Gibt es einen Chef, der bereit ist, die Synthese von mdp1p(28281-49-4) zu teilen?
In dieser Arbeit berichten wir erstmals über die Verwendung von hochaktiven und selektiven Aquivion-Supersäureharzen als heterogene Katalysatoren für die Acylierung von 1,2-Methylendioxybenzol (MDB) mit Propionsäureanhydrid (AP). Die Reaktion wurde unter lösungsmittelfreien Bedingungen untersucht und optimiert, um selektiv 3,4-Methylendioxypropiophenon (MDP1P) herzustellen, ein wichtiges Zwischenprodukt für die Herstellung von Wirkstoffen, die in Insektizidformulierungen mit einem Produktionsvolumen von etwa 3000 t/Jahr verwendet werden. Interessanterweise können Katalysatoren auf Aquivion-Basis unter milden Reaktionsbedingungen (d. h. 80 °C) eingesetzt werden, wobei nach nur einer Stunde Reaktionszeit eine MDP1P-Ausbeute von bis zu 44 % erzielt wird (Selektivität 83 %). Eine detaillierte Untersuchung der AP-Reaktivität zeigte die Tendenz zur Förderung von Oligomerisierungsreaktionen, die, wie durch Ex-situ- und In-situ-FT-ATR-Analysen bestätigt wurde, die Deaktivierung des Katalysators unter Bildung oberflächlicher kohlenstoffhaltiger Rückstände verursachten. In diesem Zusammenhang erwies sich eine schnelle Oxidation der organischen Rückstände auf der Harzoberfläche mit einer verdünnten HNO3- (oder H2O2-) Lösung als effiziente Methode zur Regenerierung des Katalysators, der für mehrere Reaktionszyklen wiederverwendet werden kann. Die in vorläufigen Scale-up-Tests erzielten Ergebnisse waren im Wesentlichen unabhängig vom Reaktionsvolumen (bis zu 800 mL), was den Weg für mögliche künftige Anwendungen des Verfahrens ebnete.
In dieser Arbeit berichten wir erstmals über die Verwendung von hochaktiven und selektiven Aquivion-Supersäureharzen als heterogene Katalysatoren für die Acylierung von 1,2-Methylendioxybenzol (MDB) mit Propionsäureanhydrid (AP). Die Reaktion wurde unter lösungsmittelfreien Bedingungen untersucht und optimiert, um selektiv 3,4-Methylendioxypropiophenon (MDP1P) herzustellen, ein wichtiges Zwischenprodukt für die Herstellung von Wirkstoffen, die in Insektizidformulierungen mit einem Produktionsvolumen von etwa 3000 t/Jahr verwendet werden. Interessanterweise können Katalysatoren auf Aquivion-Basis unter milden Reaktionsbedingungen (d. h. 80 °C) eingesetzt werden, wobei nach nur einer Stunde Reaktionszeit eine MDP1P-Ausbeute von bis zu 44 % erzielt wird (Selektivität 83 %). Eine detaillierte Untersuchung der AP-Reaktivität zeigte die Tendenz zur Förderung von Oligomerisierungsreaktionen, die, wie durch Ex-situ- und In-situ-FT-ATR-Analysen bestätigt wurde, die Deaktivierung des Katalysators unter Bildung oberflächlicher kohlenstoffhaltiger Rückstände verursachten. In diesem Zusammenhang erwies sich eine schnelle Oxidation der organischen Rückstände auf der Harzoberfläche mit einer verdünnten HNO3- (oder H2O2-) Lösung als effiziente Methode zur Regenerierung des Katalysators, der für mehrere Reaktionszyklen wiederverwendet werden kann. Die in vorläufigen Scale-up-Tests erzielten Ergebnisse waren im Wesentlichen unabhängig vom Reaktionsvolumen (bis zu 800 mL), was den Weg für mögliche künftige Anwendungen des Verfahrens ebnete.
