Synteza oleju PMK z PMK (CAS 28578-16-7 w postaci wosku) na dużą skalę

[Curiousonion]

Przepraszam, miałem na myśli formę białego proszku.
Więc są 3 formy, wosk, olej i proszek?

 

[btcboss2022]

Czysty i przejrzysty.

 

[btcboss2022]

2 Myślę, że wosk i proszek i oba otrzymują oleiste ogrzewanie w niskiej temperaturze.

 

[JJRLL]

Dzięki

 

[btcboss2022]

JEŻELI
Jeśli postępowałeś zgodnie z procesem krok po kroku, powinieneś mieć 2 warstwy, wyjaśnij mi punkt po punkcie, co dokładnie robisz

 

[Curiousonion]

Dodałem h20 z wodą destylowaną, podczas podgrzewania rozpuściłem proszek, a następnie dodałem go.
Refluksowano przez godzinę, następnie dodano hcl i refluksowano przez kolejną godzinę.
Zatrzymałem reakcję, poczekałem, aż ostygnie i oddzieli się.
Nie nastąpiło rozdzielenie.

 

[btcboss2022]

H20 z wodą destylowaną?;-)
Domyślam się, że to błąd pisarski, chodziło o NaOH.
Jakie PH ma teraz mieszanina? Wydaje się, że za mało HCL.

 

[Curiousonion]

Tak, przepraszam, Naoh.
Dodałem dokładną ilość hcl, jak napisano w procedurze.
Po dodaniu hcl zaczyna wrzeć i dymić, a gdy osiągniesz poziom nasycenia hcl, reakcja po prostu ustabilizuje się i zmieni kolor na żółtawy.

 

[btcboss2022]

Jakie jest aktualne PH?

 

[Curiousonion]

że już nie wiem, zrobiłem to wczoraj wieczorem i zneutralizowałem kwas.
Jakie powinno być ph?
Zmieszałem reakcję z roztworem wodorowęglanu, a następnie oddzieliłem ją dcm. To wydaje się działać, dcm z olejem z jakiegoś powodu idzie na górę.

 

[Curiousonion]

Spróbuję teraz innej reakcji, jakie powinno być ph końcowego roztworu po schłodzeniu do 25c?

 

[btcboss2022]

Nie chodzi tylko o zneutralizowanie kwasu, ale także o przekształcenie mieszaniny w kwas. PH po procesie HCL musi wynosić co najmniej 2. DCM idzie na górę? Coś jest nie tak na pewno teraz sieć musi odkryć, co to jest.
Zrobiłem ten syntezator wczoraj ponownie i wszystko gładkie jak zawsze.

 

[Curiousonion]

Ok, więc spróbuję jeszcze raz.
Ale postępowałem dokładnie według procedury, którą napisałeś.
Dcm z olejem ma ten zapach, który zwykle ma mdma.
Wydaje mi się również dziwne, że dcm idzie na górę

 

[Curiousonion]

AKTUALIZACJA:
Spróbowałem ponownie w tych samych proporcjach podanych w oryginalnym przepisie na 333 gramy proszku pmk.
Wszystkie składniki zostały zmniejszone.
Po dodaniu HCL do refluksu, odczekałem kolejne pół godziny, zmierzyłem ph, było nieco powyżej 2.
Dodałem więcej HCL, aż ph było na poziomie 2.
Zakończyłem refluks, nastąpiło wyraźne oddzielenie.

 

[Curiousonion]

Jedno pytanie, kiedy 2 warstwy oddzielają się, olej wygląda bardzo ładnie i czysto.
Czy płukanie wodorowęglanem jest naprawdę konieczne? Czy olej nie może być używany jako taki, a zanieczyszczenia zmywane podczas krystalizacji na końcu?

 

[Bartholomeus]

Jak uzyskałeś tak duże kryształy? Lejek Buchnera z próżnią, aby kryształy zostały sprasowane?
I jaka była twoja wydajność z 1L oleju mdp2p do mdma hcl, ile wysuszonych kryształów Cola mdma uzyskałeś z 1l mdp2p?
Jeśli może znasz już suchą wydajność

 

[btcboss2022]

Moim zdaniem jest to konieczne, ponieważ nie chodzi tylko o zanieczyszczenia, końcowa mieszanina jest zbyt kwaśna, więc nie jest dobrym pomysłem, aby używać jej bezpośrednio, płukanie wodorowęglanem usunie część tego kwasu i każdy przyszły proces będzie łagodniejszy.

 

[btcboss2022]

Kryształy są wytwarzane w normalnym procesie krystalizacji, najpierw z acetonem, a później z wodą, można znaleźć wiele różnych technik.
Z 1L otrzymałem około 900gr.

 

[btcboss2022]

AKTUALIZACJA:

W dużej skali krok 6 musi być wykonany na zimno, jest bardzo niebezpieczny i powolny, aby wykonać ten krok na gorąco.

 

[yin-yang]

Myślałem, że wystarczy refluks z HCl. Wiem, że to zadziała z glicynianem metylu, ale co z etylem? Czy to jest dekarboksylacja krapcho?