Aprašymas.
Eksikatorius (iš lot. exsiccare "nusausinti") - tai indas, kuriame palaikoma tam tikra oro drėgmė (paprastai artima nuliui), pagamintas iš storo stiklo arba (rečiau) plastiko. Eksikatoriaus dangtis šlifuojamas iki jo korpuso viršutinio krašto plokštumos ir, siekiant sandarumo, tepamas specialiu vakuuminiu tepalu arba vazelinu. Eksikatoriai naudojami lėtam džiovinimui kambario temperatūroje, higroskopinių junginių laikymui, atliekant gravimetrinę analizę, kai svarbu išvengti tiriamųjų medžiagų prisotinimo neapibrėžtu kiekiu vandens iš oro. Kai kuriais atvejais eksikatoriaus viduje galima sukurti vakuumą.
Eksikatorius yra specialios formos, kad į jį būtų galima įstatyti grotelinį porcelianinį padėklą, ant kurio statomi buteliukai. Eksikatoriaus dugne dedama džiovinimui skirta higroskopinė medžiaga arba tirpalas, palaikantis tam tikrą vandens garų dalinį slėgį.
Eksikatorių reikia atidaryti stumdant dangtį, o ne jį keliant, nes priešingu atveju kūnas gali pakilti, o vėliau atsiskirti ir suirti. Nešdami eksikatorių, laikykite dangtį nykščiais, kad neslystų. Dėdami į eksikatorių karštus tiglius ir kitus daiktus, palikite dangtį atidarytą, kad jiems atvėsus slėgis nesumažėtų iki tokio lygio, kuris neleistų atidaryti eksikatoriaus.
Kai kuriuose eksikatoriuose yra kranų angos, skirtos orui išleisti arba užpildyti eksikatorių inertinėmis dujomis. Pirmą kartą evakuojant vakuuminius eksikatorius reikėtų uždengti audeklu arba vieliniu narveliu, nes dėl gamybos defektų arba stiklo įtempimo gali įvykti sprogimas ir skilimas. Kai kurie vakuuminiai eksikatoriai gali išlaikyti iki 0,0001 torro (0,0133 Pa) vakuumą.
Eksikatorių reikia atidaryti stumdant dangtį, o ne jį keliant, nes priešingu atveju kūnas gali pakilti, o vėliau atsiskirti ir suirti. Nešdami eksikatorių, laikykite dangtį nykščiais, kad neslystų. Dėdami į eksikatorių karštus tiglius ir kitus daiktus, palikite dangtį atidarytą, kad jiems atvėsus slėgis nesumažėtų iki tokio lygio, kuris neleistų atidaryti eksikatoriaus.
Kai kuriuose eksikatoriuose yra kranų angos, skirtos orui išleisti arba užpildyti eksikatorių inertinėmis dujomis. Pirmą kartą evakuojant vakuuminius eksikatorius reikėtų uždengti audeklu arba vieliniu narveliu, nes dėl gamybos defektų arba stiklo įtempimo gali įvykti sprogimas ir skilimas. Kai kurie vakuuminiai eksikatoriai gali išlaikyti iki 0,0001 torro (0,0133 Pa) vakuumą.
Taikymas vaistų gamyboje.
Kiekviena sintezė, kurios galutinis produktas yra kieta medžiaga, reikalauja džiovinimo. Vakuuminiai eksikatoriai plačiai paplitę laboratorinėje praktikoje, ypač vaistų gamyboje. Jei produktą džiovinate vakuuminiu eksikatoriumi, gaunate visiškai sausą produktą, kurį galima ilgai laikyti neprarandant kokybės. Be to,šis aparatas padidina džiovinimo greitį ir išlaiko produktą nepažeistą ore esančio deguonies.
Dizainas.
Eksikatoriai: a - įprastiniai; b - skirti dirbti esant sumažintam slėgiui (vakuumui); 1 - dangtelis su pjūviu; 2 - stovas(lentynėlė) buteliams su medžiaga; 3 - skyrius sausikliui; 4 - vožtuvas; 5 - čiaupas, skirtas prijungti prie sumažinto slėgio šaltinio.
Wolfe'o kolba arba darbas su vandens srovės siurbliu (pasirinktinai).
Apsauginis buteliukas paprastai prijungiamas prie vakuuminio eksikatoriaus išėjimo iš vienos pusės ir prie vandens srovės siurblio iš kitos pusės. Jis atlieka apsauginę funkciją - neleidžia vandeniui iš vandens srovės siurblio atsitiktinai patekti į eksikatorių, jei jis netyčia išsijungtų.
Apatiniame eksikatoriaus skyriuje yra silikagelio gabalėlių, šviežiai degtų gesintų kalkių, drierito arba (ne tokio veiksmingo) bevandenio kalcio chlorido, kurie sugeria vandens garus. Medžiaga, kurią reikia išdžiovinti, dedama į viršutinį skyrių, paprastai ant glazūruotos perforuotos keraminės plokštės. Eksikatoriaus dangčio šlifuoto stiklo apvadas turi būti suteptas plonu vakuuminio tepalo, vazelino ar kito tepalo sluoksniu, kad būtų užtikrintas sandarus sandarumas. Siekiant išvengti eksikatoriaus pažeidimų, dangtį reikia atsargiai uždėti ir nuimti, o ne tiesiai uždėti ant pagrindo.
Gali būti įmontuotas uždaromasis čiaupas, kad būtų galima išsiurbti eksikatorių. Tokie modeliai paprastai vadinami vakuuminiais eksikatoriais. Kai reikia taikyti vakuumą, įprasta vakuuminį eksikatorių perrišti lipnia juosta arba pastatyti jį už ekrano, kad būtų kuo mažiau sugadintas ar sužalotas dėl implozijos.
Apsauginis buteliukas paprastai prijungiamas prie vakuuminio eksikatoriaus išėjimo iš vienos pusės ir prie vandens srovės siurblio iš kitos pusės. Jis atlieka apsauginę funkciją - neleidžia vandeniui iš vandens srovės siurblio atsitiktinai patekti į eksikatorių, jei jis netyčia išsijungtų.
Apatiniame eksikatoriaus skyriuje yra silikagelio gabalėlių, šviežiai degtų gesintų kalkių, drierito arba (ne tokio veiksmingo) bevandenio kalcio chlorido, kurie sugeria vandens garus. Medžiaga, kurią reikia išdžiovinti, dedama į viršutinį skyrių, paprastai ant glazūruotos perforuotos keraminės plokštės. Eksikatoriaus dangčio šlifuoto stiklo apvadas turi būti suteptas plonu vakuuminio tepalo, vazelino ar kito tepalo sluoksniu, kad būtų užtikrintas sandarus sandarumas. Siekiant išvengti eksikatoriaus pažeidimų, dangtį reikia atsargiai uždėti ir nuimti, o ne tiesiai uždėti ant pagrindo.
Gali būti įmontuotas uždaromasis čiaupas, kad būtų galima išsiurbti eksikatorių. Tokie modeliai paprastai vadinami vakuuminiais eksikatoriais. Kai reikia taikyti vakuumą, įprasta vakuuminį eksikatorių perrišti lipnia juosta arba pastatyti jį už ekrano, kad būtų kuo mažiau sugadintas ar sužalotas dėl implozijos.
Eksikantai.
Laboratorijose dažniausiai naudojami apskritimo formos desikatoriai, pagaminti iš sunkaus stiklo. Paprastai turi nuimamą platformą, ant kurios dedami saugotini daiktai. Eksikantas, dažnai kitaip inertiškas kietas kūnas, pavyzdžiui, silikagelis, užpildo erdvę po platforma. Gali būti naudojamas spalvą keičiantis silicio dioksidas, rodantis, kada jį reikia atnaujinti. Indikaciniai geliai paprastai keičia spalvą nuo mėlynos iki rožinės, nes sugeria drėgmę, tačiau gali būti naudojamos ir kitos spalvos.
Bevandenis kalcio chloridas yra pigus ir plačiai naudojamas sausiklis. Dėl didelės sausiklio talpos jis dažnai naudojamas kaip sausiklis eksikatoriuose. Tačiau jis džiūsta lėtai ir gali sudaryti junginius su daugeliu polinių junginių. Be to, kalcio chlorido sudėtyje yra kalkių priemaišų, todėl jo negalima naudoti rūgštinėms medžiagoms džiovinti. Atsižvelgiant į tai, kas išdėstyta pirmiau, kalcio chloridas netinka rūgštims, alkoholiams, fenoliams, aminams, aminorūgštims, amidams, rūgštiniams nitrilams, esteriams, kai kuriems ketonams ir aldehidams džiovinti. Jis daugiausia naudojamas pirminiam sočiųjų angliavandenilių, olefinų, halogenų darinių, acetono, eterių ir kai kurių kitų junginių džiovinimui, taip pat kaip kalcio chlorido vamzdelio užpildas laikant džiovintas medžiagas. Kai kalcio chloridas prisotinamas drėgmės, jis iš pradžių sulimpa, o paskui sudaro tirpalo fazę.
Bevandenis natrio sulfatas yra pigus neutralus sausiklis. Pasižymi gera džiovinimo geba. Tačiau jis veikia lėtai ir silpnai suriša drėgmę, todėl daugiausia naudojamas preliminariam didelio kiekio vandens pašalinimui. Jo negalima naudoti skystiems aromatiniams angliavandeniliams, chloroformui ir žemesniesiems alkoholiams, kuriuose jo ištirpsta pastebimi kiekiai, džiovinti. Ribotai naudojamas halogenų dariniams, aldehidams, ketonams, organinėms rūgštims, fenoliams ir nitrojunginiams džiovinti. Kai yra prisotintas, jis sulimpa ir sulimpa.
Bevandenis kalcio sulfatas (dryeritas, anhidritas ) yra pigus neutralus sausiklis, pasižymintis dideliu drėgmės sugėrimo greičiu, tačiau maža sausinimo talpa. Itin mažai tirpsta organinėse terpėse. Naudojamas galutiniam angliavandenilių, alkoholių, eterių, eterių, esterių, organinių rūgščių džiovinimui. Kai yra prisotintas, jis sulimpa, sudarydamas tankią plutą (gipsą).
Bevandenis vario sulfatas turi gerą sausiklio gebą, tačiau silpnai sulaiko drėgmę, todėl daugiausia naudojamas pirminiam džiovinimui. Jis retai naudojamas dėl gebėjimo reaguoti su daugeliu organinių junginių. Prisotintas drėgmės, jis keičia spalvą nuo beveik bespalvės iki mėlynos (vario sulfatas).
Išlydytakaustinė soda ir kaustinis kalis yra geros ir greitos džiovinimo medžiagos, tačiau jos naudojamos labai ribotai dėl didelio tirpumo ir reaktyvumo susidūrus su daugeliu polinių organinių junginių. Naudojami tik aminams ir eteriams džiovinti. Visiškai netinka rūgštims, esteriams, aldehidams, ketonams, nitro junginiams, fenoliams džiovinti. Efektyvus, kai džiovinamas eksikatoriuje nuo drėgmės ir rūgštinių tirpiklių. Prisisotinus drėgmės, ėsdinančių šarmų granulės išsisklaido.
Kalio karbonatas yra bazinis desikantas, naudojamas galutiniam aminų, eterių ir kai kurių ketonų džiovinimui. Netinka rūgštims ir fenoliams džiovinti.
Kiti pagrindiniai sausikliai - natrio kalkės, kalcio ir bario oksidai - pirmiausia naudojami dujų sausinimo kolonose ir kalcio chloridui pakeisti kalcio chlorido vamzdžiuose. Kalcio oksidas (negesintos kalkės) kartais naudojamas aminams ir alkoholiams džiovinti. Visiškai nepriimtinas rūgštims, aldehidams, ketonams, nitrojunginiams, fenoliams džiovinti.
Fosforo oksidas (V) P2O5 (P4O10 ) yra aktyvus rūgštinis sausiklis. Jis naudojamas sočiųjų angliavandenilių, halogenintų darinių ir rūgščių džiovinimui. Netinka džiovinti junginiams, kuriems būdingi rūgštiniai kataliziniai virsmai, - nesotiesiems angliavandeniliams, alkoholiams, eteriams ir esteriams, aldehidams, ketonams, aminams. Gera džiovinimo medžiaga eksikatoriuose, įskaitant vakuuminius. Prisisotinusi drėgmės, ji sklaidosi.
Koncentruota sieros rūgštis pasižymi geromis džiovinimo savybėmis ir drėgmės sugėrimo greičiu. Ji naudojama dujoms džiovinti ir eksikatoriuose, bet ne džiovinti vakuume ir aukštoje temperatūroje.
Silikagelis naudojamas eksikatoriuose giliam džiovinimui nuo drėgmės likučių arba organinių tirpiklių.
Molekuliniai sietai (natrio ir kalcio turintys ceolitai) naudojami efektyviam organinių tirpiklių ir dujų džiovinimui ir kaip eksikatorių užpildai. Jie pasižymi dideliu džiovinimo pajėgumu. Lengvai regeneruojami kaitinant vakuume 150-300 °C temperatūroje. Ceolitiniai džiovintuvai gali būti su taikomu drėgmės indikatoriumi - prisotinti drėgmės jie pakeičia spalvą.
Kalcio chloridą ir silikagelį galima atkurti prisotinus vandens garais, įdėjus į orkaitę 3 valandoms 120 laipsnių temperatūroje.
Bevandenis kalcio chloridas yra pigus ir plačiai naudojamas sausiklis. Dėl didelės sausiklio talpos jis dažnai naudojamas kaip sausiklis eksikatoriuose. Tačiau jis džiūsta lėtai ir gali sudaryti junginius su daugeliu polinių junginių. Be to, kalcio chlorido sudėtyje yra kalkių priemaišų, todėl jo negalima naudoti rūgštinėms medžiagoms džiovinti. Atsižvelgiant į tai, kas išdėstyta pirmiau, kalcio chloridas netinka rūgštims, alkoholiams, fenoliams, aminams, aminorūgštims, amidams, rūgštiniams nitrilams, esteriams, kai kuriems ketonams ir aldehidams džiovinti. Jis daugiausia naudojamas pirminiam sočiųjų angliavandenilių, olefinų, halogenų darinių, acetono, eterių ir kai kurių kitų junginių džiovinimui, taip pat kaip kalcio chlorido vamzdelio užpildas laikant džiovintas medžiagas. Kai kalcio chloridas prisotinamas drėgmės, jis iš pradžių sulimpa, o paskui sudaro tirpalo fazę.
Bevandenis natrio sulfatas yra pigus neutralus sausiklis. Pasižymi gera džiovinimo geba. Tačiau jis veikia lėtai ir silpnai suriša drėgmę, todėl daugiausia naudojamas preliminariam didelio kiekio vandens pašalinimui. Jo negalima naudoti skystiems aromatiniams angliavandeniliams, chloroformui ir žemesniesiems alkoholiams, kuriuose jo ištirpsta pastebimi kiekiai, džiovinti. Ribotai naudojamas halogenų dariniams, aldehidams, ketonams, organinėms rūgštims, fenoliams ir nitrojunginiams džiovinti. Kai yra prisotintas, jis sulimpa ir sulimpa.
Bevandenis kalcio sulfatas (dryeritas, anhidritas ) yra pigus neutralus sausiklis, pasižymintis dideliu drėgmės sugėrimo greičiu, tačiau maža sausinimo talpa. Itin mažai tirpsta organinėse terpėse. Naudojamas galutiniam angliavandenilių, alkoholių, eterių, eterių, esterių, organinių rūgščių džiovinimui. Kai yra prisotintas, jis sulimpa, sudarydamas tankią plutą (gipsą).
Bevandenis vario sulfatas turi gerą sausiklio gebą, tačiau silpnai sulaiko drėgmę, todėl daugiausia naudojamas pirminiam džiovinimui. Jis retai naudojamas dėl gebėjimo reaguoti su daugeliu organinių junginių. Prisotintas drėgmės, jis keičia spalvą nuo beveik bespalvės iki mėlynos (vario sulfatas).
Išlydytakaustinė soda ir kaustinis kalis yra geros ir greitos džiovinimo medžiagos, tačiau jos naudojamos labai ribotai dėl didelio tirpumo ir reaktyvumo susidūrus su daugeliu polinių organinių junginių. Naudojami tik aminams ir eteriams džiovinti. Visiškai netinka rūgštims, esteriams, aldehidams, ketonams, nitro junginiams, fenoliams džiovinti. Efektyvus, kai džiovinamas eksikatoriuje nuo drėgmės ir rūgštinių tirpiklių. Prisisotinus drėgmės, ėsdinančių šarmų granulės išsisklaido.
Kalio karbonatas yra bazinis desikantas, naudojamas galutiniam aminų, eterių ir kai kurių ketonų džiovinimui. Netinka rūgštims ir fenoliams džiovinti.
Kiti pagrindiniai sausikliai - natrio kalkės, kalcio ir bario oksidai - pirmiausia naudojami dujų sausinimo kolonose ir kalcio chloridui pakeisti kalcio chlorido vamzdžiuose. Kalcio oksidas (negesintos kalkės) kartais naudojamas aminams ir alkoholiams džiovinti. Visiškai nepriimtinas rūgštims, aldehidams, ketonams, nitrojunginiams, fenoliams džiovinti.
Fosforo oksidas (V) P2O5 (P4O10 ) yra aktyvus rūgštinis sausiklis. Jis naudojamas sočiųjų angliavandenilių, halogenintų darinių ir rūgščių džiovinimui. Netinka džiovinti junginiams, kuriems būdingi rūgštiniai kataliziniai virsmai, - nesotiesiems angliavandeniliams, alkoholiams, eteriams ir esteriams, aldehidams, ketonams, aminams. Gera džiovinimo medžiaga eksikatoriuose, įskaitant vakuuminius. Prisisotinusi drėgmės, ji sklaidosi.
Koncentruota sieros rūgštis pasižymi geromis džiovinimo savybėmis ir drėgmės sugėrimo greičiu. Ji naudojama dujoms džiovinti ir eksikatoriuose, bet ne džiovinti vakuume ir aukštoje temperatūroje.
Silikagelis naudojamas eksikatoriuose giliam džiovinimui nuo drėgmės likučių arba organinių tirpiklių.
Molekuliniai sietai (natrio ir kalcio turintys ceolitai) naudojami efektyviam organinių tirpiklių ir dujų džiovinimui ir kaip eksikatorių užpildai. Jie pasižymi dideliu džiovinimo pajėgumu. Lengvai regeneruojami kaitinant vakuume 150-300 °C temperatūroje. Ceolitiniai džiovintuvai gali būti su taikomu drėgmės indikatoriumi - prisotinti drėgmės jie pakeičia spalvą.
Kalcio chloridą ir silikagelį galima atkurti prisotinus vandens garais, įdėjus į orkaitę 3 valandoms 120 laipsnių temperatūroje.
Instrukcija: Naudokite drėgnąsias medžiagas, kad būtų užtikrintas drėgnumas ir drėgmė būtų ištirpinta.
- Patikrinkite, ar ant eksikatoriaus stiklo nėra žvaigždučių, įtrūkimų ir įskilimų, jų buvimas neleistinas, nes sumažėjus slėgiui eksikatoriuje jie gali sukelti sprogimą.
- Nusukite eksikatoriaus dangtelį ir jį nuimkite, sutepkite užlenktą eksikatoriaus paviršių vakuuminiu tepalu arba vazelinu.
- Įdėkite eksikantą į eksikanto skyrių.
- Įstatykite stovą (lentyną) 2.
- Džiovinimui skirtus mėginius sudėkite ant stovo svėrimo buteliukuose arba Petri lėkštelėje.
- Stumdomuoju judesiu uždarykite eksikatoriaus dangtį.
- Uždarykite vožtuvą 4, jungiantį buteliuką su atmosfera.
- Įjunkite vandens srovės siurblį (arba diafragminį / alyvos siurblį) ir patikrinkite, ar yra vakuumas.
- Prijunkite vakuuminio siurblio žarną prie čiaupo 5.
- Lėtai atidarykite vožtuvą, kad iš eksikatoriaus būtų išsiurbtas oras, kurį laiką palikite eksikatorių tokioje padėtyje.
- Kai mėginys atrodo pakankamai sausas, galite uždaryti vožtuvą 4 ir tik tada išjungti siurblį. Atjunkite žarną.
Svarbu: neišjunkite vakuuminio siurblio esant atidarytam eksikatoriaus vožtuvui 4! Dėl to iš vandens srovės siurblio bus išsiurbtas vanduo.
- Atjungę vakuuminę žarną, kurį laiką palikite eksikatorių su vakuumu (likutiniam džiovinimui) arba lėtai atleiskite vakuumą vožtuvu 4.
Svarbu: neatidarykite vožtuvo 4 staigiai, nes tai gali sukelti sprogimą arba sudaužyti eksikatoriuje esantį stiklą / mėginius.
Tiekėjai.
Šią laboratorinę įrangą gamina ir parduoda daug įmonių. Jūsų pasirinkimas priklauso nuo jūsų biudžeto.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Pateikiamas minėtų tiekėjų pigiausių vakuuminių eksikatorių kainoraštis. Visos kainos galioja nuo 2021 m. 11 mėn.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Pateikiamas minėtų tiekėjų pigiausių vakuuminių eksikatorių kainoraštis. Visos kainos galioja nuo 2021 m. 11 mėn.
Last edited:
