Kuvaus.
Eksikaattori (lat. exsiccare "valuttaa") on paksusta lasista tai (harvemmin) muovista valmistettu astia, jossa säilytetään tietty ilmankosteus (yleensä lähellä nollaa). Eksikaattorin kansi on hiottu rungon yläreunan tasoon, ja se voidellaan erityisellä tyhjiörasvalla tai vaseliinilla tiiviyden saavuttamiseksi. Eksikaattoreita käytetään hitaaseen kuivaukseen huoneenlämmössä, hygroskooppisten yhdisteiden varastointiin ja gravimetriseen analyysiin, kun on tärkeää välttää testattavien aineiden kyllästyminen määrittelemättömällä määrällä ilmasta peräisin olevaa vettä. Joitakin tarkoituksia varten eksikaattorin sisälle voidaan luoda tyhjiö.
Eksikaattorissa on erityinen muoto, johon mahtuu ristikkoposliinialusta, johon pullot asennetaan. Eksikaattorin pohjalle sijoitetaan kuivumista varten hygroskooppista ainetta tai liuosta, joka ylläpitää tietyn vesihöyryn osapaineen.
Eksikaattori on avattava liu'uttamalla kantta eikä nostamalla sitä, koska muuten kappale voi nousta ylös, jolloin se erottuu ja tuhoutuu. Kun kuljetat eksikaattoria, pidä kannesta kiinni peukaloilla liukumisen estämiseksi. Kun kuumia upokkaita ja muita esineitä laitetaan eksikaattoriin, jätetään kansi auki, jotta niiden jäähtyessä paine ei laske niin alas, että eksikaattori ei avaudu.
Joissakin eksikaattoreissa on hananreikä ilman poistamiseksi tai inertillä kaasulla täyttämiseksi. Tyhjiöeksikaattorit on peitettävä kankaalla tai lankahäkillä ensimmäisen tyhjennyksen aikana, koska valmistusvirheiden tai lasin jännityksen vuoksi voi tapahtua räjähdys ja pirstoutuminen. Jotkin tyhjiöeksikaattorit kestävät jopa 0,0001 torrin (0,0133 Pa) tyhjiötä.
Eksikaattori on avattava liu'uttamalla kantta eikä nostamalla sitä, koska muuten kappale voi nousta ylös, jolloin se erottuu ja tuhoutuu. Kun kuljetat eksikaattoria, pidä kannesta kiinni peukaloilla liukumisen estämiseksi. Kun kuumia upokkaita ja muita esineitä laitetaan eksikaattoriin, jätetään kansi auki, jotta niiden jäähtyessä paine ei laske niin alas, että eksikaattori ei avaudu.
Joissakin eksikaattoreissa on hananreikä ilman poistamiseksi tai inertillä kaasulla täyttämiseksi. Tyhjiöeksikaattorit on peitettävä kankaalla tai lankahäkillä ensimmäisen tyhjennyksen aikana, koska valmistusvirheiden tai lasin jännityksen vuoksi voi tapahtua räjähdys ja pirstoutuminen. Jotkin tyhjiöeksikaattorit kestävät jopa 0,0001 torrin (0,0133 Pa) tyhjiötä.
Sovellus lääkkeiden valmistuksessa.
Jokainen synteesi, jossa lopputuote on kiinteä aine, vaatii kuivausta. Tyhjiöeksikaattorit ovat laajalti levinneet laboratoriokäytössä, erityisesti lääkkeiden valmistuksessa. Jos tuote kuivataan tyhjiöeksikaattorin avulla, saadaan täysin kuiva tuote, jota voidaan varastoida pitkään ilman laadun heikkenemistä. Lisäksi tämä laite lisää kuivausnopeutta ja pitää tuotteen koskemattomana ilmassa olevan hapen kanssa.
Rakenne: - Kuivausrumpu, joka on suunniteltu siten, että se on helppo ja nopea käyttää.
Eksikaattorit: a-perinteinen; b-työskentelyyn alennetussa paineessa (tyhjiö); 1-kansi, jossa on leikkaus; 2-teline(hylly) ainepulloille; 3-lokero kuivausaineelle; 4-venttiili; 5-hana alennetun paineen lähteeseen liittämistä varten.
Wolfen pullo tai työskentely vesisuihkupumpun kanssa (valinnainen).
Turvapullo liitetään tavallisesti tyhjiökuivauslaitteen ulostuloon toisella puolella ja vesisuihkupumppuun toisella puolella. Sillä on suojaava tehtävä - se estää vesisuihkupumpusta tulevan veden pääsyn eksikaattoriin vahingossa, jos se suljetaan vahingossa.
Eksikaattorin alemmassa osastossa on silikageeliä, vastakalsinoitua pikaliittia, Drieriteä tai (ei yhtä tehokasta) vedetöntä kalsiumkloridia, jotka imevät vesihöyryä. Kuivatusta tarvitseva aine asetetaan ylempään osastoon, yleensä lasitetulle, rei'itetylle keraamiselle levylle. Eksikaattorin kannen hiottu lasinen reunus on voideltava ohuella kerroksella tyhjiörasvaa, vaseliinia tai muuta voiteluainetta ilmatiiviyden varmistamiseksi. Jotta eksikaattori ei vahingoittuisi, kansi on liu'utettava varovasti päälle ja pois eikä asetettava suoraan alustalle.
Eksikaattoriin voidaan liittää sulkuhana, jonka avulla eksikaattori voidaan tyhjentää. Tällaisia malleja kutsutaan yleensä tyhjiöeksikaattoreiksi. Kun tyhjiötä käytetään, on yleinen käytäntö, että tyhjiöeksikaattori ristikytketään teipillä tai sijoitetaan suojuksen taakse, jotta minimoidaan impluusion aiheuttamat vahingot tai vammat.
Turvapullo liitetään tavallisesti tyhjiökuivauslaitteen ulostuloon toisella puolella ja vesisuihkupumppuun toisella puolella. Sillä on suojaava tehtävä - se estää vesisuihkupumpusta tulevan veden pääsyn eksikaattoriin vahingossa, jos se suljetaan vahingossa.
Eksikaattorin alemmassa osastossa on silikageeliä, vastakalsinoitua pikaliittia, Drieriteä tai (ei yhtä tehokasta) vedetöntä kalsiumkloridia, jotka imevät vesihöyryä. Kuivatusta tarvitseva aine asetetaan ylempään osastoon, yleensä lasitetulle, rei'itetylle keraamiselle levylle. Eksikaattorin kannen hiottu lasinen reunus on voideltava ohuella kerroksella tyhjiörasvaa, vaseliinia tai muuta voiteluainetta ilmatiiviyden varmistamiseksi. Jotta eksikaattori ei vahingoittuisi, kansi on liu'utettava varovasti päälle ja pois eikä asetettava suoraan alustalle.
Eksikaattoriin voidaan liittää sulkuhana, jonka avulla eksikaattori voidaan tyhjentää. Tällaisia malleja kutsutaan yleensä tyhjiöeksikaattoreiksi. Kun tyhjiötä käytetään, on yleinen käytäntö, että tyhjiöeksikaattori ristikytketään teipillä tai sijoitetaan suojuksen taakse, jotta minimoidaan impluusion aiheuttamat vahingot tai vammat.
Kuivausaineet.
Laboratoriokäytössä yleisimmät eksikaattorit ovat pyöreitä ja raskaasta lasista valmistettuja. Niissä on yleensä irrotettava alusta, jolle säilytettävät esineet asetetaan. Kuivausaine, joka on usein muuten inerttiä kiinteää ainetta, kuten silikageeliä, täyttää alustan alla olevan tilan. Väriä vaihtavaa silikageeliä voidaan käyttää osoittamaan, milloin se on päivitettävä. Ilmoitusgeelit muuttuvat yleensä sinisestä vaaleanpunaiseksi, kun ne imevät kosteutta, mutta muitakin värejä voidaan käyttää.
Vedetön kalsiumkloridi on halpa ja laajalti käytetty kuivausaine. Suuren kuivauskapasiteettinsa vuoksi sitä käytetään usein kuivausaineena eksikaattoreissa. Se kuivuu kuitenkin hitaasti ja pystyy muodostamaan yhdisteitä monien polaaristen yhdisteiden kanssa. Lisäksi kalsiumkloridi sisältää epäpuhtautena kalkkia, joten sitä ei voida käyttää happamien aineiden kuivaamiseen. Edellä esitetyn perusteella kalsiumkloridi ei sovellu happojen, alkoholien, fenolien, amiinien, aminohappojen, amidien, happojen nitriilien, estereiden, joidenkin ketoneiden ja aldehydien kuivaamiseen. Sitä käytetään pääasiassa tyydyttyneiden hiilivetyjen, olefiinien, halogeenijohdannaisten, asetonin, eetterien ja joidenkin muiden yhdisteiden alustavaan kuivaukseen sekä kalsiumkloridiputken täyteaineena kuivattujen aineiden varastoinnin aikana. Kun kalsiumkloridi kyllästyy kosteudella, se tarttuu ensin yhteen ja muodostaa sitten liuosfaasin.
Vedetön natriumsulfaatti on halpa neutraali kuivausaine. Sillä on hyvä kuivauskapasiteetti. Se toimii kuitenkin hitaasti ja sitoo heikosti kosteutta, joten sitä käytetään lähinnä suurten vesimäärien alustavaan poistamiseen. Sitä ei voida käyttää nestemäisten aromaattisten hiilivetyjen, kloroformin ja alempien alkoholien kuivaamiseen, sillä niihin se liukenee huomattavia määriä. Sitä käytetään rajoitetusti halogeenijohdannaisten, aldehydien, ketonien, orgaanisten happojen, fenolien ja nitroyhdisteiden kuivaamiseen. Kun se on kyllästynyt, se tarttuu yhteen ja paakkuuntuu.
Vedetön kalsiumsulfaatti (dryerite, anhydrite) on halpa neutraali kuivausaine, jolla on korkea kosteuden imeytymisnopeus, mutta alhainen kuivauskapasiteetti. Liukenee erittäin vähän orgaanisiin väliaineisiin. Käytetään hiilivetyjen, alkoholien, eetterien, esterien ja orgaanisten happojen loppukuivaukseen. Kyllästyessään se tarttuu yhteen muodostaen tiiviin kuoren (kipsin).
Vedetön kuparisulfaatti on hyvä kuivausaineen kapasiteetti, mutta se pidättää heikosti kosteutta, joten sitä käytetään pääasiassa esikuivaukseen. Sitä käytetään harvoin, koska se reagoi monien orgaanisten yhdisteiden kanssa. Kun se kyllästyy kosteudella, sen väri muuttuu lähes värittömästä siniseksi (kuparisulfaatti).
Kaustinen sooda ja kaustinen kalium sulassa muodossa ovat hyviä ja nopeita kuivausaineita, mutta niitä käytetään hyvin rajoitetusti, koska ne ovat hyvin liukoisia ja reagoivat joutuessaan kosketuksiin monien polaaristen orgaanisten yhdisteiden kanssa. Käytetään yksinomaan amiinien ja eetterien kuivaamiseen. Niitä ei voida käyttää happojen, esterien, aldehydien, ketoneiden, nitroyhdisteiden ja fenolien kuivaamiseen. Tehokas kuivattaessa eksikaattorissa kosteudelta ja happamilta liuottimilta. Kosteuden kyllästämänä syövyttävien emästen rakeet leviävät.
Kaliumkarbonaatti on emäksinen kuivausaine, jota käytetään amiinien, eetterien ja joidenkin ketonien loppukuivaukseen. Ei sovellu happojen ja fenolien kuivaamiseen.
Muita tärkeitä kuivausaineita - soodakalkkia, kalsium- ja bariumoksideja - käytetään pääasiassa kaasujen kuivausainekolonneissa ja korvaamaan kalsiumkloridia kalsiumkloridiputkissa. Kalsiumoksidia (poltettua kalkkia) käytetään joskus amiinien ja alkoholien kuivaamiseen. Sitä ei voida käyttää happojen, aldehydien, ketoneiden, nitroyhdisteiden ja fenolien kuivaamiseen.
Fosforioksidi (V) P2O5 (P4O10 ) on aktiivinen hapan kuivausaine. Sitä käytetään tyydyttyneiden hiilivetyjen, halogeenijohdannaisten ja happojen kuivaamiseen. Ei sovellu happokatalyyttisille muunnoksille alttiiden yhdisteiden - tyydyttymättömien hiilivetyjen, alkoholien, eetterien ja esterien, aldehydien, ketonien, amiinien - kuivaamiseen. Hyvä kuivausaine eksikaattoreissa, myös tyhjiössä. Kosteudella kyllästyneenä se leviää.
Väkevällä rikkihapolla on hyvä kuivauskapasiteetti ja kosteuden imeytymisaste. Sitä käytetään kaasujen kuivaukseen ja eksikaattoreissa, mutta ei tyhjiössä ja korkeissa lämpötiloissa tapahtuvaan kuivaukseen.
Piigeeliä käytetään eksikaattoreissa jäännöskosteuden tai orgaanisten liuottimien syväkuivaukseen.
Molekyyliseuloja (natriumia ja kalsiumia sisältäviä zeoliitteja ) käytetään orgaanisten liuottimien ja kaasujen tehokkaaseen kuivaukseen ja eksikaattoreiden täyteaineena. Niillä on huomattava kuivauskapasiteetti. Regeneroituvat helposti lämmittämällä tyhjiössä 150-300 °C:ssa. Zeoliitti-kuivaimia on saatavana sovelletulla kosteusindikaattorilla - ne muuttavat väriä, kun ne ovat kyllästyneet kosteudella.
Kalsiumkloridi ja silikageeli voidaan palauttaa kyllästyttyään vesihöyryllä, kun ne asetetaan uuniin 3 tunniksi 120 asteen lämpötilaan.
Vedetön kalsiumkloridi on halpa ja laajalti käytetty kuivausaine. Suuren kuivauskapasiteettinsa vuoksi sitä käytetään usein kuivausaineena eksikaattoreissa. Se kuivuu kuitenkin hitaasti ja pystyy muodostamaan yhdisteitä monien polaaristen yhdisteiden kanssa. Lisäksi kalsiumkloridi sisältää epäpuhtautena kalkkia, joten sitä ei voida käyttää happamien aineiden kuivaamiseen. Edellä esitetyn perusteella kalsiumkloridi ei sovellu happojen, alkoholien, fenolien, amiinien, aminohappojen, amidien, happojen nitriilien, estereiden, joidenkin ketoneiden ja aldehydien kuivaamiseen. Sitä käytetään pääasiassa tyydyttyneiden hiilivetyjen, olefiinien, halogeenijohdannaisten, asetonin, eetterien ja joidenkin muiden yhdisteiden alustavaan kuivaukseen sekä kalsiumkloridiputken täyteaineena kuivattujen aineiden varastoinnin aikana. Kun kalsiumkloridi kyllästyy kosteudella, se tarttuu ensin yhteen ja muodostaa sitten liuosfaasin.
Vedetön natriumsulfaatti on halpa neutraali kuivausaine. Sillä on hyvä kuivauskapasiteetti. Se toimii kuitenkin hitaasti ja sitoo heikosti kosteutta, joten sitä käytetään lähinnä suurten vesimäärien alustavaan poistamiseen. Sitä ei voida käyttää nestemäisten aromaattisten hiilivetyjen, kloroformin ja alempien alkoholien kuivaamiseen, sillä niihin se liukenee huomattavia määriä. Sitä käytetään rajoitetusti halogeenijohdannaisten, aldehydien, ketonien, orgaanisten happojen, fenolien ja nitroyhdisteiden kuivaamiseen. Kun se on kyllästynyt, se tarttuu yhteen ja paakkuuntuu.
Vedetön kalsiumsulfaatti (dryerite, anhydrite) on halpa neutraali kuivausaine, jolla on korkea kosteuden imeytymisnopeus, mutta alhainen kuivauskapasiteetti. Liukenee erittäin vähän orgaanisiin väliaineisiin. Käytetään hiilivetyjen, alkoholien, eetterien, esterien ja orgaanisten happojen loppukuivaukseen. Kyllästyessään se tarttuu yhteen muodostaen tiiviin kuoren (kipsin).
Vedetön kuparisulfaatti on hyvä kuivausaineen kapasiteetti, mutta se pidättää heikosti kosteutta, joten sitä käytetään pääasiassa esikuivaukseen. Sitä käytetään harvoin, koska se reagoi monien orgaanisten yhdisteiden kanssa. Kun se kyllästyy kosteudella, sen väri muuttuu lähes värittömästä siniseksi (kuparisulfaatti).
Kaustinen sooda ja kaustinen kalium sulassa muodossa ovat hyviä ja nopeita kuivausaineita, mutta niitä käytetään hyvin rajoitetusti, koska ne ovat hyvin liukoisia ja reagoivat joutuessaan kosketuksiin monien polaaristen orgaanisten yhdisteiden kanssa. Käytetään yksinomaan amiinien ja eetterien kuivaamiseen. Niitä ei voida käyttää happojen, esterien, aldehydien, ketoneiden, nitroyhdisteiden ja fenolien kuivaamiseen. Tehokas kuivattaessa eksikaattorissa kosteudelta ja happamilta liuottimilta. Kosteuden kyllästämänä syövyttävien emästen rakeet leviävät.
Kaliumkarbonaatti on emäksinen kuivausaine, jota käytetään amiinien, eetterien ja joidenkin ketonien loppukuivaukseen. Ei sovellu happojen ja fenolien kuivaamiseen.
Muita tärkeitä kuivausaineita - soodakalkkia, kalsium- ja bariumoksideja - käytetään pääasiassa kaasujen kuivausainekolonneissa ja korvaamaan kalsiumkloridia kalsiumkloridiputkissa. Kalsiumoksidia (poltettua kalkkia) käytetään joskus amiinien ja alkoholien kuivaamiseen. Sitä ei voida käyttää happojen, aldehydien, ketoneiden, nitroyhdisteiden ja fenolien kuivaamiseen.
Fosforioksidi (V) P2O5 (P4O10 ) on aktiivinen hapan kuivausaine. Sitä käytetään tyydyttyneiden hiilivetyjen, halogeenijohdannaisten ja happojen kuivaamiseen. Ei sovellu happokatalyyttisille muunnoksille alttiiden yhdisteiden - tyydyttymättömien hiilivetyjen, alkoholien, eetterien ja esterien, aldehydien, ketonien, amiinien - kuivaamiseen. Hyvä kuivausaine eksikaattoreissa, myös tyhjiössä. Kosteudella kyllästyneenä se leviää.
Väkevällä rikkihapolla on hyvä kuivauskapasiteetti ja kosteuden imeytymisaste. Sitä käytetään kaasujen kuivaukseen ja eksikaattoreissa, mutta ei tyhjiössä ja korkeissa lämpötiloissa tapahtuvaan kuivaukseen.
Piigeeliä käytetään eksikaattoreissa jäännöskosteuden tai orgaanisten liuottimien syväkuivaukseen.
Molekyyliseuloja (natriumia ja kalsiumia sisältäviä zeoliitteja ) käytetään orgaanisten liuottimien ja kaasujen tehokkaaseen kuivaukseen ja eksikaattoreiden täyteaineena. Niillä on huomattava kuivauskapasiteetti. Regeneroituvat helposti lämmittämällä tyhjiössä 150-300 °C:ssa. Zeoliitti-kuivaimia on saatavana sovelletulla kosteusindikaattorilla - ne muuttavat väriä, kun ne ovat kyllästyneet kosteudella.
Kalsiumkloridi ja silikageeli voidaan palauttaa kyllästyttyään vesihöyryllä, kun ne asetetaan uuniin 3 tunniksi 120 asteen lämpötilaan.
Ohje.
- Tarkista, ettei eksikaattorin lasissa ole tähtiä, halkeamia tai lohkeamia, niiden esiintymistä ei voida hyväksyä, koska ne voivat johtaa räjähdykseen, kun paine eksikaattorissa vähenee.
- Liu'uta eksikaattorin kansi ja irrota se, voitele eksikaattorin liukupinta tyhjiörasvalla tai vaseliinilla.
- Aseta kuivausaine kuivausainelokeroon.
- Asenna jalusta (hylly) 2.
- Aseta näytteet kuivausta varten telineeseen punnituspulloihin tai petrimaljalle.
- Sulje eksikaattorin kansi liu'uttamalla.
- Sulje venttiili 4, jokayhdistää pullon ilmakehään.
- Kytke vesisuihkupumppu (tai kalvo-/öljypumppu) päälle ja tarkista tyhjiö.
- Liitä tyhjiöpumpun letku hanaan 5.
- Avaa venttiili hitaasti ilman poistamiseksi eksikaattorista ja jätä eksikaattori tähän asentoon hetkeksi.
- Kun näyte näyttää riittävän kuivalta, voit sulkea venttiilin 4 ja sammuttaa pumpun vasta sitten. Irrota letku.
Tärkeää: älä sammuta tyhjiöpumppua eksikaattorin venttiilin 4 ollessa auki! Tämä aiheuttaa veden imeytymisen vesisuihkupumpusta.
- Kun olet irrottanut tyhjiöletkun, jätä eksikaattori tyhjiöön hetkeksi (jäännöskuivausta varten) tai vapauta tyhjiö hitaasti venttiilillä 4.
Tärkeää: älä avaa venttiiliä 4 äkillisesti, sillä se voi johtaa räjähdykseen tai eksikaattorissa olevien lasien/näytteiden rikkoutumiseen.
Toimittajat.
On olemassa monia yrityksiä, jotka valmistavat ja myyvät tätä laboratoriolaitteistoa. Valintasi riippuu budjetistasi.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Edellä mainittujen toimittajien edullisimpien tyhjiöeksikaattoreiden hinnasto. Kaikki hinnat ovat voimassa 11.2021 alkaen.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Edellä mainittujen toimittajien edullisimpien tyhjiöeksikaattoreiden hinnasto. Kaikki hinnat ovat voimassa 11.2021 alkaen.
Last edited:
