Descripción.
Desecador (del lat. exsiccare "escurrir") es un recipiente en el que se mantiene una cierta humedad del aire (normalmente cercana a cero), hecho de vidrio grueso o (con menos frecuencia) de plástico. La tapa del desecador está rectificada al plano del borde superior de su cuerpo y se lubrica con una grasa especial para vacío o vaselina para conseguir estanqueidad. Los desecadores se utilizan para el secado lento a temperatura ambiente, el almacenamiento de compuestos higroscópicos, en análisis gravimétricos, cuando es importante evitar la saturación de las sustancias de ensayo con una cantidad indefinida de agua procedente del aire. Para algunos fines, es posible crear un vacío en el interior del desecador.
El desecador tiene una forma especial para alojar una bandeja de porcelana enrejada en la que se instalan los frascos. En el fondo del desecador se coloca una sustancia higroscópica para el secado o una solución que mantenga una determinada presión parcial de vapor de agua.
El desecador debe abrirse deslizando la tapa, y no levantándola, ya que de lo contrario el cuerpo podría elevarse con la consiguiente separación y destrucción. Al transportar el desecador, sujete la tapa con los pulgares para evitar que resbale. Al colocar crisoles calientes y otros objetos en el desecador, deje la tapa entreabierta para que, cuando se enfríen, la presión no descienda a un nivel que impida la apertura del desecador.
Algunos desecadores están equipados con un orificio de grifo para evacuar el aire o llenar el desecador con un gas inerte. Los desecadores de vacío deben cubrirse con una tela o una jaula de alambre durante la primera evacuación, ya que puede producirse una explosión y fragmentación debido a defectos de fabricación o a la tensión del vidrio. Algunos desecadores al vacío pueden soportar un vacío de hasta 0,0001 torr (0,0133 Pa).
El desecador debe abrirse deslizando la tapa, y no levantándola, ya que de lo contrario el cuerpo podría elevarse con la consiguiente separación y destrucción. Al transportar el desecador, sujete la tapa con los pulgares para evitar que resbale. Al colocar crisoles calientes y otros objetos en el desecador, deje la tapa entreabierta para que, cuando se enfríen, la presión no descienda a un nivel que impida la apertura del desecador.
Algunos desecadores están equipados con un orificio de grifo para evacuar el aire o llenar el desecador con un gas inerte. Los desecadores de vacío deben cubrirse con una tela o una jaula de alambre durante la primera evacuación, ya que puede producirse una explosión y fragmentación debido a defectos de fabricación o a la tensión del vidrio. Algunos desecadores al vacío pueden soportar un vacío de hasta 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Aplicación en la fabricación de medicamentos.
Toda síntesis, en la que el producto final es una sustancia sólida, requiere desecación. Los desecadores al vacío están muy extendidos en la práctica de laboratorio, especialmente en la fabricación de fármacos. Si seca su producto con la ayuda de un desecador al vacío, obtendrá un producto absolutamente seco, que puede almacenarse durante mucho tiempo sin pérdida de calidad. Además, este aparato aumenta la velocidad de secado y mantiene el producto intacto con el oxígeno del aire.
Diseño.
Desecadores: a-convencional; b-para trabajo a presión reducida (vacío); 1-tapa con un corte; 2-soporte(estante) para botellas con sustancia; 3-compartimiento para desecante; 4-válvula; 5-tapa para conexión a una fuente de presión reducida.
Wolfe's Flask, o trabajar con una bomba de chorro deagua (opcional).
El frasco de seguridad suele estar conectado a la salida del desecador de vacío por un lado y a la bomba de chorro de agua por el otro. Cumple una función protectora: no permite que el agua de la bomba de chorro de agua entre accidentalmente en el desecador en caso de apagado accidental.
El compartimento inferior del desecador contiene terrones de gel de sílice, cal viva recién calcinada, Drierite o (no tan eficaz) cloruro cálcico anhidro para absorber el vapor de agua. La sustancia que necesita desecarse se coloca en el compartimento superior, normalmente sobre una placa de cerámica esmaltada y perforada. El borde esmerilado de la tapa del desecador debe engrasarse con una fina capa de grasa de vacío, vaselina u otro lubricante para garantizar un cierre hermético. Para evitar daños en el desecador, la tapa debe deslizarse con cuidado en lugar de colocarse directamente sobre la base.
Puede incluirse una llave de paso para permitir la evacuación del desecador. Estos modelos suelen denominarse desecadores de vacío. Cuando se va aaplicar el vacío, es una práctica común entrecruzar el desecador de vacío con cinta adhesiva, o colocarlo detrás de una pantalla para minimizar los daños o lesiones causados por una implosión.
El frasco de seguridad suele estar conectado a la salida del desecador de vacío por un lado y a la bomba de chorro de agua por el otro. Cumple una función protectora: no permite que el agua de la bomba de chorro de agua entre accidentalmente en el desecador en caso de apagado accidental.
El compartimento inferior del desecador contiene terrones de gel de sílice, cal viva recién calcinada, Drierite o (no tan eficaz) cloruro cálcico anhidro para absorber el vapor de agua. La sustancia que necesita desecarse se coloca en el compartimento superior, normalmente sobre una placa de cerámica esmaltada y perforada. El borde esmerilado de la tapa del desecador debe engrasarse con una fina capa de grasa de vacío, vaselina u otro lubricante para garantizar un cierre hermético. Para evitar daños en el desecador, la tapa debe deslizarse con cuidado en lugar de colocarse directamente sobre la base.
Puede incluirse una llave de paso para permitir la evacuación del desecador. Estos modelos suelen denominarse desecadores de vacío. Cuando se va aaplicar el vacío, es una práctica común entrecruzar el desecador de vacío con cinta adhesiva, o colocarlo detrás de una pantalla para minimizar los daños o lesiones causados por una implosión.
Desecantes.
En el laboratorio, los desecadores más comunes son circulares y de vidrio grueso. Suelen tener una plataforma extraíble sobre la que se colocan los objetos que se van a almacenar. El desecante, a menudo un sólido inerte como el gel de sílice, rellena el espacio bajo la plataforma. Puede utilizarse sílice que cambia de color para indicar cuándo debe renovarse. Los geles indicadores suelen cambiar de azul a rosa a medida que absorben humedad, pero pueden utilizarse otros colores.
El cloruro cálcico anhidro es un desecante barato y muy utilizado. Debido a su gran capacidad desecante, suele utilizarse como desecante en desecadores. Sin embargo, se seca lentamente y es capaz de formar compuestos con muchos compuestos polares. Además, el cloruro cálcico contiene cal como impureza, por lo que no puede utilizarse para secar sustancias ácidas. En relación con lo anterior, el cloruro cálcico no es adecuado para secar ácidos, alcoholes, fenoles, aminas, aminoácidos, amidas, nitrilos ácidos, ésteres, algunas cetonas y aldehídos. Se utiliza principalmente para el secado preliminar de hidrocarburos saturados, olefinas, derivados halogenados, acetona, éteres y algunos otros compuestos, así como relleno de un tubo de cloruro cálcico durante el almacenamiento de sustancias secas. Cuando se satura de humedad, el cloruro cálcico primero se adhiere y luego forma una fase de solución.
El sulfato sódico anhidro es un desecante neutro barato. Tiene una buena capacidad desecante. Sin embargo, actúa lentamente y liga débilmente la humedad, por lo que se utiliza principalmente para la eliminación preliminar de grandes cantidades de agua. No puede utilizarse para secar hidrocarburos aromáticos líquidos, cloroformo y alcoholes inferiores, en los que se disuelve en cantidades apreciables. Tiene un uso limitado para secar derivados halogenados, aldehídos, cetonas, ácidos orgánicos, fenoles y compuestos nitro. Cuando se satura, se pega y se apelmaza.
El sulfato de calcio anhidro (dryerita, anhidrita) es un desecante neutro barato con un alto índice de absorción de humedad, pero una baja capacidad desecante. Tiene una solubilidad extremadamente baja en medios orgánicos. Se utiliza para el secado final de hidrocarburos, alcoholes, éteres, ésteres y ácidos orgánicos. Cuando está saturado, se adhiere, formando una costra densa (yeso).
El sulfato de cobre anhidro tiene una buena capacidad desecante, pero retiene débilmente la humedad, por lo que se utiliza principalmente para el presecado. Se utiliza poco debido a su capacidad de reaccionar con muchos compuestos orgánicos. Cuando se satura de humedad, cambia de color de casi incoloro a azul (sulfato de cobre).
La sosa cáustica y el potasio cáustico en forma fundida son buenos y rápidos agentes desecantes, pero su uso es muy limitado debido a su alta solubilidad y reactividad en contacto con muchos compuestos orgánicos polares. Se utilizan exclusivamente para secar aminas y éteres. Completamente inaceptables para secar ácidos, ésteres, aldehídos, cetonas, compuestos nitro, fenoles. Eficaz cuando se seca en un desecador de humedad y disolventes ácidos. Cuando se satura de humedad, los gránulos de álcalis cáusticos se esparcen.
El carbonato potásico es un desecante básico utilizado para el secado final de aminas, éteres y algunas cetonas. No es adecuado para el secado de ácidos y fenoles.
Otros desecantes importantes -cal sodada, óxidos de calcio y de bario- se utilizan principalmente en columnas desecantes para gases y para sustituir al cloruro cálcico en tubos de cloruro cálcico. El óxido de calcio (cal viva) se utiliza a veces para secar aminas y alcoholes. Completamente inaceptable para secar ácidos, aldehídos, cetonas, compuestos nitro, fenoles.
El óxido de fósforo (V) P2O5 (P4O10) es un desecante ácido activo. Se utiliza para secar hidrocarburos saturados, derivados halogenados y ácidos. No es adecuado para secar compuestos sujetos a transformaciones ácido-catalíticas - hidrocarburos insaturados, alcoholes, éteres y ésteres, aldehídos, cetonas, aminas. Buen desecante en desecadores, incluido el vacío. Cuando se satura de humedad, se esparce.
El ácido sulfúrico concentrado tiene buena capacidad de secado y tasa de absorción de humedad. Se utiliza para secar gases y en desecadores, pero no para secar al vacío y a temperaturas elevadas.
El gel de sílice se utiliza en desecadores para secar en profundidad la humedad residual o los disolventes orgánicos.
Los tamices moleculares (zeolitas que contienen sodio y calcio) se utilizan para secar eficazmente disolventes orgánicos y gases y como relleno de desecadores. Tienen una importante capacidad de secado. Se regeneran fácilmente por calentamiento en vacío a 150-300 °С. Los secadores de zeolita están disponibles con un indicador de humedad aplicado - cambian de color cuando se saturan de humedad.
El cloruro de calcio y el gel de sílice se pueden restaurar después de la saturación con vapor de agua, colocados en un horno durante 3 horas a una temperatura de 120 grados.
El cloruro cálcico anhidro es un desecante barato y muy utilizado. Debido a su gran capacidad desecante, suele utilizarse como desecante en desecadores. Sin embargo, se seca lentamente y es capaz de formar compuestos con muchos compuestos polares. Además, el cloruro cálcico contiene cal como impureza, por lo que no puede utilizarse para secar sustancias ácidas. En relación con lo anterior, el cloruro cálcico no es adecuado para secar ácidos, alcoholes, fenoles, aminas, aminoácidos, amidas, nitrilos ácidos, ésteres, algunas cetonas y aldehídos. Se utiliza principalmente para el secado preliminar de hidrocarburos saturados, olefinas, derivados halogenados, acetona, éteres y algunos otros compuestos, así como relleno de un tubo de cloruro cálcico durante el almacenamiento de sustancias secas. Cuando se satura de humedad, el cloruro cálcico primero se adhiere y luego forma una fase de solución.
El sulfato sódico anhidro es un desecante neutro barato. Tiene una buena capacidad desecante. Sin embargo, actúa lentamente y liga débilmente la humedad, por lo que se utiliza principalmente para la eliminación preliminar de grandes cantidades de agua. No puede utilizarse para secar hidrocarburos aromáticos líquidos, cloroformo y alcoholes inferiores, en los que se disuelve en cantidades apreciables. Tiene un uso limitado para secar derivados halogenados, aldehídos, cetonas, ácidos orgánicos, fenoles y compuestos nitro. Cuando se satura, se pega y se apelmaza.
El sulfato de calcio anhidro (dryerita, anhidrita) es un desecante neutro barato con un alto índice de absorción de humedad, pero una baja capacidad desecante. Tiene una solubilidad extremadamente baja en medios orgánicos. Se utiliza para el secado final de hidrocarburos, alcoholes, éteres, ésteres y ácidos orgánicos. Cuando está saturado, se adhiere, formando una costra densa (yeso).
El sulfato de cobre anhidro tiene una buena capacidad desecante, pero retiene débilmente la humedad, por lo que se utiliza principalmente para el presecado. Se utiliza poco debido a su capacidad de reaccionar con muchos compuestos orgánicos. Cuando se satura de humedad, cambia de color de casi incoloro a azul (sulfato de cobre).
La sosa cáustica y el potasio cáustico en forma fundida son buenos y rápidos agentes desecantes, pero su uso es muy limitado debido a su alta solubilidad y reactividad en contacto con muchos compuestos orgánicos polares. Se utilizan exclusivamente para secar aminas y éteres. Completamente inaceptables para secar ácidos, ésteres, aldehídos, cetonas, compuestos nitro, fenoles. Eficaz cuando se seca en un desecador de humedad y disolventes ácidos. Cuando se satura de humedad, los gránulos de álcalis cáusticos se esparcen.
El carbonato potásico es un desecante básico utilizado para el secado final de aminas, éteres y algunas cetonas. No es adecuado para el secado de ácidos y fenoles.
Otros desecantes importantes -cal sodada, óxidos de calcio y de bario- se utilizan principalmente en columnas desecantes para gases y para sustituir al cloruro cálcico en tubos de cloruro cálcico. El óxido de calcio (cal viva) se utiliza a veces para secar aminas y alcoholes. Completamente inaceptable para secar ácidos, aldehídos, cetonas, compuestos nitro, fenoles.
El óxido de fósforo (V) P2O5 (P4O10) es un desecante ácido activo. Se utiliza para secar hidrocarburos saturados, derivados halogenados y ácidos. No es adecuado para secar compuestos sujetos a transformaciones ácido-catalíticas - hidrocarburos insaturados, alcoholes, éteres y ésteres, aldehídos, cetonas, aminas. Buen desecante en desecadores, incluido el vacío. Cuando se satura de humedad, se esparce.
El ácido sulfúrico concentrado tiene buena capacidad de secado y tasa de absorción de humedad. Se utiliza para secar gases y en desecadores, pero no para secar al vacío y a temperaturas elevadas.
El gel de sílice se utiliza en desecadores para secar en profundidad la humedad residual o los disolventes orgánicos.
Los tamices moleculares (zeolitas que contienen sodio y calcio) se utilizan para secar eficazmente disolventes orgánicos y gases y como relleno de desecadores. Tienen una importante capacidad de secado. Se regeneran fácilmente por calentamiento en vacío a 150-300 °С. Los secadores de zeolita están disponibles con un indicador de humedad aplicado - cambian de color cuando se saturan de humedad.
El cloruro de calcio y el gel de sílice se pueden restaurar después de la saturación con vapor de agua, colocados en un horno durante 3 horas a una temperatura de 120 grados.
Instrucciones.
- Compruebe si hay estrellas, grietas o astillas en el vidrio del desecador, su presencia es inaceptable, ya que pueden provocar una explosión cuando se reduce la presión en el desecador.
- Deslice la tapa del desecador y retírela, engrase la superficie lapeada del desecador con grasa de vacío o vaselina.
- Coloqueel desecante en el compartimento del desecante.
- Instale el soporte (estante) 2.
- Coloquelas muestras en el soporte para el secado en frascos de pesadas o en una placa de Petri.
- Cierre la tapa del desecador con un movimiento deslizante.
- Cierre la válvula 4 que conecta el frasco a la atmósfera.
- Encienda la bomba de chorro de agua (o la bomba de membrana/aceite) y compruebe el vacío.
- Conectela manguera de la bomba de vacío al grifo 5.
- Abra la válvula lentamente para evacuar el aire del desecador, deje el desecador en esta posición durante un rato.
- Cuando la muestra parezca suficientemente seca, puede cerrar la válvula 4 y sólo entonces apagar la bomba. Desconecte la manguera.
Importante: ¡no apague la bomba de vacío con la válvula 4 del desecador abierta! Esto provocará la aspiración de agua de la bomba de vacío.
- Después de desconectar la manguera de vacío, deje el desecador con vacío durante un rato (para el secado residual) o libere lentamente el vacío con la válvula 4.
Importante: no abra bruscamente la válvula 4, ya que podría producirse una explosión o la rotura de los vidrios/muestras del desecador.
Proveedores.
Hay muchas empresas que fabrican y venden este equipo de laboratorio. Su elección depende de su presupuesto.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Hay una lista de precios de los desecadores al vacío más baratos de los proveedores mencionados. Todos los precios son válidos a partir del 11.2021.
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