de anfetamina na garrafa plástica havia se cristalizado.

Com os melhores cumprimentos
 

MadHatter

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Não. Não acho que o óleo de anfetamina se cristalize. Acho que são cristais de borato do NaBH4.
 

MadHatter

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Portanto, esse foi um fracasso total. Acho que falhou em uma das reduções. A primeira redução está ocorrendo quando o P2NP é adicionado, quebrando a ligação dupla na molécula de P2NP. A segunda reação ocorre quando a amina é formada e é catalisada por nanopartículas de cobre da solução de CuCl2.

Nos artigos que encontrei em outros fóruns, recomenda-se adicionar toda a solução de cobre de uma só vez, e não gota a gota. Além disso, acho que seria uma boa ideia adicionar mais NaBH4 antes da adição da solução de cobre para ajudar na segunda redução, caso tudo da primeira adição tenha sido consumido pela primeira redução e pela reação com a água.

Em terceiro lugar, quando o rm for levado a 80 °C, acho melhor refluir o IPA volatizado de volta para o frasco, pois ele pode trazer consigo qualquer a-óleo formado se a solução for básica.
Em seguida, eu acidificaria a solução. Quando fiz essa reação, a parte clara do rm já estava em duas camadas, devido ao fato de ser alcalina. Você não gostaria que isso acontecesse ainda, portanto, a adição de HCl até a acidificação produzirá uma camada transparente acima da camada de óxido de cobre.

Em seguida, eu destilaria o IPA completamente, deixando o produto preso na camada de água.

ENTÃO eu adicionaria uma solução de NaOH ao rm, criando uma camada de óleo do produto. Isso eu destilaria a vapor diretamente do frasco de reação para outro frasco, trataria a água/óleo nesse frasco com salmoura e, em seguida, separaria em um funil de separação. Por fim, naturalmente, secaria sobre MgSO4.
E depois salgar. E eu serei DAMNED se isso não funcionar.

Se necessário, adicionarei mais solução de cobre e NaBH4, e até mesmo aquecerei a solução na segunda redução para que ela funcione. A aminação ocorrerá.
 

Hank Schrader

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Anteriormente, quando havia toneladas de nitroetano nos países da CEI, todos produziam grandes quantidades de nitropropeno.
Meus colegas que trabalham com temperaturas negativas aprenderam a obter nitropropano com quase 93% de rendimento.
Foram feitos muitos experimentos e, a partir de 1 kg (~6,13mol) de nitropropeno não substituído, foram obtidos 941g (~5,7mol) de nitropropano.
Como eu disse anteriormente, o estágio em que o propano é obtido é de grande importância.
Quanto mais corretamente ela for feita, maior será o rendimento da amina final após a redução.
O próprio propano pode ser reduzido por qualquer meio, seja por amálgama, zinco, eletrólise, níquel Raney em baixas temperaturas ou paládio em carvão.
A vantagem de restaurar o nitropropano em amálgama é o escalonamento em muitos aspectos em comparação com o nitropropeno.
Hoje mostrarei a vocês um método de redução de nitropropano com um rendimento de 60-65%

Como podemos ver, propano. O propano é carregado em um frasco de solvente e um catalisador é adicionado. Frasco com três gargantas. O frasco é equipado com um termopar, um condensador de refluxo e um suprimento auxiliar de hidrogênio.
O hidrogênio é gerado no frasco vizinho, que é fornecido em pequenas porções. (Você pode usar um tanque de hidrogênio).
A cada hora, fazemos testes e observamos o andamento da reação.
Quando a análise mostra que o material de origem foi consumido, a reação é interrompida e decantada do catalisador.
A anfetamina é isolada sem purificação adicional.

O método pode ser aprimorado e o rendimento da amina pode ser muito maior.
Basta fazer mais pressão excessiva de 2 a 3 bar.
Em geral, o método pode produzir 90% de rendimento.
 

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MadHatter

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Portanto, no espírito de um novo ano, desejo atualizar minha triste e tediosa negatividade anterior,

Encontrei um pouco de ácido sulfúrico muito diluído, mas limpo, na garagem e, como achei que minha reação tinha ido por água abaixo, pensei: "Vamos misturar essa merda e ver o que acontece". Você sabe, a teoria fundamental por trás de toda ciência sólida.
Então, àquela garrafa muito suspeita de 500 ml de óleo possivelmente anfetamínico (ou algo assim) que eu tinha na geladeira há uma semana foi adicionado... bem, ácido sulfúrico fraco e poluído com água suficiente para torná-lo neutro. Uma leve turvação foi visível, mas pareceu desaparecer. Bem, não é como se eu tivesse alguma esperança, disse nosso Burro Velho Cinzento.
Na geladeira por uma hora. Quando tirado da geladeira, uma gelatina transparente parecia ter se formado na garrafa. Bem pensado, Ior pensou novamente, é tudo uma merda. Se Ior usasse a palavra "porra", ele estaria pensando "pedaço de merda polimerizado".
Mas, de qualquer forma, eu filtrei a vácuo só para dar uma olhada mais de perto nesse gel. Poderia ser a cura para o câncer?

Mas vejam só!
No funil de Buchner, após a sucção, havia uma camada sólida e espessa de um precipitado branco e pastoso. Eu a raspei em um prato de cristalização e a deixei secar por um tempo. Quando voltei e enfiei meu nariz intrometido no prato, a NOSTALGIA me atingiu como uma música do KLF: ela exalava aquele exato cheiro floral doentio que alguns speds muito fortes costumavam ter no mercado europeu. Ele tinha nomes diferentes em países diferentes, mas geralmente todos significavam "Flor" de qualquer forma.

Então, agora eu realmente fiquei um pouco interessado e científico. Será que eu tinha criado o contaminante que causa aquele cheiro floral nojento ou tinha criado uma velocidade floral? (sim, eu sei que é uma velocidade COM o contaminante. Por favor, vá embora)

Infelizmente, eu não tinha nenhum teste real de reação a drogas em casa. Tampouco queria esperar mais tempo por esse maldito lote filho da puta e chato. Era hora de MIller.

"Bem, gatos legais morrem de curiosidade, não de velhice", pensei e enfiei meia colher de chá na boca.
HORRÍVEL, horrível, horrível aroma floral e o amargor habitual de muitos produtos químicos. Nota científica 1: Não morri durante os primeiros minutos de ingestão. Nenhum órgão parecia estar falhando de forma crítica.

Portanto, bioensaio:

1. 8:22 PM. Meia colher de chá de sal caseiro desconhecido de cheiro floral repugnante, com quantidades desconhecidas de contaminação ou toxicidade, ingerido com o estômago vazio. Isso é o que é conhecido nos círculos científicos como "Muito, muito, MUITO estúpido".

2. Contemplar minhas decisões na vida. Será que minha antiga namorada estava certa o tempo todo? Será que sou um completo e absoluto idiota? Bem, talvez seja, mas ainda não estou morto.

3. 8:45. Nada mais. Apenas a lama cinza da dúvida e da frustração do fracasso.

4. 8:55 Sabe, isso que minha namorada está me contando sobre o dia dela parece muito interessante! Precisamos conversar mais sobre isso, pois há muitos ângulos para isso.

5. 9 PM sobre. Sabe, quase tudo o que penso é realmente muito interessante e deveria ser discutido. Mas acho que devo me calar por um tempo, por mais incômodo que seja.

6. 9.20. Ok. Agora o maldito FUTEBOL na TV está interessante. Estou OFICIALMENTE ALTO COMO O PODRE, esportes são para retardados e pessoas que escrevem com letras maiúsculas. É melhor fingir um bocejo e uma dor de estômago e alegar que precisa dormir sozinho esta noite. Porque não haverá sono esta noite, a não ser sob anestesia total. Porque os cabelos da minha nuca estão em pé agora.

7. 9.30 PM ---> 8 Am e além.
Pequenos pelos se eriçando e arrepios agradáveis percorrendo meu corpo continuam por cerca de uma a duas horas.
Escrevi três artigos, dois romances pornográficos, conversei com pessoas em um determinado fórum social até que me baniram, cataloguei tudo em meu disco rígido de forma muito organizada. REALMENTE. DE MANEIRA CORRETA.
Escrevi outro artigo esqueleto. Encontrei um bom site pornô. Fim.

Esse é provavelmente o speed mais potente que já consumi. 24 horas e ainda estou chapado. Estou começando a chegar ao ponto em que alguns diazepam podem realmente me ajudar a dormir, talvez, mas se eu os tivesse tomado ontem, provavelmente só teria um equilíbrio muito ruim e cairia sobre as coisas - enquanto fazia todas as coisas acima.


TLDR: Fiz um óleo de a-beta pela rota NaBH4/cobre e achei que estava uma merda. Tentei acidificá-lo e obtive uma solução gelatinosa. A geleia se transformou em sal em um buchner a vácuo. O sal tem um cheiro floral doentio. Um idiota o ingeriu para experimentar e agora está escrevendo mensagens muito longas 24 horas depois. Velocidade muito potente!
BBIT, POR QUE ELE TEM O MALDITO CHEIRO DE FLORES?

Ou, na verdade, não são flores. Como se algum químico muito ruim de algum país do leste europeu que sempre tem cantoras que parecem aspirantes a atrizes pornôs participando do Eurovision tivesse tentado criar um cheiro para um limpador de banheiro que ele chamaria de "Florido". Esse tipo de floral. O tipo ruim.
 

MadHatter

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Ah, mais uma coisa: se você tiver uma velocidade como essa, por quanta limpeza ela deve passar para ser considerada segura para uso intravenoso? (Quero dizer, exceto pelos efeitos colaterais normais, como perder os dentes com a mente e as relações, e acabar fazendo sexo oral por dinheiro nas esquinas)
E que tipo de limpeza?
 

mithyl2

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Fico muito feliz por você ter finalmente conseguido alguma velocidade.

Uma lavagem padrão com acetona e um funil de Buchner não seria suficiente?

Talvez você também possa fazer um teste de energia
 

MadHatter

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Sim, é claro que você está certo. Fiz uma lavagem com acetona em uma pequena parte do (péssimo) rendimento e o cheiro floral foi praticamente eliminado com isso. Deus, eles devem ter sido preguiçosos e desleixados nos anos 90.
Além disso, o que você quer dizer com "energia testada"?
 
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