Leírás.
Az exszikkátor (a lat. exsiccare "lecsapolni" szóból) olyan edény, amelyben egy bizonyos (általában nulla közeli) levegő páratartalmat tartanak fenn, és amely vastag üvegből vagy (ritkábban) műanyagból készül. Az exszikkátor fedele a teste felső élének síkjához van csiszolva, és a tömítettség elérése érdekében speciális vákuumzsírral vagy vazelinnel kenik. Az exszikkátorokat szobahőmérsékleten történő lassú szárításra, higroszkópos vegyületek tárolására, gravimetriai analízisben használják, amikor fontos, hogy a vizsgált anyagok ne telítődjenek a levegőből származó meghatározatlan mennyiségű vízzel. Bizonyos célokra lehetőség van vákuum létrehozására az exszikkátor belsejében.
Az exszikkátor speciális formájú, hogy befogadja a rácsos porcelántálcát, amelyre a palackokat helyezik. Az exszikkátor alján egy higroszkópos anyagot helyeznek el a szárításhoz, vagy egy olyan oldatot, amely fenntartja a vízgőz bizonyos parciális nyomását.
Az exszikkátort a fedelet csúsztatva kell kinyitni, nem pedig felemelni, mivel ellenkező esetben a test felemelkedhet, ami a későbbi szétválással és megsemmisüléssel járhat. Az exszikkátor hordozásakor a fedelet a hüvelykujjával fogja meg, hogy megakadályozza a csúszást. Amikor forró tégelyeket és más tárgyakat helyezünk az exszikkátorba, hagyjuk nyitva a fedelet, hogy amikor lehűlnek, a nyomás ne csökkenjen olyan szintre, amely megakadályozza az exszikkátor kinyílását.
Egyes exszikkátorok csapnyílással vannak ellátva a levegő kiürítésére vagy az exszikkátor inert gázzal való feltöltésére. A vákuumos exszikkátorokat az első evakuáláskor ruhával vagy drótkerítéssel kell letakarni, mivel gyártási hiba vagy üvegfeszültség miatt robbanás és szilánkok keletkezhetnek. Egyes vákuum-exszikkátorok akár 0,0001 torr (0,0133 Pa) vákuumot is kibírnak.
Az exszikkátort a fedelet csúsztatva kell kinyitni, nem pedig felemelni, mivel ellenkező esetben a test felemelkedhet, ami a későbbi szétválással és megsemmisüléssel járhat. Az exszikkátor hordozásakor a fedelet a hüvelykujjával fogja meg, hogy megakadályozza a csúszást. Amikor forró tégelyeket és más tárgyakat helyezünk az exszikkátorba, hagyjuk nyitva a fedelet, hogy amikor lehűlnek, a nyomás ne csökkenjen olyan szintre, amely megakadályozza az exszikkátor kinyílását.
Egyes exszikkátorok csapnyílással vannak ellátva a levegő kiürítésére vagy az exszikkátor inert gázzal való feltöltésére. A vákuumos exszikkátorokat az első evakuáláskor ruhával vagy drótkerítéssel kell letakarni, mivel gyártási hiba vagy üvegfeszültség miatt robbanás és szilánkok keletkezhetnek. Egyes vákuum-exszikkátorok akár 0,0001 torr (0,0133 Pa) vákuumot is kibírnak.
Alkalmazás a gyógyszergyártásban.
Minden olyan szintézis, ahol a végtermék szilárd anyag, szárítást igényel. A vákuumos exszikkátorok széles körben elterjedtek a laboratóriumi gyakorlatban, különösen a gyógyszergyártásban. Ha a terméket vákuum-exszikkátor segítségével szárítja, akkor teljesen száraz terméket kap, amely minőségromlás nélkül hosszú ideig tárolható. Ezenkívül ez a készülék növeli a szárítási sebességet, és a terméket a levegőben lévő oxigénnel együtt is sértetlenül tartja.
Kialakítás.
Szikkátorok: a-hagyományos; b-csökkentett nyomáson (vákuum) történő munkavégzéshez; 1-fedél vágással; 2-állvány(polc) az anyagot tartalmazó palackok számára; 3-rekesz a szárítószer számára; 4-szelep; 5-csap a csökkentett nyomású forráshoz való csatlakozáshoz.
Wolfe-flaska, vagy vízsugárszivattyúval való munka (opcionális).
A biztonsági palackot általában az egyik oldalon a vákuumos exszikkátor, a másikon a vízsugárszivattyú kimenetéhez csatlakoztatják. Védőfunkciót tölt be - nem engedi, hogy a vízsugárszivattyúból véletlen leállás esetén víz kerüljön az exszikkátorba.
Az exszikkátor alsó rekesze szilikagél, frissen kalcinált égetett mész, Drierite vagy (kevésbé hatékony) vízmentes kalcium-klorid csomókat tartalmaz a vízgőz elnyelésére. A kiszárításra szoruló anyagot a felső rekeszbe helyezik, általában egy mázas, perforált kerámialapra. Az exszikkátor fedelének csiszolt üvegperemét vékony réteg vákuumzsírral, vazelinnel vagy más kenőanyaggal kell bekenni a légmentes lezárás érdekében. Az exszikkátor sérülésének elkerülése érdekében a fedelet óvatosan kell fel- és levenni, ahelyett, hogy közvetlenül az alapra helyeznénk.
Az exszikkátor evakuálásának lehetővé tételére egy elzárócsapot is be lehet építeni. Az ilyen modelleket általában vákuumos exszikkátoroknak nevezik. Ha vákuumot kell alkalmazni, általános gyakorlat, hogy a vákuumos exszikkátort szalaggal keresztezzük, vagy egy paraván mögé helyezzük, hogy minimalizáljuk az imploszió okozta károkat vagy sérüléseket.
A biztonsági palackot általában az egyik oldalon a vákuumos exszikkátor, a másikon a vízsugárszivattyú kimenetéhez csatlakoztatják. Védőfunkciót tölt be - nem engedi, hogy a vízsugárszivattyúból véletlen leállás esetén víz kerüljön az exszikkátorba.
Az exszikkátor alsó rekesze szilikagél, frissen kalcinált égetett mész, Drierite vagy (kevésbé hatékony) vízmentes kalcium-klorid csomókat tartalmaz a vízgőz elnyelésére. A kiszárításra szoruló anyagot a felső rekeszbe helyezik, általában egy mázas, perforált kerámialapra. Az exszikkátor fedelének csiszolt üvegperemét vékony réteg vákuumzsírral, vazelinnel vagy más kenőanyaggal kell bekenni a légmentes lezárás érdekében. Az exszikkátor sérülésének elkerülése érdekében a fedelet óvatosan kell fel- és levenni, ahelyett, hogy közvetlenül az alapra helyeznénk.
Az exszikkátor evakuálásának lehetővé tételére egy elzárócsapot is be lehet építeni. Az ilyen modelleket általában vákuumos exszikkátoroknak nevezik. Ha vákuumot kell alkalmazni, általános gyakorlat, hogy a vákuumos exszikkátort szalaggal keresztezzük, vagy egy paraván mögé helyezzük, hogy minimalizáljuk az imploszió okozta károkat vagy sérüléseket.
Szárítószerek.
Laboratóriumi használatban a leggyakoribb exszikkátorok kör alakúak és nehéz üvegből készülnek. Általában van egy kivehető platformjuk, amelyre a tárolni kívánt tárgyakat helyezik. A szárítószer, gyakran egy egyébként semleges szilárd anyag, például szilikagél, tölti ki a platform alatti teret. Színváltó szilícium-dioxidot lehet használni annak jelzésére, hogy mikor kell felfrissíteni. A jelzőzselék jellemzően kékről rózsaszínre változnak, amint nedvességet szívnak magukba, de más színek is használhatók.
Avízmentes kalcium-klorid olcsó és széles körben használt nedvszívószer. Nagy nedvszívó kapacitása miatt gyakran használják exszikkátorokban nedvszívóanyagként. Azonban lassan szárad, és számos poláros vegyülettel képes vegyületeket képezni. Ezenkívül a kalcium-klorid szennyeződésként meszet tartalmaz, ezért nem használható savas anyagok szárítására. A fentiekkel összefüggésben a kalcium-klorid nem alkalmas savak, alkoholok, fenolok, aminok, aminosavak, amidok, savas nitrilek, észterek, egyes ketonok és aldehidek szárítására. Elsősorban telített szénhidrogének, olefinek, halogénszármazékok, aceton, éterek és néhány más vegyület előzetes szárítására, valamint a szárított anyagok tárolása során a kalcium-klorid cső töltőanyagaként használják. Nedvességgel telítődve a kalcium-klorid először összetapad, majd oldatfázist képez.
Avízmentes nátrium-szulfát olcsó, semleges nedvszívószer. Jó szárító képességgel rendelkezik. Azonban lassan hat és gyengén köti meg a nedvességet, ezért elsősorban nagy mennyiségű víz előzetes eltávolítására használják. Nem használható folyékony aromás szénhidrogének, kloroform és alacsonyabb alkoholok szárítására, amelyekben jelentős mennyiségben oldódik. Korlátozottan használható halogénszármazékok, aldehidek, ketonok, szerves savak, fenolok és nitrovegyületek szárítására. Telített állapotban összetapad és megpattan.
Avízmentes kalcium-szulfát (dryerit, anhidrit ) egy olcsó, semleges nedvszívóanyag, amelynek nagy a nedvességfelvételi képessége, de alacsony a nedvszívó kapacitása. Szerves közegben rendkívül alacsony az oldhatósága. Szénhidrogének, alkoholok, éterek, észterek, szerves savak végső szárítására használják. Telített állapotban összetapad, sűrű kérget (gipsz) képezve.
Avízmentes réz-szulfát jó nedvszívó kapacitással rendelkezik, de gyengén tartja vissza a nedvességet, ezért elsősorban előszárításra használják. Ritkán használják, mivel számos szerves vegyülettel képes reakcióba lépni. Ha nedvességgel telítődik, színe szinte színtelenről kékre változik (réz-szulfát).
Amarónátron és a maró kálium olvadt formában jó és gyors szárítószerek, de nagyon korlátozottan használják őket nagy oldhatóságuk és sok poláros szerves vegyülettel való érintkezéskor fellépő reakcióképességük miatt. Kizárólag aminok és éterek szárítására használják. Teljesen elfogadhatatlan savak, észterek, aldehidek, ketonok, nitrovegyületek, fenolok szárítására. Hatékony, ha nedvességtől és savas oldószerektől exszikkátorban szárítják. Ha nedvességgel telítődik, a lúgos lúgok szemcséi szétterülnek.
Akálium-karbonát bázikus szárítószer, amelyet aminok, éterek és egyes ketonok végső szárítására használnak. Nem alkalmas savak és fenolok szárítására.
A többi fő szárítóanyagot - a szódabikarbónát, a kalcium- és bárium-oxidokat - elsősorban gázok szárítóoszlopaiban és a kalcium-klorid helyettesítésére használják kalcium-klorid csövekben. A kalcium-oxidot (égetett mész) néha aminok és alkoholok szárítására használják. Teljesen elfogadhatatlan savak, aldehidek, ketonok, nitrovegyületek, fenolok szárítására.
Foszfor-oxid (V) P2O5 (P4O10 ) aktív savas szárítószer. Telített szénhidrogének, halogénszármazékok és savak szárítására használják. Nem alkalmas savkatalitikus átalakulásoknak kitett vegyületek - telítetlen szénhidrogének, alkoholok, éterek és észterek, aldehidek, ketonok, aminok - szárítására. Jó szárítószer exszikkátorokban, beleértve a vákuumot is. Ha nedvességgel telítődik, szétterül.
Akoncentrált kénsav jó szárítóképességgel és nedvességfelvevő képességgel rendelkezik. Gázok szárítására és exszikkátorokban használják, de vákuumban és magas hőmérsékleten történő szárításra nem.
Szilikagélt exszikkátorokban a maradék nedvességtől vagy szerves oldószerektől való mélyszárításra használják.
Molekulaszűrőket (nátrium- és kalciumtartalmú zeolitokat) szerves oldószerek és gázok hatékony szárítására és exszikkátorok töltőanyagaként használják. Jelentős szárítási kapacitással rendelkeznek. Könnyen regenerálhatók 150-300 °C-os vákuumban történő hevítéssel. Azeolitszárítók alkalmazott nedvességjelzővel kaphatók - nedvességgel telítődve színt váltanak.
A kalcium-klorid és a szilikagél vízgőzzel való telítődés után, 120 fokos hőmérsékleten 3 órán át sütőbe helyezve, helyreállítható.
Avízmentes kalcium-klorid olcsó és széles körben használt nedvszívószer. Nagy nedvszívó kapacitása miatt gyakran használják exszikkátorokban nedvszívóanyagként. Azonban lassan szárad, és számos poláros vegyülettel képes vegyületeket képezni. Ezenkívül a kalcium-klorid szennyeződésként meszet tartalmaz, ezért nem használható savas anyagok szárítására. A fentiekkel összefüggésben a kalcium-klorid nem alkalmas savak, alkoholok, fenolok, aminok, aminosavak, amidok, savas nitrilek, észterek, egyes ketonok és aldehidek szárítására. Elsősorban telített szénhidrogének, olefinek, halogénszármazékok, aceton, éterek és néhány más vegyület előzetes szárítására, valamint a szárított anyagok tárolása során a kalcium-klorid cső töltőanyagaként használják. Nedvességgel telítődve a kalcium-klorid először összetapad, majd oldatfázist képez.
Avízmentes nátrium-szulfát olcsó, semleges nedvszívószer. Jó szárító képességgel rendelkezik. Azonban lassan hat és gyengén köti meg a nedvességet, ezért elsősorban nagy mennyiségű víz előzetes eltávolítására használják. Nem használható folyékony aromás szénhidrogének, kloroform és alacsonyabb alkoholok szárítására, amelyekben jelentős mennyiségben oldódik. Korlátozottan használható halogénszármazékok, aldehidek, ketonok, szerves savak, fenolok és nitrovegyületek szárítására. Telített állapotban összetapad és megpattan.
Avízmentes kalcium-szulfát (dryerit, anhidrit ) egy olcsó, semleges nedvszívóanyag, amelynek nagy a nedvességfelvételi képessége, de alacsony a nedvszívó kapacitása. Szerves közegben rendkívül alacsony az oldhatósága. Szénhidrogének, alkoholok, éterek, észterek, szerves savak végső szárítására használják. Telített állapotban összetapad, sűrű kérget (gipsz) képezve.
Avízmentes réz-szulfát jó nedvszívó kapacitással rendelkezik, de gyengén tartja vissza a nedvességet, ezért elsősorban előszárításra használják. Ritkán használják, mivel számos szerves vegyülettel képes reakcióba lépni. Ha nedvességgel telítődik, színe szinte színtelenről kékre változik (réz-szulfát).
Amarónátron és a maró kálium olvadt formában jó és gyors szárítószerek, de nagyon korlátozottan használják őket nagy oldhatóságuk és sok poláros szerves vegyülettel való érintkezéskor fellépő reakcióképességük miatt. Kizárólag aminok és éterek szárítására használják. Teljesen elfogadhatatlan savak, észterek, aldehidek, ketonok, nitrovegyületek, fenolok szárítására. Hatékony, ha nedvességtől és savas oldószerektől exszikkátorban szárítják. Ha nedvességgel telítődik, a lúgos lúgok szemcséi szétterülnek.
Akálium-karbonát bázikus szárítószer, amelyet aminok, éterek és egyes ketonok végső szárítására használnak. Nem alkalmas savak és fenolok szárítására.
A többi fő szárítóanyagot - a szódabikarbónát, a kalcium- és bárium-oxidokat - elsősorban gázok szárítóoszlopaiban és a kalcium-klorid helyettesítésére használják kalcium-klorid csövekben. A kalcium-oxidot (égetett mész) néha aminok és alkoholok szárítására használják. Teljesen elfogadhatatlan savak, aldehidek, ketonok, nitrovegyületek, fenolok szárítására.
Foszfor-oxid (V) P2O5 (P4O10 ) aktív savas szárítószer. Telített szénhidrogének, halogénszármazékok és savak szárítására használják. Nem alkalmas savkatalitikus átalakulásoknak kitett vegyületek - telítetlen szénhidrogének, alkoholok, éterek és észterek, aldehidek, ketonok, aminok - szárítására. Jó szárítószer exszikkátorokban, beleértve a vákuumot is. Ha nedvességgel telítődik, szétterül.
Akoncentrált kénsav jó szárítóképességgel és nedvességfelvevő képességgel rendelkezik. Gázok szárítására és exszikkátorokban használják, de vákuumban és magas hőmérsékleten történő szárításra nem.
Szilikagélt exszikkátorokban a maradék nedvességtől vagy szerves oldószerektől való mélyszárításra használják.
Molekulaszűrőket (nátrium- és kalciumtartalmú zeolitokat) szerves oldószerek és gázok hatékony szárítására és exszikkátorok töltőanyagaként használják. Jelentős szárítási kapacitással rendelkeznek. Könnyen regenerálhatók 150-300 °C-os vákuumban történő hevítéssel. Azeolitszárítók alkalmazott nedvességjelzővel kaphatók - nedvességgel telítődve színt váltanak.
A kalcium-klorid és a szilikagél vízgőzzel való telítődés után, 120 fokos hőmérsékleten 3 órán át sütőbe helyezve, helyreállítható.
Utasítás.
- Ellenőrizze, hogy az exszikkátor üvegén nincsenek-e csillagok, repedések és repedések, ezek jelenléte elfogadhatatlan, mert robbanáshoz vezethetnek, amikor a nyomás csökken az exszikkátorban.
- Csúsztassa le az exszikkátor fedelét, és vegye le, kenje be az exszikkátor lappangó felületét vákuumzsírral vagy vazelinnel.
- Helyezze a szárítószert a szárítószerrekeszbe.
- Szerelje fel az állványt (polcot) 2.
- Helyezze a mintákat az állványra a szárításhoz mérőedényekben vagy Petri-csészében.
- Csukja le az exszikkátor fedelét csúszó mozdulattal.
- Zárja el a palackot a légkörrel összekötő 4. szelepet.
- Kapcsoljabe a vízsugárszivattyút (vagy a membrán/olajszivattyút), és ellenőrizze a vákuumot.
- Csatlakoztassa a vákuumszivattyú tömlőt az 5. csaphoz.
- Lassan nyissa ki a szelepet, hogy a levegő kiürüljön az exszikkátorból, és hagyja egy ideig ebben a helyzetben az exszikkátort.
- Amikor a minta elég száraznak tűnik, akkor zárja el a 4. szelepet , és csak ezután kapcsolja ki a szivattyút. Csatlakoztassa le a tömlőt.
Fontos: ne kapcsolja ki a vákuumszivattyút nyitott 4-es exszikkátorszelep mellett! Ez a vízsugárszivattyúból víz kiszívását eredményezi.
- Avákuumtömlő lecsatlakoztatása után hagyja az exszikkátort egy ideig vákuummal (a maradék szárításhoz), vagy lassan engedje fel a vákuumot a 4-es szeleppel.
Fontos: ne nyissa ki hirtelen a 4-es szelepet, mert ez robbanáshoz vagy az exszikkátorban lévő üvegek/minták töréséhez vezethet.
Szállítók.
Számos cég gyártja és értékesíti ezt a laboratóriumi berendezést. Az Ön választása a költségvetésétől függ.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
A fent említett szállítók legolcsóbb vákuumos exszikkátorainak árlistája. Minden ár 2021.11.11-től érvényes.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
A fent említett szállítók legolcsóbb vákuumos exszikkátorainak árlistája. Minden ár 2021.11.11-től érvényes.
Last edited:
