Følgende reagenser anvendes:
En opløsning af 10 g 1-phenyl-2-nitropropen i 100 ml isopropylalkohol og 50 ml eddikesyre fremstilles, før syntesen påbegyndes. Derudover skæres 12 g aluminiumsfolie i små stykker med en makulator til fremstilling af et aluminiumsamalgam. Det kan klippes med en saks eller rives med hænderne (iført handsker).
- Forberedelse af en vandig alkalisk opløsning. Denne opløsning blev lavet på forhånd, så den har stuetemperatur på tidspunktet for alkalinisering af hovedreaktionsblandingen i denne video. Alkaliniseringen sker ved spontan opvarmning. Hvis der bruges en frisklavet varm vandig alkalisk opløsning, vil temperaturen stige yderligere, og tvungen afkøling af reaktionsmassen vil være nødvendig.
- Amalgamering med kviksølvnitrat. Det amalgamerede aluminium vil reducere 1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin. Under amalgamationsreaktionen udvikles en lille mængde gas, og der dannes et gråt bundfald. Det er vigtigt ikke at gå glip af det øjeblik, hvor aluminiumamalgamet er klar. Dette øjeblik kan bestemmes ved dannelsen af et gråt bundfald og ved en stigning i gasudviklingen. Dette sker inden for 10-15 minutter fra reaktionens start.
- Vandet drænes uden at fjerne gazen, og det amalgamerede aluminium vaskes med to portioner koldt destilleret vand. Det er værd at være opmærksom på frigivelsen af gasbobler. Man kan se, at boblerne er mindre, og at væskens farve er mørkere i et "korrekt" amalgam. Hvis reaktionen er voldsom, boblerne er store, og farven er lys, er amalgamet "forkert". Dette skyldes næsten helt sikkert mangel på kviksølvsalt. Bemærk, at kviksølvsalte er giftige.
- Den vigtigste del af processen er aluminiumamalgamets reduktion af 1-phenyl-2-nitropropen. Reaktionen er eksoterm og foregår med en kraftig frigivelse af varme. Det er nødvendigt at kontrollere temperaturen nøje under proceduren. Hvis der opstår overophedning, afkøles reaktionskolben i et isbad. Det er tilladt at tilsætte koldt vand til kolben. Nogle gange starter reaktionen ikke, det er nødvendigt at opvarme reaktionsmassen grundigt og derefter starte reaktionen (med et korrekt forberedt amalgam). Der frigives lugt af kogende alkohol og eddikesyre under reaktionen. En Allihn-refluxkondensator bruges til at opfange dampene. Effektiviteten af Allihn-refluxkondensatoren kan øges med rindende koldt vand, som kan tilsluttes den.
- Reaktionskolben kan skylles med en lille mængde alkohol, og det ureagerede aluminium kan også skylles for at opsamle rester og øge udbyttet.
- Der bør kun være lidt ureageret aluminium tilbage. Mængden af reageret 1-phenyl-2-nitropropen kan bestemmes ud fra resterne.
- Alkalinisering. Reaktionen udføres med varmeafgivelse. Ikke-reagerede aluminiumsrester vil desuden reagere med alkali og opvarme blandingen samt skabe biprodukter. Der sker en adskillelse i synlige lag inden for 30 minutter efter alkalisering. pH-værdien i det øverste lag bør være 11-12.
- Dekantering. Det øverste lag opsamles med amfetaminbase i alkohol. Det kan tørres med en lille mængde vandfrit magnesiumsulfat. Slaggen kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen), hvorefter opløsningsmidlet inddampes.
- Forberedelse af svovlsyreopløsningen i acetone. Denne opløsning er nødvendig for en mildere forsuring. Hvis der anvendes koncentreret svovlsyre, sker der en lokal oversyring af produktet. Derfor falder udbyttet.
- Forsuring af produktet og opnåelse af amfetaminsulfat. Til det gule toplag, som blev opsamlet i det foregående trin, tilsættes en forberedt svovlsyreopløsning dråbevis. Der dannes saltflager for hver dråbe syreopløsning. Dette trin er meget vigtigt, da det er nødvendigt at kontrollere pH-værdien nøje for at undgå oversyring. Forsuringen fortsætter op til en pH-værdi på 5,5-6. Det oversurede produkt har en lyserød farve. Produktet vil blive ødelagt i tilfælde af total oversyring.
- Filtrering af amfetaminsulfat fra opløsningsmidlerne i en Büchner-tragt under vakuum. Produktet kan desuden skylles med kold acetone på dette trin ved at hælde det gennem Büchner-tragten med amfetaminsulfatkagen.
- Filtrering ved hjælp af improviserede værktøjer. Enhver grov klud kan bruges som filter. Det resulterende produkt tørres på et varmt, tørt sted i flere timer for at fjerne resterende opløsningsmidler. Opbevaring i en vakuumpakke anbefales.
Udbyttet er 60-70 %.
- 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP)
- 100 ml isopropylalkohol (IPA)
- 50 ml iseddikesyre (AcOH)
- 50 g natriumhydroxid (NaOH)
- 12 g aluminium (i form af aluminiumsfolie fra husholdningen)
- 0,1 g kviksølv(II)nitrat (Hg(NO3)2)
- 2 ml svovlsyre (H2SO4)
- 50 ml acetone
- Destilleret vand
- 2 L fladbundet kolbe
- Retortholder og klemme til fastgørelse af apparatet (valgfrit)
- Reflux-kondensator
- Tragt
- Sigtefilter (køkkenkvalitet er fint)
- Pasteursprøjte eller pipette
- Papir til pH-indikator
- Bægerglas (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Vakuumpumpe
- Laboratorievægt (0,1-200 g er passende)
- 1000 mL og 100 mL måleflasker
- Koldt vandbad
- Glasstang og spatel
- 1 L skilletragt (valgfrit)
- Termometer af laboratoriekvalitet
- Büchner-kolbe og tragt
- Filterpapir
En opløsning af 10 g 1-phenyl-2-nitropropen i 100 ml isopropylalkohol og 50 ml eddikesyre fremstilles, før syntesen påbegyndes. Derudover skæres 12 g aluminiumsfolie i små stykker med en makulator til fremstilling af et aluminiumsamalgam. Det kan klippes med en saks eller rives med hænderne (iført handsker).
- Forberedelse af en vandig alkalisk opløsning. Denne opløsning blev lavet på forhånd, så den har stuetemperatur på tidspunktet for alkalinisering af hovedreaktionsblandingen i denne video. Alkaliniseringen sker ved spontan opvarmning. Hvis der bruges en frisklavet varm vandig alkalisk opløsning, vil temperaturen stige yderligere, og tvungen afkøling af reaktionsmassen vil være nødvendig.
- Amalgamering med kviksølvnitrat. Det amalgamerede aluminium vil reducere 1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin. Under amalgamationsreaktionen udvikles en lille mængde gas, og der dannes et gråt bundfald. Det er vigtigt ikke at gå glip af det øjeblik, hvor aluminiumamalgamet er klar. Dette øjeblik kan bestemmes ved dannelsen af et gråt bundfald og ved en stigning i gasudviklingen. Dette sker inden for 10-15 minutter fra reaktionens start.
- Vandet drænes uden at fjerne gazen, og det amalgamerede aluminium vaskes med to portioner koldt destilleret vand. Det er værd at være opmærksom på frigivelsen af gasbobler. Man kan se, at boblerne er mindre, og at væskens farve er mørkere i et "korrekt" amalgam. Hvis reaktionen er voldsom, boblerne er store, og farven er lys, er amalgamet "forkert". Dette skyldes næsten helt sikkert mangel på kviksølvsalt. Bemærk, at kviksølvsalte er giftige.
- Den vigtigste del af processen er aluminiumamalgamets reduktion af 1-phenyl-2-nitropropen. Reaktionen er eksoterm og foregår med en kraftig frigivelse af varme. Det er nødvendigt at kontrollere temperaturen nøje under proceduren. Hvis der opstår overophedning, afkøles reaktionskolben i et isbad. Det er tilladt at tilsætte koldt vand til kolben. Nogle gange starter reaktionen ikke, det er nødvendigt at opvarme reaktionsmassen grundigt og derefter starte reaktionen (med et korrekt forberedt amalgam). Der frigives lugt af kogende alkohol og eddikesyre under reaktionen. En Allihn-refluxkondensator bruges til at opfange dampene. Effektiviteten af Allihn-refluxkondensatoren kan øges med rindende koldt vand, som kan tilsluttes den.
- Reaktionskolben kan skylles med en lille mængde alkohol, og det ureagerede aluminium kan også skylles for at opsamle rester og øge udbyttet.
- Der bør kun være lidt ureageret aluminium tilbage. Mængden af reageret 1-phenyl-2-nitropropen kan bestemmes ud fra resterne.
- Alkalinisering. Reaktionen udføres med varmeafgivelse. Ikke-reagerede aluminiumsrester vil desuden reagere med alkali og opvarme blandingen samt skabe biprodukter. Der sker en adskillelse i synlige lag inden for 30 minutter efter alkalisering. pH-værdien i det øverste lag bør være 11-12.
- Dekantering. Det øverste lag opsamles med amfetaminbase i alkohol. Det kan tørres med en lille mængde vandfrit magnesiumsulfat. Slaggen kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen), hvorefter opløsningsmidlet inddampes.
- Forberedelse af svovlsyreopløsningen i acetone. Denne opløsning er nødvendig for en mildere forsuring. Hvis der anvendes koncentreret svovlsyre, sker der en lokal oversyring af produktet. Derfor falder udbyttet.
- Forsuring af produktet og opnåelse af amfetaminsulfat. Til det gule toplag, som blev opsamlet i det foregående trin, tilsættes en forberedt svovlsyreopløsning dråbevis. Der dannes saltflager for hver dråbe syreopløsning. Dette trin er meget vigtigt, da det er nødvendigt at kontrollere pH-værdien nøje for at undgå oversyring. Forsuringen fortsætter op til en pH-værdi på 5,5-6. Det oversurede produkt har en lyserød farve. Produktet vil blive ødelagt i tilfælde af total oversyring.
- Filtrering af amfetaminsulfat fra opløsningsmidlerne i en Büchner-tragt under vakuum. Produktet kan desuden skylles med kold acetone på dette trin ved at hælde det gennem Büchner-tragten med amfetaminsulfatkagen.
- Filtrering ved hjælp af improviserede værktøjer. Enhver grov klud kan bruges som filter. Det resulterende produkt tørres på et varmt, tørt sted i flere timer for at fjerne resterende opløsningsmidler. Opbevaring i en vakuumpakke anbefales.
Udbyttet er 60-70 %.
