Apraksts.
Desikators (no lat. exsiccare "nosusināt") ir no bieza stikla vai (retāk) plastmasas izgatavots trauks, kurā tiek uzturēts noteikts gaisa mitrums (parasti tuvu nullei). Eksikatora vāks ir slīpēts līdz tā korpusa augšējās malas plaknei, un, lai panāktu hermētiskumu, tas ir ieeļļots ar speciālu vakuuma smērvielu vai vazelīnu. Eksikatorus izmanto lēnai žāvēšanai istabas temperatūrā, higroskopisku savienojumu uzglabāšanai, gravimetriskajā analīzē, kad ir svarīgi izvairīties no testējamo vielu piesātināšanas ar nenoteiktu ūdens daudzumu no gaisa. Dažos gadījumos eksikatora iekšpusē ir iespējams radīt vakuumu.
Eksikatoram ir īpaša forma, lai tajā varētu ievietot režģveida porcelāna paplāti, uz kuras tiek novietotas pudeles. Eksikatora apakšā ievieto higroskopisku vielu žāvēšanai vai šķīdumu, kas uztur noteiktu ūdens tvaika parciālo spiedienu.
Eksikators jāatver, bīdot vāku, nevis paceļot to, jo pretējā gadījumā var notikt ķermeņa pacelšanās ar sekojošu atdalīšanos un iznīcināšanu. Pārnēsājot eksikatoru, turiet vāciņu ar īkšķiem, lai novērstu slīdēšanu. Ievietojot karstus tīģeļus un citus priekšmetus eksikatorā, atstājiet vāku aizvērtu, lai, tiem atdziestot, spiediens nesamazinātos līdz līmenim, kas neļautu atvērt eksikatoru.
Daži eksikatori ir aprīkoti ar krāna atveri gaisa izvadīšanai vai eksikatora piepildīšanai ar inertu gāzi. Vakuuma eksikatori pirmās evakuācijas laikā jānosedz ar audumu vai stiepļu krātiņu, jo ražošanas defektu vai stikla spriegojuma dēļ var notikt sprādziens un fragmentācija. Daži vakuuma eksikatori var izturēt vakuumu līdz 0,0001 torram (0,0133 Pa).
Eksikators jāatver, bīdot vāku, nevis paceļot to, jo pretējā gadījumā var notikt ķermeņa pacelšanās ar sekojošu atdalīšanos un iznīcināšanu. Pārnēsājot eksikatoru, turiet vāciņu ar īkšķiem, lai novērstu slīdēšanu. Ievietojot karstus tīģeļus un citus priekšmetus eksikatorā, atstājiet vāku aizvērtu, lai, tiem atdziestot, spiediens nesamazinātos līdz līmenim, kas neļautu atvērt eksikatoru.
Daži eksikatori ir aprīkoti ar krāna atveri gaisa izvadīšanai vai eksikatora piepildīšanai ar inertu gāzi. Vakuuma eksikatori pirmās evakuācijas laikā jānosedz ar audumu vai stiepļu krātiņu, jo ražošanas defektu vai stikla spriegojuma dēļ var notikt sprādziens un fragmentācija. Daži vakuuma eksikatori var izturēt vakuumu līdz 0,0001 torram (0,0133 Pa).
Pielietojums zāļu ražošanā.
Katrā sintēzē, kur galaprodukts ir cieta viela, nepieciešama žāvēšana. Vakuuma eksikatori ir plaši izplatīti laboratoriju praksē, jo īpaši zāļu ražošanā. Izžāvējot produktu ar vakuumeksikatora palīdzību, jūs saņemat absolūti sausu produktu, ko var ilgstoši uzglabāt, nezaudējot kvalitāti. Turklāt šis aparāts palielina žāvēšanas ātrumu un saglabā produktu neskartu ar gaisā esošo skābekli.
Konstrukcija.
Eksikatori: a-konvencionāls; b- darbam pazeminātā spiedienā (vakuumā); 1 - vāks ar izgriezumu; 2 - statīvs(plaukts) pudelēm ar vielu; 3 - nodalījums eksikantam; 4 - vārsts; 5 - krāns savienošanai ar pazemināta spiediena avotu.
Volfa kolba vai darbs ar ūdens strūklas sūkni (pēc izvēles).
Drošības pudele parasti ir savienota ar vakuuma eksikatora izplūdes atveri no vienas puses un ūdens strūklas sūkni no otras puses. Tā pilda aizsargfunkciju - nejaušas izslēgšanās gadījumā neļauj ūdenim no ūdens strūklas sūkņa nejauši iekļūt eksikatorā.
Eksikatora apakšējā nodalījumā ir silikagela gabaliņi, svaigi apdedzināti dzēstie kaļķi, Drierite vai (ne tik efektīvs) bezūdens kalcija hlorīds, kas absorbē ūdens tvaiku. Vielu, kurai nepieciešama desikācija, ievieto augšējā nodalījumā, parasti uz glazētas, perforētas keramikas plāksnes. Eksikatora vāka slīpētā stikla malas malas jāapsmērē ar plānu vakuuma smērvielas, vazelīna vai citas smērvielas kārtiņu, lai nodrošinātu hermētisku noslēgšanu. Lai novērstu eksikatora bojājumus, vāks uzmanīgi jāuzliek un jānoņem, nevis jāuzliek tieši uz pamatnes.
Var pievienot aizbīdni, lai eksikatoru varētu evakuēt. Šādus modeļus parasti sauc par vakuuma eksikatoriem. Ja ir jāpielieto vakuums, parasti vakuuma eksikatoru šķērso ar lentu vai novieto aiz aizsega, lai samazinātu implozijas radītos bojājumus vai traumas.
Drošības pudele parasti ir savienota ar vakuuma eksikatora izplūdes atveri no vienas puses un ūdens strūklas sūkni no otras puses. Tā pilda aizsargfunkciju - nejaušas izslēgšanās gadījumā neļauj ūdenim no ūdens strūklas sūkņa nejauši iekļūt eksikatorā.
Eksikatora apakšējā nodalījumā ir silikagela gabaliņi, svaigi apdedzināti dzēstie kaļķi, Drierite vai (ne tik efektīvs) bezūdens kalcija hlorīds, kas absorbē ūdens tvaiku. Vielu, kurai nepieciešama desikācija, ievieto augšējā nodalījumā, parasti uz glazētas, perforētas keramikas plāksnes. Eksikatora vāka slīpētā stikla malas malas jāapsmērē ar plānu vakuuma smērvielas, vazelīna vai citas smērvielas kārtiņu, lai nodrošinātu hermētisku noslēgšanu. Lai novērstu eksikatora bojājumus, vāks uzmanīgi jāuzliek un jānoņem, nevis jāuzliek tieši uz pamatnes.
Var pievienot aizbīdni, lai eksikatoru varētu evakuēt. Šādus modeļus parasti sauc par vakuuma eksikatoriem. Ja ir jāpielieto vakuums, parasti vakuuma eksikatoru šķērso ar lentu vai novieto aiz aizsega, lai samazinātu implozijas radītos bojājumus vai traumas.
Eksikanti.
Laboratorijā visbiežāk izmantotie eksikatori ir apaļi un izgatavoti no smaga stikla. Parasti tiem ir noņemama platforma, uz kuras novieto uzglabājamos priekšmetus. Telpu zem platformas aizpilda eksikants, kas bieži vien ir citādi inerts ciets materiāls, piemēram, silikagels. Lai norādītu, kad tas jāatjauno, var izmantot krāsainu silīcija dioksīdu. Indikācijas gēli parasti mainās no zilas uz rozā krāsu, absorbējot mitrumu, bet var izmantot arī citas krāsas.
Bezūdens kalcija hlorīds ir lēts un plaši izmantots žāvējošs materiāls. Tā lielās eksikācijas spējas dēļ to bieži izmanto kā eksikantu eksikatoros. Tomēr tas žūst lēni un spēj veidot savienojumus ar daudziem polāriem savienojumiem. Turklāt kalcija hlorīds kā piemaisījumu satur kaļķi, tāpēc to nevar izmantot skābu vielu žāvēšanai. Saistībā ar iepriekš minēto kalcija hlorīds nav piemērots skābju, spirtu, fenola, amīnu, aminoskābju, amīdu, skābju nitrilu, esteru, dažu ketonu un aldehīdu žāvēšanai. To galvenokārt izmanto piesātināto ogļūdeņražu, olefīnu, halogēnu atvasinājumu, acetona, ēteru un dažu citu savienojumu iepriekšējai žāvēšanai, kā arī kā kalcija hlorīda caurules pildvielu žāvētu vielu uzglabāšanas laikā. Piesātināts ar mitrumu, kalcija hlorīds vispirms salipst un pēc tam veido šķīduma fāzi.
Bezūdens nātrija sulfāts ir lēts neitrāls eksikants. Tam ir laba žāvēšanas spēja. Tomēr tas darbojas lēni un vāji saista mitrumu, tāpēc to izmanto galvenokārt liela ūdens daudzuma iepriekšējai novadīšanai. To nevar izmantot šķidro aromātisko ogļūdeņražu, hloroforma un zemāko spirtu žāvēšanai, kuros tas izšķīst ievērojamā daudzumā. Halogēnu atvasinājumu, aldehīdu, ketonu, organisko skābju, fenola un nitrosavienojumu žāvēšanai izmanto ierobežoti. Piesātināts tas salipst un saķepina.
Bezūdens kalcija sulfāts (dryerīts, anhidrīts ) ir lēts neitrāls žāvējošs viela ar augstu mitruma absorbcijas spēju, bet zemu žāvēšanas spēju. Tam ir ļoti zema šķīdība organiskās vidēs. Izmanto ogļūdeņražu, spirtu, ēteru, ēteru, esteru, organisko skābju galīgai žāvēšanai. Piesātināts tas salipst, veidojot blīvu garozu (ģipsis).
Bezūdens vara sulfātam ir laba žāvēšanas spēja, bet tas vāji aiztur mitrumu, tāpēc to izmanto galvenokārt priekšžāvēšanai. To izmanto reti, jo tas spēj reaģēt ar daudziem organiskajiem savienojumiem. Piesātināts ar mitrumu, tas maina krāsu no gandrīz bezkrāsaina uz zilu (vara sulfāts).
Kaustiskā soda un kaustiskais kālijs izkausētā veidā ir labi un ātri žāvējoši aģenti, bet to izmantošana ir ļoti ierobežota to lielās šķīdības un reaktivitātes dēļ saskarē ar daudziem polāriem organiskajiem savienojumiem. Izmanto tikai amīnu un ēteru žāvēšanai. Pilnīgi nepieņemami skābju, esteru, aldehīdu, ketonu, nitrosavienojumu, fenola žāvēšanai. Efektīvs, ja žāvē eksikatorā no mitruma un skābiem šķīdinātājiem. Piesātinātas ar mitrumu, kodīgo sārmu granulas izkliedējas.
Kālija karbonāts ir bāzisks eksikants, ko izmanto amīnu, ēteru un dažu ketonu galīgai žāvēšanai. Nav piemērots skābju un fenola žāvēšanai.
. Citus galvenos eksikantus - nātrija kaļķi, kalcija un bārija oksīdus - galvenokārt izmanto gāzu žāvēšanas kolonnās un kalcija hlorīda aizstāšanai kalcija hlorīda caurulēs. Kalcija oksīdu (nedzēstās kaļķes) dažkārt izmanto amīnu un spirtu žāvēšanai. Pilnīgi nepieņemams skābju, aldehīdu, ketonu, nitrosavienojumu, fenola žāvēšanai.
Fosfora oksīds (V) P2O5 (P4O10 ) ir aktīvs skābais žāvējošais viela. To izmanto piesātināto ogļūdeņražu, halogenēto atvasinājumu un skābju žāvēšanai. Nav piemērots savienojumu, kas pakļauti skābes katalītiskām pārvērtībām, - nepiesātināto ogļūdeņražu, spirtu, ēteru un esteru, aldehīdu, ketonu, amīnu - žāvēšanai. Labs žāvēšanas līdzeklis eksikatoros, tostarp vakuumā. Piesātināta ar mitrumu, tā izplatās.
Koncentrētai sērskābei ir laba žāvēšanas spēja un mitruma absorbcijas ātrums. To izmanto gāzu žāvēšanai un eksikatoros, bet ne žāvēšanai vakuumā un paaugstinātā temperatūrā.
Silikagelu izmanto eksikatoros dziļai žāvēšanai no atlikušā mitruma vai organiskajiem šķīdinātājiem.
Molekuliskos sietus (nātriju un kalciju saturošus ceolītus) izmanto efektīvai organisko šķīdinātāju un gāzu žāvēšanai un kā eksikatoru pildvielu. Tiem piemīt ievērojama žāvēšanas jauda. Viegli reģenerējas, karsējot vakuumā 150-300 °C temperatūrā. Zeolītu žāvētāji ir pieejami ar uzklātu mitruma indikatoru - tie maina krāsu, kad ir piesātināti ar mitrumu.
Kalcija hlorīdu un silikagelu var atjaunot pēc piesātināšanas ar ūdens tvaikiem, ievietojot krāsnī uz 3 stundām 120 grādu temperatūrā.
Bezūdens kalcija hlorīds ir lēts un plaši izmantots žāvējošs materiāls. Tā lielās eksikācijas spējas dēļ to bieži izmanto kā eksikantu eksikatoros. Tomēr tas žūst lēni un spēj veidot savienojumus ar daudziem polāriem savienojumiem. Turklāt kalcija hlorīds kā piemaisījumu satur kaļķi, tāpēc to nevar izmantot skābu vielu žāvēšanai. Saistībā ar iepriekš minēto kalcija hlorīds nav piemērots skābju, spirtu, fenola, amīnu, aminoskābju, amīdu, skābju nitrilu, esteru, dažu ketonu un aldehīdu žāvēšanai. To galvenokārt izmanto piesātināto ogļūdeņražu, olefīnu, halogēnu atvasinājumu, acetona, ēteru un dažu citu savienojumu iepriekšējai žāvēšanai, kā arī kā kalcija hlorīda caurules pildvielu žāvētu vielu uzglabāšanas laikā. Piesātināts ar mitrumu, kalcija hlorīds vispirms salipst un pēc tam veido šķīduma fāzi.
Bezūdens nātrija sulfāts ir lēts neitrāls eksikants. Tam ir laba žāvēšanas spēja. Tomēr tas darbojas lēni un vāji saista mitrumu, tāpēc to izmanto galvenokārt liela ūdens daudzuma iepriekšējai novadīšanai. To nevar izmantot šķidro aromātisko ogļūdeņražu, hloroforma un zemāko spirtu žāvēšanai, kuros tas izšķīst ievērojamā daudzumā. Halogēnu atvasinājumu, aldehīdu, ketonu, organisko skābju, fenola un nitrosavienojumu žāvēšanai izmanto ierobežoti. Piesātināts tas salipst un saķepina.
Bezūdens kalcija sulfāts (dryerīts, anhidrīts ) ir lēts neitrāls žāvējošs viela ar augstu mitruma absorbcijas spēju, bet zemu žāvēšanas spēju. Tam ir ļoti zema šķīdība organiskās vidēs. Izmanto ogļūdeņražu, spirtu, ēteru, ēteru, esteru, organisko skābju galīgai žāvēšanai. Piesātināts tas salipst, veidojot blīvu garozu (ģipsis).
Bezūdens vara sulfātam ir laba žāvēšanas spēja, bet tas vāji aiztur mitrumu, tāpēc to izmanto galvenokārt priekšžāvēšanai. To izmanto reti, jo tas spēj reaģēt ar daudziem organiskajiem savienojumiem. Piesātināts ar mitrumu, tas maina krāsu no gandrīz bezkrāsaina uz zilu (vara sulfāts).
Kaustiskā soda un kaustiskais kālijs izkausētā veidā ir labi un ātri žāvējoši aģenti, bet to izmantošana ir ļoti ierobežota to lielās šķīdības un reaktivitātes dēļ saskarē ar daudziem polāriem organiskajiem savienojumiem. Izmanto tikai amīnu un ēteru žāvēšanai. Pilnīgi nepieņemami skābju, esteru, aldehīdu, ketonu, nitrosavienojumu, fenola žāvēšanai. Efektīvs, ja žāvē eksikatorā no mitruma un skābiem šķīdinātājiem. Piesātinātas ar mitrumu, kodīgo sārmu granulas izkliedējas.
Kālija karbonāts ir bāzisks eksikants, ko izmanto amīnu, ēteru un dažu ketonu galīgai žāvēšanai. Nav piemērots skābju un fenola žāvēšanai.
. Citus galvenos eksikantus - nātrija kaļķi, kalcija un bārija oksīdus - galvenokārt izmanto gāzu žāvēšanas kolonnās un kalcija hlorīda aizstāšanai kalcija hlorīda caurulēs. Kalcija oksīdu (nedzēstās kaļķes) dažkārt izmanto amīnu un spirtu žāvēšanai. Pilnīgi nepieņemams skābju, aldehīdu, ketonu, nitrosavienojumu, fenola žāvēšanai.
Fosfora oksīds (V) P2O5 (P4O10 ) ir aktīvs skābais žāvējošais viela. To izmanto piesātināto ogļūdeņražu, halogenēto atvasinājumu un skābju žāvēšanai. Nav piemērots savienojumu, kas pakļauti skābes katalītiskām pārvērtībām, - nepiesātināto ogļūdeņražu, spirtu, ēteru un esteru, aldehīdu, ketonu, amīnu - žāvēšanai. Labs žāvēšanas līdzeklis eksikatoros, tostarp vakuumā. Piesātināta ar mitrumu, tā izplatās.
Koncentrētai sērskābei ir laba žāvēšanas spēja un mitruma absorbcijas ātrums. To izmanto gāzu žāvēšanai un eksikatoros, bet ne žāvēšanai vakuumā un paaugstinātā temperatūrā.
Silikagelu izmanto eksikatoros dziļai žāvēšanai no atlikušā mitruma vai organiskajiem šķīdinātājiem.
Molekuliskos sietus (nātriju un kalciju saturošus ceolītus) izmanto efektīvai organisko šķīdinātāju un gāzu žāvēšanai un kā eksikatoru pildvielu. Tiem piemīt ievērojama žāvēšanas jauda. Viegli reģenerējas, karsējot vakuumā 150-300 °C temperatūrā. Zeolītu žāvētāji ir pieejami ar uzklātu mitruma indikatoru - tie maina krāsu, kad ir piesātināti ar mitrumu.
Kalcija hlorīdu un silikagelu var atjaunot pēc piesātināšanas ar ūdens tvaikiem, ievietojot krāsnī uz 3 stundām 120 grādu temperatūrā.
Instrukcija.
.
- Pārbaudiet, vai uz eksikatora stikla nav zvaigznīšu, plaisu un šķembu, to klātbūtne nav pieļaujama, jo tās var izraisīt sprādzienu, kad eksikatorā samazinās spiediens.
- Noņemieteksikatora vāciņu un noņemiet to, ieeļļojiet eksikatora pieskrūvēto virsmu ar vakuuma smērvielu vai vazelīnu.
- Ievietojiet eksikantu eksikanta nodalījumā.
- Uzstādiet statīvu (plauktu) 2.
- Novietojiet paraugus žāvēšanai uz plaukta svēršanas pudelītēs vai Petri trauciņā.
- Aizveriet eksikatora vāku ar slīdošām kustībām.
- Aizveriet 4. vārstu, kas savieno pudeli ar atmosfēru.
- Ieslēdzūdens strūklas sūkni (vai diafragmas/eļļas sūkni) un pārbauda, vai ir vakuums.
- Pievienojiet vakuumsūkņa šļūteni pie 5. krāna.
- Lēnām atveriet vārstu, lai no eksikatora izsūknētu gaisu, un atstājiet eksikatoru šādā stāvoklī uz brīdi.
- Kad paraugs izskatās pietiekami sauss, var aizvērt vārstu 4 un tikai tad izslēgt sūkni. Atvienojiet šļūteni.
Svarīgi: neizslēdziet vakuumsūkni, kad eksikatora vārsts ir atvērts, 4! Tas izraisīs ūdens izsūknēšanu no ūdens strūklas sūkņa.
- Pēc vakuuma šļūtenes atvienošanas atstājiet eksikatoru kādu laiku ar vakuumu (atlikušajai žāvēšanai) vai lēnām atlaidiet vakuumu ar vārstu 4.
Svarīgi: neatveriet vārstu 4 pēkšņi, jo tas var izraisīt sprādzienu vai eksikatorā esošā stikla/ paraugu saplīsumu.
Piegādātāji.
Ir daudz uzņēmumu, kas ražo un pārdod šo laboratorijas aprīkojumu. Jūsu izvēle ir atkarīga no jūsu budžeta.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Šeit ir cenu saraksts lētākajiem vakuuma eksikatoriem no minētajiem piegādātājiem. Visas cenas ir spēkā no 2021. gada 11. novembra.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Šeit ir cenu saraksts lētākajiem vakuuma eksikatoriem no minētajiem piegādātājiem. Visas cenas ir spēkā no 2021. gada 11. novembra.
Last edited:
